工业浓盐酸中微量甲醇的测定

使用中和后蒸馏-气相色谱法测定浓盐酸中微量甲醇,方法准确可靠,测定时间短,能够快速得到分析结果,为产品质量检验提供依据.     

离子色谱法和分光光度法测定井水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的对比

文中对比研究了离子色谱法和光度法测定农村井水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。离子色谱法和光度法测定硝酸盐氮的检出限、精密度、加标回收率分别为0.014 mg/L、1.4%~4.9%、94%~106%和0.030 mg/L、1.6%~6.7%、98%~105%;离子色谱法和光度法测定亚硝酸盐氮的检出限、精密度、加标回收率分别为0.002 mg/L、1.4%~4.4%、90%~102%和0.004 mg/L、0.7%~3.6%、92%~104%。试验结果表明,离子色谱法的检出限低,而两种方法的精密度、准确度、t值检验无显著性差异,两种方法均满足日常监测要求。离子色谱法具有样品前处理过程简单,测定过程快速且可实现多种离子同时检测等优点,更利于对井水水质的检测分析。     

磷酸氢钙中微量、痕量氟的测定

本文提供了用蒸馏-仪器比色法和氟离子选择电极法测定食品级磷酸氢钙中微量、痕量氟的方法。与现行测定方法GB1889-80相比,这两种方法数据更为准确,而且氟离子选择电极法无需对试样进行蒸馏处理。蒸馏-仪器比色法F′回收率为102-110%;氟离子选择电极法F′回收率为92.5-111%。     

脱硝粉煤灰铵含量测定方法的试验研究

通过试验,对粉煤灰中残留铵的萃取方法进行优化,确定蒸馏滴定法中粉煤灰铵溶液的制备参数;同时采用蒸馏滴定法和离子色谱法,对粉煤灰中的铵离子含量进行定量检测,验证粉煤灰中残留铵含量测定方法的重复性和再现性;并且建立了粉煤灰中残留铵含量的测定方法。研究结果表明,蒸馏滴定法中,溶液制备参数和滴定方法,对粉煤灰铵含量的检测结果产生显著影响,可通过规定溶液制备参数和熟练滴定方法提高试验精度。蒸馏滴定法试验结果的重复性和再现性符合精密度要求,可作为粉煤灰中残留铵含量测定的基准方法。离子色谱法测得的结果略低于蒸馏滴定法,可作为代用法。     

半微量凯氏定氮法测定地球化学样品中全氮时的影响因素及消除方法

半微量凯氏定氮法[1]作为一种传统测定全氮的方法,在地质行业已经得到广泛应用;该方法简单易操作,是测定地球化学样品全氮的常规方法之一,本方法测得的氮不包括硝态氮、亚硝态氮;因硝酸根离子在煮解过程中不会完全还原为铵离子,且易挥发损失;一般土壤样品中硝态氮、亚硝态氮含量不超过全氮量的1%,故可以忽略不计;针对半微量凯氏定氮法在测定地球化学样品中全氮时的影响因素[2],本文将进行详细实验数据进行分析,找出消除影响的方法。     

电位滴定法测定混凝土化学外加剂中Cl-的含量

化学分析中，对常规Cl^-的测定常采用硫氰酸汞容量法，对微量Cl^-的测定有硫氰酸汞比色法(常用于水中Cl^-的测定)、离子选择性电极法、氯化银比浊法及蒸馏分离汞盐滴定法等。对于混凝土化学外加剂中的Cl^-含量的测定，在GB／T8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》中规定采用电位滴定法。     

茜素一锆比色法测定水质中微量氟离子

茜素磺酸钠与氧氯化锆在醋酸溶液中生成紫红色络合物。当有氟离子存在时,氟离子会与氧氯化锆生成更稳定的无色络盐使溶液由紫红色变为黄色。氟离子浓度愈高红色消退愈多。用茜素—锆比色法测定水质中微量氟离子时,氟离子使红色络合物消色的反应和介质的pH值有很大的关系,因此必需控制反应介质的pH值。在测定过程中水样要经过浓缩、蒸馏分离出氟离子。另外,温度的影响也是很明显的,应在25±2℃的水浴内放置两小时。只要控制好反应介质的pH值和反应温度,应用茜素—锆比色法测定微量氟离子无论在精确度或重现性方面都能得到满意的结果。而且不需要特殊仪器,使水质中微量氟离子的测定在一般工厂实验     

离子色谱测定铁红中微量氯根、硝酸根、硫酸根杂质

离子色谱测定铁红中微量氯根、硝酸根、硫酸根杂质王野秋，关恒绶，顾明通，项式云（鞍钢钢铁研究所，鞍钢环保处，鞍山１１４００１）铁红（Ｆｅ２Ｏ３）除用作一般涂料外，还有更广泛的用途，对一些特殊用途的铁红的质量有很高的要求，如要求测定铁红中残留的微量Ｃｌ－...     

