硬脂酸丁酯微胶囊的制备与表征

采用原位聚合法用脲醛树脂包覆硬脂酸丁酯,制得相变储热微胶囊.利用激光粒径分布仪、扫描电镜、差示扫描量热仪(DSC)和傅立叶转换红外光谱仪分别研究了微胶囊的粒径分布、表面形态、热性能和壳结构.结果表明,所得微胶囊粒径分布均匀,表面光洁,具有良好的韧性和致密性.不同的制备工艺对微胶囊粒径分布有一定的影响,其中在28 000 r/m in下乳化5 m in时,所得微胶囊的粒径分布集中在1~4μm.DSC测定结果显示硬脂酸丁酯微胶囊的最大相变焓为68 J/g.     

纳米木质素/二氧化硅基微胶囊的制备及在自愈合涂层中的应用

利用磷酸化改性木质素/二氧化硅复合纳米颗粒(PAL/SiO₂)作为壁材包埋活性组分异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)制备微胶囊(PAL/SiO₂-IPDI). 通过加入少量反应活性更高的聚合多甲基多二异氰酸酯(PMDI), 与水反应形成聚脲, 以增加微胶囊的壁厚. 采用光学显微镜、 扫描电子显微镜(SEM)和激光粒度分析仪(DLS)研究了PAL/SiO₂复合纳米粒子掺杂量, 水油比和剪切速率对微胶囊表面形貌、 粒径和壁厚的影响. 结果表明, 所制备的微胶囊呈现规整球形, 壁厚为2.36~3.50 μm, 平均粒径为40.3~201.5 μm. IPDI作为芯材包埋在微胶囊中, 芯材含量约为82.8%. 将制备的PAL/SiO₂-IPDI微胶囊添加到环氧树脂中得到自愈合环氧树脂涂层. 其在高盐浓度溶液中的抗侵蚀测试结果显示, 添加质量分数4%的PAL/SiO₂-IPDI微胶囊的环氧树脂涂层在划破后能够快速愈合, 显著降低基底的腐蚀电流和腐蚀速率. 纳米压痕实验表明, 环氧涂层的硬度为249.99 MPa, 而添加PAL/SiO₂-IPDI微胶囊后硬度增加到302.98 MPa, 弹性模量也有提高.     

以聚脲为囊壁薄荷素油微胶囊的制备及表征

采用界面聚合法,以薄荷素油为芯材,以异佛尔酮二异氰酸酯为壁材单体,在催化剂四甲基乙二胺作用下和水反应形成聚脲外壳,制备出了薄荷素油微胶囊.通过扫描电镜、激光粒度分析仪、傅里叶红外光谱仪及热重分析仪分别对香精微胶囊的表面形貌、粒径分布、单体反应情况和热稳定性进行了分析表征.通过紫外可见分光光度计对香精微胶囊包覆率进行了测定.并分析了均质化速率和微胶囊平均粒径的关系以及不同乳化剂种类和芯壁比条件下微胶囊的形貌特征.结果表明,微胶囊平均粒径随均质化速率的增大而减小,下降到1μm左右时趋于平稳,当乳化剂采用聚乙烯醇且芯壁比为4∶1时,微胶囊形貌最佳,为规整球形.最终测得微胶囊芯材包覆率为84.09 wt%,粉末状微胶囊样品含油率为72.64 wt%,并且微胶囊芯材具有良好的热稳定性.     

潜伏性热释放型微胶囊固化剂2苯基咪唑-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的结构表征与性能研究

以2-苯基咪唑(2PZ)为芯材,聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)为壁材,采用溶剂挥发技术,成功地制备了一种新型潜伏性热释放型微胶囊固化剂2PZ-PGMA。通过FT-IR、TGA、SEM、粒度分析和DSC对微胶囊固化剂的化学结构、芯材含量、表面形貌、粒径分布及固化性能等进行了表征。所制备的微胶囊固化剂表面光滑,粒径分布较窄,平均粒径为约17.6μm,壁材厚度为约1.1μm,芯材2PZ含量为20.1(wt)%。由微胶囊固化剂与环氧树脂E-51制备的单组分胶粘剂,具有优良的固化特性、潜伏性能和粘接性能,可在100℃下30min内实现固化,室温储存期达33d以上,拉伸剪切强度达15.36MPa。     

界面聚合法制备正二十烷微胶囊化相变储热材料

用界面聚合的方法,以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)和己二胺(HDA)为反应单体,非离子表面活性剂聚乙二醇壬基苯基醚(OP)为乳化剂,合成了正二十烷为相变材料的聚脲包覆微胶囊. 结果表明,二异氰酸酯和己二胺按质量比为1.5∶ 0.8进行反应. 空心微胶囊的直径约为0.2 μm,含正二十烷微胶囊直径为2~6 μm. 红外光谱分析证明, 囊壁聚脲是由TDI及HDA 2种单体形成. 正二十烷包裹效率为65%~80%. 微胶囊的熔点接近囊芯正二十烷的熔点,而其储热量在壁材固定时随囊芯的量而变. 热重分析结果表明,囊芯正二十烷、含正二十烷的微胶囊以及壁材聚脲,能够耐受的温度分别约为130、165及250 ℃.     

