离子色谱法测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖

建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定奶粉中葡萄糖、蔗糖和乳糖的方法。以METROSEP CARB 1(150mm×4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,脉冲安培检测,37mmol/L NaOH溶液为淋洗液,以柠檬酸作为蛋白质沉淀剂。葡萄糖、蔗糖和乳糖的线性范围分别为1～40、1～50、1～50mg/L,相关系数分别0.9966、0.9968、0.9985,检出限分别为0.014、0.091、0.083mg/L,精密度为1.10%～4.96%,回收率为90.13%～104.83%。该方法分析时间短,前处理简单,适用于快速测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖。     

高效液相色谱-激光蒸发光散射检测法测定低蔗糖食品中葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖含量

建立了同时测定低蔗糖食品中葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的高效液相色谱方法。样品经水超声波浸取,采用HypersilNH2柱分离,以乙腈/水(80/20体积比)为流动相,使用激光蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的线性范围分别为15～1000、20～1500、15～1000、12～1000mg/L;检出限为4.5～6mg/L,样品的加标平均回收率为92.9%～99.0%,相对标准偏差在1.9%～3.5%之间。该法用于实际样品的测定,结果另人满意。     

聚天青A和纳米银修饰玻碳电极的葡萄糖生物传感器

该传感器以电聚合于玻碳电极的天青A作为电子传递介体,用纳米银颗粒和壳聚糖膜作为复合固酶基质,采用溶胶-凝胶法固定葡萄糖氧化酶(GOD),构建葡萄糖生物传感器。实验结果表明,纳米银颗粒的引入可显著提高固定化酶的催化活性,用此法制备的传感器对葡萄糖的线性响应范围为1.0×10-6～4.2×10-3mol/L,并具有抗尿酸、抗坏血酸干扰的特点。     

高效液相色谱-激光蒸发光散射检测法测定低蔗糖食品中葡萄糖、 蔗糖、麦芽糖和乳糖含量

建立了同时测定低蔗糖食品中葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的高效液相色谱方法.样品经水超声波浸取,采用Hypersil NH2柱分离,以乙腈/水(80/20体积比)为流动相,使用激光蒸发光散射检测器进行检测.结果表明,葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的线性范围分别为15～1000、20～1500、15～1000、12～1000mg/L;检出限为4.5～6mg/L,样品的加标平均回收率为92.9%～99.0%,相对标准偏差在1.9%～3.5%之间.该法用于实际样品的测定,结果另人满意.     

高效阴离子交换色谱法测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖

建立一种测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的分析方法。奶粉样品经蛋白酶酶解去除蛋白质,脂肪酶酶解去除脂肪,葡聚糖酶酶解β-葡聚糖产生葡萄糖,经高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测,计算β-葡聚糖含量。结果表明,最优酶解条件为：酶解温度50 ℃、酶解时间2.0 h、溶壁酶添加量500 μL。采用PA10阴离子交换柱进行分离葡萄糖,葡萄糖在0.10～50.0 mg/L范围内线性良好（R2＞0.999 5）,添加水平在10.0～50.0 mg/100 g范围的回收率为96.9%～102.1%,精密度试验结果相对标准偏差为2.43%（n=5）,方法检出限为3.0 mg/100 g,定量限为10.0 mg/100 g。该方法灵敏、准确,可用于婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的测定。     

化学发光型葡萄糖传感器法测定食品中的葡萄糖

报道报一种基于用溶胶凝胶法固定葡萄糖氧化酶（ＧＯＤ）的化学发光型葡萄糖传感器，此传感器用于流动注射化学发光分析体系，可实现对葡萄糖的在线检测，测定的线性范围为１０￣１０００μｍｏｌ／Ｌ，检出限为０．８μｍｏｌ／Ｌ１０次测定的ＲＳＤ为１．６％，单次测定能在１ｍｉｎ内完成。方法可用于各种食品中葡萄糖含量的测定。     

离子色谱-脉冲安培检测法测定食品中的聚葡萄糖

目的建立食品中添加的聚葡萄糖(polydextrose, PDX)的离子色谱-脉冲安培检测方法。方法采用热水浸提聚葡萄糖,超滤离心去除高分子量的干扰物,滤液经酶解去除其他低聚糖的干扰,采用Hamilton RCX-30-250/4.6色谱分离柱;以含有A:150 mmol/L氢氧化钠和B:150 mmol/L氢氧化钠+500 mmol/L乙酸钠的淋洗液进行梯度淋洗,采用三电位波形,以同源标准物质建立标准曲线,流速1.2 ml/min,柱温32℃。结果本方法在30～200μg/g范围内,线性良好,r~2=0.9993。在检测固体样品时检出限为1.6699 mg/kg,在检测液体样品时检出限为0.9555 mg/kg,重复性测量相对标准偏差小于4.88%(n=6),不同食品基质聚葡萄糖的平均加标回收率为95.06%～110.11%。结论该方法灵敏度高,准确性好,结果稳定,适用于不同食品中添加的聚葡萄糖的测定。     