离子色谱法测定双氧水中微量氯离子

采用在碱性条件下加热回流分解双氧水、用离子色谱法测定其中微量氯离子，具有测试简便，分析周期短、准确性高的特点，完全符合化肥生产控制分析的要求。     

利用快速定氮仪测定废水中的氨氮

含氨废水通过 NC2定氮装置将氨分离、吸收、滴定集为一体 ,克服了传统全量蒸馏装置或半微量蒸馏装置将废水中的氨分离、吸收、定容分步进行的复杂、耗时缺点 ,从而达到快速测定废水中氨氮含量的目的。文中介绍 NC2定氮装置及分析操作方法     

尿素硝铵溶液中硝态氮和铵态氮不同测定方法的研究

尿素硝铵溶液是我国农业水肥一体化重点推广的新型肥料,其中硝态氮和铵态氮的含量是检测产品质量的重要指标。采用高效液相色谱法和紫外分光光度法测定尿素硝铵溶液中的硝态氮含量,采用蒸馏后滴定法和甲醛法测定铵态氮含量,探讨了尿素硝铵溶液中硝态氮和铵态氮不同测定方法的差异。试验结果表明:采用高效液相色谱法和紫外分光光度法测定硝态氮含量均可获得较好的精密度,2种测定方法除对UAN-Ⅲ样品的检测结果有显著性差异外,其余无显著性差异;采用蒸馏后滴定法测定铵态氮含量比理论值平均偏高0.45%,采用甲醛法测定铵态氮含量的准确度更高。     

国内草酸、钙的测定方法近况

综述了近四年国内草酸和钙离子的常用测定方法。其中,草酸的测定方法有滴定法、色谱法、荧光法等。钙离子的测定则有滴定法,伏安法,光谱法,离子色谱法等不同方法。其中,传统的滴定法廉价、重复性好,但灵敏度低,适合测定草酸或钙含量较高的样品。而光谱法和离子色谱法等准确度高,可避免有机物干扰,可用于微量草酸或微量钙的测定,但仪器昂贵。如何降低成本、提高灵敏度将是相关研究的一项重要任务。     

色谱法测定工业氢气中微量CO和CO_2含量

用气相色谱法测定工业氢气中微量CO和CO2的含量,考察了转化温度、氢氮比、助燃气流量等诸因素对测定结果的影响。试验表明,方法有较高的灵敏度及准确度,适合工业氢气中微量CO及CO2的控制分析。     

在非离子表面活性剂存在下以邻硝基苯基萤光酮测定钢铁中的微量钛

在阳离子表面活性剂存在下,以邻硝基苯基萤光酮(o—NPF)作显色剂测定钢铁中的微量钛已有报道,但在非离子表面活性剂存在下,利用o—NPF胶束增溶光度法测定钛的研究还未见报道。试验表明,在非离子表面活性剂存在下,o—NPF与钛的反应同样具有很高的灵敏度,络合物的摩尔吸光系数可达1.29～2.08×10~5(见表1),在适当掩蔽剂存在下,方法可获得较好的选择性,适于钢铁及金属中微量、痕量钛的测定。     

硝酸根离子选择电极测定混合肥料中的硝态氮

<正> 肥料中硝态氮含量的测定,一般采用节瓦尔德合金将硝态氮还原成铵态氮之后,用蒸馏法进行。此法手续烦杂,费时。也有采用比色法等测定硝态氮的,但由于混合肥料中成分复杂,共存离子多,干扰大,且色度、浊度等对这些测定方法均有不同程度的干扰。     

离子色谱法测定牙膏中游离氟的含量

氟的防龋作用越来越受到国内外重视,人体摄入的氟量不足,易发生龋齿病,特别是婴幼儿。当人体摄入过多氟时,则会导致急性或慢性氟中毒,主要表现为氟斑牙和氟骨症。氟多以游离和可溶性形式存在,以往,牙膏中氟离子化合物含量常用蒸馏一硝酸钍容量法、茜素分光光度法测定,亦有用微扩散法、气相色谱法、负离子选择电极法测定的报道。本实验采用离子色谱法来测定牙膏中游离氟的含量。     

金属钕中微量碳的测定

本文研究了金属铁中微量碳的非水滴定分析方法，测定结果表明：本法准确、简便、快速，适于钢铁及金属试样中微量碳的测定。     

快速测定水泥原料中微量氯的研究

随着窑外分解技术在我国的推广应用,相应地提出了测定水泥原料中微量氯的新课题。根据生产工艺的要求,生料中的氯含量应不大于0.015%,否则将影响正常生产。此外,在勘探设计新厂时,也必须测定水泥原料中的氯含量,并据此决定工艺设计方案。目前测定硅酸盐类样品的微量氯,一般都以碱熔法处理试样,然后以硫氰酸汞分光光度法、氯化银比浊法、离子选择性电极法、原子吸收法等测定氯根。也有用磷酸溶样,将氯蒸馏分离后,以离子选择性电极法或硫氰酸汞分     

高温水解和水蒸气蒸馏样品处理法在氧化锌中氟和氯含量测定的比较

氧化锌中氟和氯的主要形态有NaCl,KCl,Zn_5(OH)_8Cl_2·H_2O、Pb(OH)Cl和PbClF。分别采用高温水解法和水蒸气蒸馏法提取了不同氟、氯存在形态的氧化锌样品,采用离子色谱法测定氟和氯含量,对两种提取方法的测定结果进行比较。实验结果表明两种方法的测定值一致,高温水解法较水蒸气蒸馏法处理样品检测结果精密度更高,操作简便,硫酸根离子残留少,离子色谱洗脱耗时短。     

离子色谱法测定肥料中微量无机阴离子含量及国际标准制定研究

研究开发了采用离子色谱法测定肥料中微量无机阴离子含量的新方法。该方法采用阴离子交换色谱柱,配合电导检测器,通过梯度洗脱或等度洗脱的策略,能有效地将肥料中6种常见的阴离子与其他干扰物质分离并准确测定,拓展了《化肥中微量阴离子的测定离子色谱法》(GB/T 29400—2012)国家标准的应用范围。组织了全球15家分析实验室针对一系列有代表性的肥料样品采用新方法进行了国际实验室间比对,统计结果表明,该方法的适用性广且精密度高,从而被推荐为新的国际标准ISO 20702:2017中所采用的标准测定方法。