单细胞微胶囊的制备与表征

基于微流体数字化微喷射技术进行了单细胞微胶囊制备实验,探究了单细胞微胶囊的制备条件和粒径变化规律.结果显示,当微喷嘴的内径及液体的脉冲流动步长小于2倍的细胞最小粒径时,可实现单细胞微胶囊的制备.单细胞微胶囊的平均粒径随着微喷嘴内径的增大而线性增大,可通过改变微喷嘴内径调节单细胞微胶囊的粒径大小.以200μm微喷嘴制备猪...     

界面聚合法制备正二十烷微胶囊化相变储热材料

采用界面聚合的方法, 以甲苯鄄2,4-二异氰酸酯(TDI)和乙二胺(EDA)为反应单体, 非离子表面活性剂聚乙二醇壬基苯基醚(OP)为乳化剂, 合成了正二十烷为相变材料的聚脲包覆微胶囊. 结果表明, 二异氰酸酯和乙二胺按质量比1.9:1 进行反应. 以透射电镜和激光粒度分析仪分析微胶囊, 测得空心微胶囊直径约为0.2 μm, 含正二十烷微胶囊约为2-6 μm. 红外光谱分析证明, 壁材料聚脲是由TDI 及EDA 两种单体形成的. 正二十烷的包裹效率约为75%. 微胶囊的熔点接近囊芯二十烷的熔点, 而其储热量在壁材固定时随囊芯的量而变. 热重分析表明, 囊芯正二十烷、含正二十烷的微胶囊以及壁材料聚脲, 能够耐受的温度分别约为130 ℃、170 ℃及270 ℃.     

蓄热调温石蜡相变微胶囊的制备及性能

采用界面聚合法,以甲苯2,4-二异氰酸酯和哌嗪为反应单体、30号相变石蜡为芯材,制得了一种智能纺织品用蓄热调温相变微胶囊。通过红外光谱、扫描电镜、差示扫描量热仪对微胶囊的化学组成、形貌和蓄热性能进行了表征,测试了其耐热和耐溶剂性。结果表明:所得微胶囊主要为球形,表面光滑,平均粒径为10.6μm,对w=0.40的NaOH溶液、w=0.60的H2SO4溶液、无水乙醇、丙酮稳定,能被甲苯、二甲基甲酰胺、乙醚破坏。相变潜热为118 J/g,石蜡在微胶囊中的质量分数为84%。     

三聚氰胺-甲醛树脂包裹环氧树脂微胶囊的制备及表征

针对环氧树脂基材料的自修复,选取四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯作为芯材,采用三聚氰胺-甲醛树脂为壁材,对其进行微胶囊化包裹.结果表明,制得的具有单囊结构的环氧树脂微胶囊,胶囊粒径较小(约6.7μm)、囊壁较薄(约0.2μm)、芯含量较高(83.2 wt%),囊壁内、外表面光滑致密,胶囊具有良好的密闭性和耐热性;在微胶囊化过程中,三聚氰胺-甲醛树脂的缩聚反应动力学起关键作用,芯材没有参与囊壁形成的交联反应;包裹后的芯材活性保持不变,胶囊被复合到材料过程中囊芯活性也保持不变;胶囊的强度较高,能承受与基体材料复合过程中的外力作用,且与基体材料间粘结良好,在裂纹形成过程中能够随基体同时开裂.     

具有薄荷香味的相变微胶囊的制备与表征

利用界面聚合法,以异佛尔酮二异氰酸酯与己二胺为单体聚合形成的聚脲为外壳,以正十八烷、薄荷素油的混合物为芯材,制备了具有薄荷香味的相变微胶囊。利用光学显微镜、扫描电镜、红外光谱仪、差示扫描量热仪、热重分析仪等对微胶囊的形貌、化学结构和热性能进行了表征。结果表明:制备的微胶囊为球形,平均粒径约7.0μm,有较高的储热能力和较好的热稳定性;芯材中添加8.3%的正十四醇或高熔点石蜡,可很好地抑制相变微胶囊的过冷现象。     

相变调温微胶囊的制备

采用原位聚合法用三聚氰胺-甲醛树脂包覆正十八烷,制备出相变微胶囊．利用扫描电镜和差示扫描量热仪对微胶囊试样的表面形貌和热物理性能进行了研究．实验结果表明：制备的相变微胶囊表面光滑,平均粒径2．84μm,平均壁厚0．41μm．     

