罗红霉素电化学行为的线性扫描极谱法研究

应用线性扫描极谱法研究罗红霉素的电化学行为。在0．1mol·L^-1 Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液（pH=6．90）中,罗红霉素于-1．48V（vs．SCE）处产生一灵敏的吸附波,其一次微分线性扫描峰电流与罗红霉素浓度呈良好的线性关系,质量浓度范围1．6—200．0mg·L^-1,相关系数r=0．9972（n=10）,检出限为0．6mg·L^-1。以80．0mg·L^-1罗红霉素溶液作6次平行试验,RSD为0．42％,回收率在98．9％-108．2％之间。罗红霉素的此电化学特性可用于其胶囊含量测定。     

气相色谱法测定异丙醇及影响因素讨论

采用SP - 5 0 2气相色谱仪 ,在GDX - 1 0 4填充柱上有效地分离异丙醇、乙醇、水 ,其它成分不干扰测定。以乙醇为内标物 ,测量峰高 ,内标法定量测定异丙醇含量 (异丙醇含量范围 2 %～ 1 0 0% ) ,2min完成一次测定过程 ,测定结果准确、快速。同时 ,对测定过程中 ,色谱柱、试样组成、测定温度等影响因素对测定结果的影响进行了讨论     

HPLC法测定盐酸特拉唑嗪片中盐酸特拉唑嗪的含量

建立了盐酸特拉唑嗪片中盐酸特拉唑嗪的含量测定的HPLC内标法。以盐酸阿夫唑嗪作为内标,采用Alltima-CN柱,流动相为0．05mol·L-1NaH2PO4溶液(0．5mol·L-1的NaOH溶液调pH值至5．0)-甲醇(65:35);检测波长:246nm。结果表明:盐酸特拉唑嗪在5-50μg·mL-1的范围内呈良好的线形关系。回收率为99．6％,RSD=1．1％,N=9。     

HPLC法同时测定罗红霉素氨溴索胶囊中罗红霉素和盐酸氨溴索的含量

目的:建立了高效液相色谱法同时测定罗红霉素氨溴索胶囊中罗红霉素和盐酸氨溴索的含量。方法:采用C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈-0.64%醋酸铵(含1.05%枸橼酸,以三乙胺调pH值为6.7)-甲醇(38:35:27)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm。结果:主成分与其余杂质峰完全分离,罗红霉素在1.125～6.752 mg/mL的范围内,A与C的线性关系好,加样回收率为99.68%,RSD为0.61%;盐酸氨溴索在0.225～1.351 mg/mL的范围内,A与C的线性关系良好,回收率为99.37%,RSD为0.97%。该测定方法的精密度、溶液稳定性、重现性良好。结论:该检测方法操作简便、重现性好、方法可靠,适用于同时测定罗红霉素氨溴索胶囊中罗红霉素和盐酸氨溴索的含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯碳酸锂中的杂质元素

本法采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了高纯碳酸锂中的杂质元素,考察了基体效应对测定元素的影响,以In作为内标元素,有效地克服了基体效应所引起的测定偏差,方法的加标回收率为90％-106％,测定下限为0．012μg／g-0．38μg/g,测量精度(RSD)为0．7-3．1％。     

ICP-MS测定铅锌混合矿中铜、 砷、 镉元素的含量

采用微波消解法以盐酸-硝酸-氢氟酸溶解样品,用电感耦和等离子体发射光谱质谱法测定铅锌混合矿中铜、砷、镉、锑元素,并用~(103)Rh作为内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。同时对样品前处理条件、同位素和内标元素选择等进行了探讨。在最佳实验条件下,检出限为0. 01～1. 43μg/g,使用该方法分析样品,测定结果与化学法分析值吻合,各成分测定值的相对标准偏差(n=6)在0. 53%～5. 39%之间。完全满足铅锌混合矿的检测需要。     

电合成对溴苯甲醛的气相色谱分析

建立了用气相色谱法同时测定电合成芳醛工艺中对溴苯甲醛和对溴甲苯的方法。选用OV - 17为固定相 ,正十四烷为内标物 ,在选定的色谱条件下分别用归一化法和内标法测定样品 ,结果 ,标准偏差≤ 0 3% ,回收率为 99 7%～ 10 1 0 % ,分析结果与常规的化学分析法吻合 ,该方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定人血清中的间羟舒喘灵