聚硫堇修饰的一次性葡萄糖生物传感器的研制

研制了一种用于食品中葡萄糖快速检测的一次性电化学酶传感器。通过循环伏安法将电子媒介体硫堇电聚合在丝网印刷碳(SPCE)电极上,然后用壳聚糖二氧化硅溶胶凝胶包埋葡萄糖氧化酶,涂布于已修饰硫堇的丝网印刷碳电极表面,制成了新型葡萄糖生物传感器。实验表明该传感器响应快、灵敏度高、稳定性好,在对葡萄糖测定中表现出良好的响应特性,并具有抗柠檬酸、抗坏血酸、苯甲酸钠、蔗糖、果糖等干扰的特点。在葡萄糖浓度为5.2×10-5～2.5×10-3mol/L,酶电极的响应电流的变化值与葡萄糖的浓度呈良好的线性关系,线性方程为Y=0.049 01+2.729 32x,最低检出限为4.96×10-6mol/L。     

生物传感器法检测葡萄汁中葡萄糖含量

采用葡萄糖氧化酶与过氧化氢电极,在0.2 mol/L的磷酸盐缓冲液（pH 7.2）和1‰的葡萄糖标准溶液反应体系中,建立葡萄汁中葡萄糖含量检测的生物传感器分析方法。结果表明,在葡萄糖质量浓度为0～1 000 mg/L的范围内生物传感器法测定葡萄糖含量的线性良好;线性回归方程为y=0.994 8x-3.081,相关系数R2=0.999 9;稳定性好,相对标准偏差（RSD）=1.63%;加标回收率为96.0%～102.4%;专一性强,只对葡萄糖进行专一性测定。     

离子色谱法测定奶糖中的蔗糖、葡萄糖和乳糖

建立离子色谱法分离检测奶糖中蔗糖、葡萄糖和乳糖的分析方法。采用METROSEPCARB1（150mm×4.0mm）阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化。确定柱温为32℃、淋洗液为37.0mmol/L NaOH溶液,淋洗液流速为1.0mL/min,总分析时间20min。在1.0～60.0mg/L范围内蔗糖、葡萄糖和乳糖分别呈良好线性,相关系数分别为0.9996、0.9998和0.9996,检出限分别为0.091、0.014和0.083mg/L,RSD为1.42%～5.17%,回收率为91.27%～101.31%。测定结果为大白兔奶糖中含葡萄糖1.56%、蔗糖21.40%、果糖3.75%;旺仔牛奶糖中含葡萄糖1.17%、蔗糖30.29%、果糖3.30%;金丝猴奶糖中含葡萄糖1.08%、蔗糖20.86%、果糖3.31%。用该方法检测了奶糖中的三种糖,效果良好,同时具有操作简单,结果准确,快速有效等优点,可为奶糖的检测提供一个简单有效的方法。     

基于化学发光磁酶免疫技术建立粮食中铅的自动化检测方法

利用抗原抗体高特异性,建立一种自动化的化学发光磁酶免疫方法,快速定量检测粮食中铅元素的含量。通过优化前处理条件和化学发光磁酶免疫分析方法的反应条件,实现了大米、小麦、玉米等粮食样品中铅的自动测定。该方法的检测范围为0.05~0.71 mg/kg,大米和玉米中检出限为0.02 mg/kg,小麦中检出限为0.01 mg/kg,回收率范围89.2%~113.6%,相对标准偏差均小于10%。基于化学发光免疫平台,本方法可在30分钟内完成8个样品的同时自动化检测,有效减少人为误差,提高检测准确性和检测效率,在粮食中铅的快速定量检测方面具有良好的应用前景。     

酶水解-阴离子色谱法联用测定婴幼儿配方奶粉中果聚糖的总含量及平均聚合度

摘 要：目的 建立酶水解—离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中总果聚糖的分析方法。方法 通过酶水解将样品中的果聚糖水解成果糖、葡萄糖,以PA1阴离子交换柱分离,脉冲积分安培检测器进行检测果聚糖总含量,以果糖与葡萄糖产生的比例计算平均聚合度。结果 果糖、葡萄糖在0.25~25.0 mg/L范围内线性关系良好（R2>0.999）,果聚糖的回收率为96.9%~104.4%,方法检出限为195mg/kg,定量限为650mg/kg。实际样品测定中,日间的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.15%~3.87%。结论 可用于婴幼儿配方奶粉中果聚糖的总含量及平均聚合度的测定方法。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定白酒中5种天然甜味物质

建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Orbitrap MS）快速测定白酒中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖等5种天然甜味物质的分析方法。样品经蒸馏水稀释一定倍数后,过0.22 μm微孔滤膜,直接进样分析检测。以Polaris NH2色谱柱为分析柱,乙腈-5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾电离源负离子模式下进行检测。结果表明,5种天然甜味物质在0.2～100.0 mg/L的范围内线性关系良好（相关系数R＞0.996）,基质加标回收率范围为86.9%～105.4%,相对标准偏差（RSD）为0.5%～10.8%,检出限为0.05～0.12 mg/L。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中这5种天然甜味物质的快速筛查和定量分析。     