高效氯氰菊酯微胶囊的制备、表征及释放性能

以高效氯氰菊酯为芯材, 乙基纤维素为壁材, 采用溶剂蒸发法制备了微胶囊, 并对其理化性能进行表征, 通过单因素实验研究了工艺参数对微胶囊外观形貌、 粒径大小及分布、 包封率、 载药量和缓释性能的影响. 结果表明, 乳化剂种类和剪切时间可以显著影响微胶囊的外观形貌; 随着乳化剂用量增大, 微胶囊粒径减小, 分布变窄, 当Tween-80用量从4%增加至8%时, 微胶囊平均粒径从59.9 μm减少到29.8 μm, 跨距也从1.21减少到0.72. 随着芯壁比(质量比)减小, 微胶囊粒径和包封率均逐渐增大, 载药量逐渐减小, 当芯壁比为1:1.75时, 包封率可以达到70%以上. 微胶囊释放动力学模型符合Ritger-Peppas模型(lgQ=lgk+nlgt); 平均粒径相近而载药量不同时, 初期载药量最小的样品释放速率慢, 累积释放率低; 载药量相近而平均粒径不同时, 粒径大的样品释放速率低, 累积释放率也低.     

甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微胶囊的制备与表征

以三聚氰胺-甲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备了甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微胶囊,研究了三聚氰胺与甲醛的质量比、芯壁比、乳化剂、搅拌速度与时间、pH值、温度等因素对微胶囊形成的影响,对制备的微胶囊进行了表征,测定了甲维盐微胶囊化前后的光解率。结果表明,三聚氰胺与甲醛质量比为1∶2、芯材与壁材质量比为3∶2、以质量分数1%羟乙基纤维素(HEC)为乳化剂、在1000r/min搅拌速度下、pH=5.0和50℃保温2h可制备出形貌较好、平均粒径4.4μm的甲维盐微胶囊。红外光谱分析证明,甲维盐已完全被包覆在微胶囊中。紫外分光光度法测定其缓释性能良好。光解实验表明,微胶囊化可有效降低甲维盐原药的光解。     

以TDI和IPDI为单体合成聚氨酯微胶囊及其摩擦学性能

分别以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为单体,通过原位聚合法制备了离子液体@聚脲(PU)微胶囊,并与环氧树脂共混制得环氧树脂复合材料.利用扫描电子显微镜分析了微胶囊及复合材料的表面形貌,通过电子万能试验机和摩擦磨损试验机探究了微胶囊改性复合材料在不同情况下的力学性能和摩擦学性能,用傅里叶变换红外光谱对微胶囊进行表征.分析结果表明,以IPDI为单体合成的微胶囊摩擦学性能更加优异,并且随着微胶囊用量的增加,复合材料的摩擦学性能有明显提高,当微胶囊添加质量分数为20%时,含有微胶囊的复合材料具有较低的滑动摩擦系数并且摩擦面较光滑,这是由于在实验过程中,随着微胶囊壁材的破损,芯材离子液体被释放,形成了一层致密的润滑膜.     

聚酰胺微胶囊分散染料的制备及其缓释性能

由对苯二甲酰氯与不同二胺单体采用界面聚合法制备聚酰胺微胶囊分散染料.用扫描电子显微镜测定微胶囊粒径大小及其分布;紫外-可见分光光度计测定微胶囊中染料扩散到丙酮溶液中的吸光度,确定了微胶囊染料在丙酮中的缓释性能.结果表明,随着脂肪烃基的二胺中亚甲基数的增大,聚酰胺微胶囊分散蓝(2BLN)的粒径和粒径分布变宽,在丙酮中的缓释性增强.     

Cu~(2+)-P(VIm-MMA)壳微胶囊的制备及其化学触发研究

以1-乙烯基咪唑(1-VIm)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为共聚单体,通过溶液聚合反应合成出4种不同比例的无规共聚物.通过锐孔-凝固浴法,将所得共聚物的四氢呋喃溶液滴入到Cu Cl2水溶液中形成Cu2+-P(VIm/MMA)微胶囊.该微胶囊壁材上的组成部分与离子、分子反应,通过壁材的溶解、分解、解聚而使壁材崩溃或者通过溶胀而改变囊壁的渗透性.通过傅里叶红外光谱、元素分析仪、光学显微镜和扫描电子显微镜对4种不同单体比例的共聚物进行了表征,结果表明当PVM-30浓度为20 g/L时制备的微胶囊成球效果最好,其粒径大小约为1 mm,壁厚为350μm.通过核磁共振氢谱(1H-NMR)分析了PVM-30的结构,利用凝胶渗透色谱(GPC)测定了共聚物的分子量,PVM-30平均分子量在16.0×103左右.利用傅里叶红外光谱和热重分析仪对微胶囊的成分进行了研究,结果表明微胶囊壁材是由PVM与Cu2+配位得到的配位聚合物组成.探索了微胶囊在水溶液中对NO3-、SO42-和CO32-3种离子的响应特性,发现只有浸泡在CO32-离子溶液中的微胶囊的壁材出现了裂痕,最终生成了更稳定的蓝色配位离子溶液,实现了对微胶囊的化学触发.     