用HPLC方法检测人血清中的间羟舒喘灵浓度。样品用硅胶萃取小柱纯化浓集后用C8柱 (5μm ,2 50× 4.6mm )作分析色谱柱 ,用硫酸沙丁胺醇作内标 ,以 pH2 8,0 .0 3mol/LNH4H2 PO4,缓冲液 -CH3OH -CH3CN(90 :3:7)为流动相 ,在波长 2 2 4nm处检测。标准曲线在 0 5～ 32 μg/L范围内有良好线性关系 (r =0 9998) ,最低检测浓度为 0 2 μg/L ,平均回收率为 1 0 0 7%± 3 1 % ,日内RSD小于 3 7% ,日间RSD小于 7 5% ,适宜血清中间羟舒喘灵的测定。     

使它隆的气相色谱分析

曾有报导氟草烟 (使它隆 )含量的测定 ,采用高效液相色谱法〔1〕。为适应生产需要 ,保证产品的质量 ,降低分析费用 ,经反复实验 ,我们建立了气相色谱法测定使它隆含量的方法。1　实验1 1　仪器及试剂气相色谱仪 :ＳＣ - 10 0 1型氢火焰离子化检测器 ,四川分析仪器厂生产 ;色谱数据处理工作站 :ＳＣ - 97型 ,成都智能仪器设备研究所生产 ;10 μｌ微量注射器 ;色谱柱 :1ｍ× 2ｍｍ(ｉｄ)的不锈钢柱管 ;溶剂 :甲苯 ;内标物 :己二酸二辛酯 ;填充物 :5 %ＳＥ - 30 / 10 1硅烷化白色载体 177～ 194 μｍ ;使它隆标准品 :纯度 97 0 % ,北京农药检定…     

高效液相色谱内标法测定15-羟基十五烷酸的含量

用液相色谱内标法定量分析15-羟基十五烷酸.样品以C18(4.6×250 mm)为色谱柱,以十四酸为内标物,流动相为甲醇∶乙腈∶水=80∶5∶15(0.1％三氟乙酸),流速:1.2 mL/min,检测波长为210 nm.结果表明在实验范围内,方法的相关性好(r＞0.999 0),样品测定的相对标准偏差RSD＜1％,加标...     

ICP-MS法同时测定食用级碳酸钙中Ba、AS、Pb、Hg、Cd、Cr

本文采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP—MS）直接测定食用级碳酸钙中Ba、As、Pb、Hg、Cd、Cr有害重金属元素的含量。用硝酸低温溶解碳酸钙样品,加入内标元素1n,采用内标法,有效地补偿了基体效应所带来的测量偏差。该方法的加标回收率为：95％-110％,测定精度（RSD）为：0．7％-4．3％。本文所研究的方法具有简便、快速、准确等特点,可用于食用级碳酸钙样品有害元素的分析。     

大豆磷脂罗红霉素脂质体的制备及性质研究

利用大豆粉状磷脂,采用薄膜法制备罗红霉素脂质体,采用紫外分光光度法测定罗红霉素脂质体的包封率。研究了罗红霉素脂质体配方中不同成分的比例,以及水合介质对脂质体包封率的影响。罗红霉素脂质体的最佳制备条件为:水浴温度为36℃,m(罗红霉素)∶m(磷脂)=1∶25,m(罗红霉素)∶m(胆固醇)=1∶2.5,水合介质为p H=6.8的磷酸盐缓冲溶液,加入的磷酸盐缓冲溶液为20 m L,在此条件下,罗红霉素脂质体的包封率为56.97%。该方法准确,可用于大豆磷脂罗红霉素脂质体的制备,并从粒径、稳定性等方面对罗红霉素脂质体进行了质量评价。     

3%克百威.敌百虫混合颗粒剂的气相色谱定量分析

建立了克百威、敌百虫混合颗粒剂的气相色谱定量分析方法 ,选用 5 %SE - 30为固定液 ,邻苯二甲酸二乙酯为内标物 ,可同时测定克百威、敌百虫的含量。该方法的标准偏差分别为 0 .0 2、0 .0 3,变异系数分别为 1 .3%、2 .0 % ,平均回收率分别为 99.6 %和 1 0 0 .2 %。具有良好的线性关系 ,相关系数 0 .999,回归方程分别为Y1 =- 0 .0 4 6 0 .972X1 (克百威 )和Y2 =0 .0 34 4.0 2 2X2 (敌百虫 )。     