黑曲霉H1-9b 葡萄糖氧化酶的分离纯化及部分性质研究

采用研磨法破碎黑曲霉H1-9b 菌丝体,经pH5.7 磷酸缓冲液抽提获得粗酶液,粗酶液经DEAE-Sepharose离子交换层析和Superdex-200 凝胶过滤层析,得到葡萄糖氧化酶纯品。该酶的比活力为30569.7U/mg,回收率为30.2%,提纯倍数为41.4 倍,分子质量为94.1kD,为单亚基酶。该酶最适温度为37℃,最适pH 值为5.7,在30～40℃温度范围内稳定性较好,在pH4.0～8.0 范围内活性稳定。以不同浓度葡萄糖为底物在最适条件下测得该酶K_m 值为30.69mmol/L,V_max 为21.88μmol/L。Ag^+、Cu²⁺、Zn²⁺ 对该酶活性有较大抑制作用。结果表明,该酶稳定性较好,有一定的应用价值。     

流动注射化学发光法在线监测城市饮水中毒黄素突发性污染

基于碱性条件下毒黄素对鲁米诺-过氧化氢-纳米氧化铜化学发光体系光强的显著抑制作用,建立了一种在线监测和预警新方法。结合流动注射分析手段,通过微弱发光测量仪测定不同混合溶液光强。对4个影响因素进行单因素试验得出最佳结果,在此基础上经响应面优化各试验条件后进行标准曲线绘制及检出限测定,最后对不同水样进行加标回收。结果表明,该方法线性范围0.005~5.000mg/L,检出限0.001mg/L,加标回收率84%~114%。对浓度0.05 mg/L毒黄素平行测定11次,相对标准偏差(RSD)0.28%。该方法快捷便利,操作性强,可应用于城市饮水中毒黄素潜在突发性污染的快速在线监测和预警。     

离子色谱法测定白砂糖中氟的含量

本文建立离子色谱法测定白砂糖中氟含量的方法。采用IonPac AS18阴离子色谱柱分离,氢氧化钾溶液等度淋洗,抑制电导检测。仪器检出限为0.02 mg/L,加标回收率为99.21%～101.1%,相对标准偏差0.82%～1.23%（n=6）。结果表明,方法简便快速准确。     

流动注射化学发光法对饮用水中黄绿青霉素的在线检测

利用黄绿青霉素对鲁米诺-过氧化氢-纳米氧化铜化学发光体系的抑制作用检测饮用水中可能出现的突发性污染,并对测定体系的条件进行单因素试验和响应面试验优化。结果表明:在优化的实验条件下,黄绿青霉素检测线性范围为0.005~3 mg/L,检出限为8.2×10~(-5) mg/L。对质量浓度为0.005 mg/L的黄绿青霉素进行平行测定11次,相对标准偏差为2.3%,黄绿青霉素加标回收率范围为78%~91%。该方法简便快捷、实用性强,可应用于饮用水中黄绿青霉素突发性污染在线快速检测。     

化学发光法测定风干肠中的亚硝酸盐

利用亚硝酸根对鲁米诺-溴酸钾化学发光体系具有显著增强作用的特点测定风干肠中的亚硝酸盐。讨论酸度、反应物浓度、干扰离子因素等对测定结果的影响,确定化学发光测定的最佳反应条件为硫酸浓度0.05mol/L、溴酸钾浓度0.06mol/L、鲁米诺浓度1.50×10-4mol/L、NaOH浓度0.25mol/L,此时方法的线性范围为0.001～10mg/L,检出限为8×10-5mg/L(3σ)。样品平行测定(n=11)结果显示：其相对标准偏差为3.55%,加标回收率为99.70%,可见,方法具有较高的灵敏度和选择性,与传统方法相比快速、简便,易于操作。     

IC-IPAD同时测定运动饮料中20种氨基酸和6种糖

建立了梯度淋洗-离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定运动饮料中20种氨基酸和6种糖的分析方法。通过对梯度淋洗条件、色谱柱温度、pH以及前处理条件等实验影响因素的考察，优化出适合同时检测26种组分的分析方法。结果表明，样品经调节pH沉淀蛋白后，再由RP净化柱处理，采用多级梯度淋洗模式，在35 ℃的色谱柱温度和样品溶液pH值为5.2～6.7条件下进行分离检测，26种组分在0.5～50.0 mg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数（R2）为0.990～0.999，检出限为0.001～0.060 mg/L，定量限为0.003～0.200 mg/L。加标试验分别添加1 mg/L，10 mg/L和50 mg/L 3个水平，加标回收率达到86.2%～105.0%（n=5），相对标准偏差（RSD）为1.9%～5.3%。该方法高效、简便、灵敏、准确，可用于运动饮料中多种氨基酸和糖的同时测定分析。