含氯化锌的聚吡咯微胶囊的制备与性能表征

以油包水(W/O)乳液作为软模板,十二烷基苯磺酸钠(DBSNa)和对甲苯磺酸(Ts OH)作为掺杂剂,过氧化苯甲酰(BPO)作为氧化剂,采用原位聚合法制备了聚吡咯微胶囊,形成以氯化锌水溶液为芯材,聚吡咯为壁材的核-壳结构的微米材料.表征结果发现,当包覆氯化锌水溶液浓度为20%(质量分数),十二烷基苯磺酸钠、对甲苯磺酸和过氧化苯甲酰含量占单体的质量分数分别为1.27%,4.12%和123.71%时,形成的聚吡咯微胶囊大小均一,粒径在50μm左右,微胶囊表面形貌饱满光滑.有望拓展水性药物和全固态离子选择电极的应用领域.     

二甲基硅油中溶剂挥发法制备微胶囊

以二甲基硅油(PDMS)作为连续相,用搅拌制乳——溶剂挥发的方法制备了聚丙烯腈(PAN)、醋酸纤维素(CA)、壳聚糖(CTS)等几种聚合物包覆Aliquat336(ALQ)、四甘醇(TEG)和牛血清白蛋白(BSA)等分离剂的微胶囊.其中挥发溶剂是N,N-二甲基甲酰胺(DMF),乙酸(AA)和水等极性溶剂.整个制备过程不需要添加任何其他表面活性剂,就可以得到分散性和球形度都很好的微胶囊,相比一般的溶剂挥发过程影响因素少,易于调控.制备得到的微胶囊表面致密,平均粒径在10～100μm之间.通过增加连续相粘度和降低聚合物溶液浓度的方法都可以使微胶囊粒径更小.在PDMS中添加一定量待包覆的萃取剂就可以实现对微胶囊包覆率的调控,实验中ALQ/PAN,TEG/CA和BSA/CTS微胶囊的包覆率分别可以达到0·43,0·38和0·08g/g.     

石墨烯/正十八烷微胶囊的制备与及其热性能研究

以石墨烯/正十八烷为芯材,三聚氰胺-尿素-甲醛树脂(MUF)为壁材,苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)为乳化剂,采用乳液聚合法制备相变微胶囊.系统研究了石墨烯对于正十八烷微胶囊性能的影响.采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、傅里叶变换红外光谱分析仪(FTIR)、拉曼光谱仪、X射线衍射仪(XRD)、Hot Disk热常数分析仪、示差扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)对相变微胶囊的外貌形态、晶型结构和热性能进行表征和分析.结果表明,微胶囊呈圆球形且光滑,粒径约为1~30μm.当石墨烯添加量为0.1 g时,微胶囊的形貌无明显变化.当加入过量石墨烯时,微胶囊出现了明显的团聚现象.XRD测试表明,包覆于微胶囊中的石墨烯没有使微胶囊的结晶峰位置发生明显的偏移,这对于微胶囊的实际应用是有利的.微胶囊的相变热焓和包覆率随着石墨烯的加入而不断减小,但芯材的过冷现象得到了明显的改善.石墨烯对于微胶囊传热性能的提升有着显著的效果.当石墨烯的添加量为0.2 g时,微胶囊的导热系数为0.092 W·m-1·K-1,与纯微胶囊相比提高了约51%,这说明石墨烯改善了传统相变微胶囊的传热性能,提升了相变微胶囊的应用性能.     

细粒径石蜡微胶囊相变材料的制备与性能

采用阳离子和非离子复配乳化剂,通过原位聚合制备以丙烯酸酯为壁材,石蜡为芯材的细粒径微胶囊相变材料.采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热(DSC)、热重(TG)及激光粒度仪分析表征了微胶囊相变材料的化学结构、表面形貌和热性能.结果表明,乳化剂的种类和壁材单体的配比对微胶囊性能有重要的影响.当采用阳离子和非离子复配乳化剂,壁材中单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)与丙烯酸(AA)的质量比为9∶1时,微胶囊相变材料呈球形且表面光滑紧凑,尺寸仅为0.2~0.35μm,具有良好的储热能力,相变潜热高达169 J/g;微胶囊中壁材对石蜡芯材的分解具有明显热阻滞作用,分解温度比纯石蜡提高了150℃.