甲苯洗液中硝基间甲酚的分离与测定

用气相色谱法分离、测定甲苯洗液中的 4-硝基间甲酚和 6-硝基间甲酚。色谱柱为 5 % OV-1 0 1 /chromosorb W/AW DMCS。以γ- 666为内标物 ,方法简便、快速。方法的建立为甲苯洗液中的4-硝基间甲酚和 6-硝基间甲酚的回收工艺提供了可靠的质控分析手段     

毛细管气相色谱法分析2-氯-4-溴苯酚

用毛细管气相色谱，FID检测器．双内标法定量，分离测定了2-氯-4-溴苯酚及其主要杂质邻氯苯酚、2-氯-5-溴苯酚和2-氯-4，4-双溴苯酚的含量。其相对标准偏差为0．19，0．014，0．016，0，020，变异系数分别为0．19％．4．71％．1．84％．2．05％。     

三甲基吲哚的气相色谱分析方法研究

建立了三甲基吲哚的气相色谱含量测定分析方法。采用CBP1-W25-100型大口径毛细管色谱柱，内标法定量。样品和内标质量浓度分别为5～25mg／mL，2～10mg／mL时与峰面积呈良好的线性关系，相关系数R=0．999以上。三甲基吲哚的相对标准偏差在0．15％～0．20％之间。     

罗红霉素在改性蒙脱土修饰电极上的电化学行为及测定

制备羧酸甲基纤维素钠改性蒙脱土修饰电极(CMC-MMT/GC),研究罗红霉素在该电极上的电化学行为,以及缓冲溶液的pH值,罗红霉素的富集时间,电位等因素的影响,并用差分脉冲伏安法对其进行测定。结果表明:在最优化条件下,罗红霉素在5.73×10-4～1.08×10-2 mol/L范围内,氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip=-0.59157-0.13898c,相关系数R=0.99,检出限为1.05×10-4 mol/L。     

ICP-MS法测定电子级高纯异丙醇中痕量金属杂质

用电感耦合等离子体 质谱 (ICP MS)的标准状态 (STD)和冷焰状态 (PS)测定电子级高纯异丙醇中的 18个痕量金属杂质 ,用铟作内标可补偿基体效应。方法检出限为 0 1× 10 -12 ～ 10 0× 10 -12 ,加标回收率为 80 %～ 12 0 % ,长时间相对标准偏差 (RSD)小于 7%。ICP MS测定结果与ICP光谱测定结果基本一致 ,但ICP MS提高了分析的准确性和工作效率     

毛细管柱气相色谱法测定速效救心丸中冰片的含量

目的：改进速效救心丸中冰片的含量的测定方法。方法：以水杨酸甲酯为内标物,乙酸乙酯为溶剂超声提取20min制各供试品溶液;应用SE-54石英毛细管柱（30m×0．25mm,0．33μm）、FID检测器进行分析。结果：在最佳色谱条件下,样品中冰片与内标物能得到很好的分离,冰片在0．2016--2．016mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9999,H=6）,加样回收率为99．37％（RSD=0．95％,n=6）。结论：本方法操作简便、准确、重现性好．可用于该制剂中的冰片含量测定。     

核磁共振定量法测定培美酸甲酯绝对含量

建立核磁共振定量法测定4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸甲酯(培美酸甲酯)绝对含量。以盐酸吉西他滨为内标,DMSO-d_6和D_2O为溶剂,测定~1HNMR,通过比较样品(A_s)与内标(A_r)的定量峰面积,分别计算3批供试品的含量。样品与内标物质的量比在峰面积比为0.505 3～1.980 0时线性关系良好,线性回归方程为y=0.730 2x+0.032 3(R~2=0.999 9)。精密度、重复性和稳定性试验的相对标准偏差(RSD)分别为0.43%、0.51%、1.12%。平行配制3份样品溶液进样测定,计算3批供试品的百分含量分别为98.37%、97.54%和97.70%,RSD分别为0.12%、0.17%、0.26%,与质量平衡法测定3批结果98.75%、97.16%和97.78%基本一致。经验证,建立的qNMR法简单、快速、准确,可用于培美酸甲酯原料药的含量测定。