苦参中生物碱类成分的稳定性及减压提取工艺研究

目的考察苦参中有效成分苦参碱与氧化苦参碱的稳定性,并对苦参的减压水提工艺参数进行优化。方法采用高效液相色谱法,研究苦参碱与氧化苦参碱在混合对照品溶液及苦参饮片减压提取供试品中随温度和时间的变化规律;利用单因素考察结合正交试验设计优化苦参减压水提工艺条件。结果苦参碱与氧化苦参碱单体混合溶液及苦参减压提取供试品在不同温度下含量变化微小。苦参提取过程中提取温度会影响苦参碱与氧化苦参碱的总量和比值;苦参减压水提取的最优工艺参数为提取温度70℃,提取时间1h,提取次数为3次,液料比为8:1。结论苦参碱和氧化苦参碱单体稳定性良好,但苦参饮片在提取过程中由于其它成分的影响,氧化苦参碱会向苦参碱转化。减压提取适合此类中药材的提取,苦参减压水提取工艺合理、稳定、可行,可为其合理利用提供参考。     

酸水温浸提取苦参碱和氧化苦参碱的工艺优选

目的:优选苦参中苦参碱和氧化苦参碱的提取、纯化等工艺方法。方法:采用正交设计法优化提取工艺并进行验证。结果:对苦参经温浸提取,纯化后的沉淀物进行酸水再次温浸的最佳工艺为加0.1%盐酸水溶液,每次10倍量,温浸提取1次,苦参中的苦参碱与氧化苦参碱的总量转移率在97%以上。结论:用该工艺提取苦参碱和氧化苦参碱,稳定可行,得率高,实用性强。     

苦参不同炮制品中苦参碱和氧化苦参碱含量测定

目的：探讨炮制对苦参碱和氧化苦参碱含量的影响。方法：采用双波长薄层扫描法对苦参不同炮制品进行了含量测定。结果：苦参不同炮制品中苦参碱和氧化苦参碱与生品比较有显著性差异。结论：炮制温度、辅料、酒和米醋使苦参炮制前后的苦参碱和氧化苦参碱含量产生变化。     

苦参碱及氧化苦参碱抗肝纤维化研究进展

苦参碱类生物碱是从中蒙药苦参Sophora flavescens Ait.干燥根中提取的一类活性物质,包括苦参碱(matrine,MAT)、氧化苦参碱(Oxymatrine,OXY)等多种成分〔1〕。其中对苦参碱、氧化苦参碱的研究最为深入广泛,其化学式分别为C15H24N2O及C15H24N2O2,属于四环的喹嗪啶类,分子骨架可看作2个喹嗪啶环的杂体。所谓苦参素是从中蒙药苦参提取得到的生物碱类,其主要成分为氧化苦参碱〔2〕。苦参碱类作为一种传统的中蒙药成分在抗炎、抗心律失常、抗肿瘤方面有重要应用价值,但在最近的研究结果表明其对于肝纤维化的防治也有明显的作用。有关苦参…     

正交法优化苦参中苦参生物碱的超声提取工艺

目的:优选苦参生物碱的超声提取工艺。方法:以苦参中提取出苦参生物碱的百分含量为评价指标,以苦参碱和氧化苦参碱为对照品,采用高效液相色谱法测定超声法提取苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量。通过L9(34)正交试验,对影响超声法提取苦参中苦参碱和氧化苦参碱效果的四个因素(提取温度、提取时间、提取频率、提取次数)进行优选。结果:苦参药材粗粉在提取温度50℃、提取时间32min、超声频率35KHz、提取1次即可达到最佳提取效果。结论:本实验为优化苦参中苦参生物碱的超声提取工艺提供了参考依据。     

从苦参中提取以氧化苦参碱为主的苦参总碱的工艺研究

[目的]通过对苦参提取工艺的研究,寻找适合于提取苦参总碱的方法。[方法]对几种从苦参中提取生物碱的主要方法进行比较,选择树脂法为本次工艺研究的实验方法。[结果]苦参总碱的收率在4～7之间,平均值为5.87。氧化苦参碱的含量也在75%～80%之间,平均值为76.38%。[结论]用树脂法提取以氧化苦参碱为主的苦参总碱,提高了其产品的收率和含量。为企业大批量生产提供了有效数据。     

HPLC法测定不同产地苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:HPLC法测定不同产地苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法:HPLC条件:Waters Spherisorb 5μm NH24.6mm×250mm;流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),流速1.0ml.min-1;检测波长220nm。结论:不同产地苦参中苦参碱、氧化苦参碱含量及其比例存在明显差异,可为评价不同产地苦参质量提供依据。     

氧化苦参碱提取工艺的研究

采用单因素试验和正交试验对从苦参药材中提取氧化苦参碱的工艺进行了研究.试验结果表明,最适提取溶剂为乙醇溶液,最佳提取条件为:溶剂乙醇浓度为60%、料液比为1:30、温度为80℃、时间为85 min,在此条件下提取氧化苦参碱得率达到6.58 mg*g-1,较优化前提高了2.8倍.     

苦参药材中氧化苦参碱和苦参总黄酮含量的比较研究

目的测定不同产地和来源的苦参药材中氧化苦参碱和苦参总黄酮的含量。方法采用高效液相色谱法检测苦参中氧化苦参碱的含量,紫外分光光度法检测苦参中苦参总黄酮的含量。结果比较了10批不同产地和来源的苦参药材中氧化苦参碱和苦参总黄酮的含量,其中河南产苦参(批号:110613)氧化苦参碱含量最高,广西产苦参(批号:110930)中苦参总黄酮含量明显高于其他产地的苦参。结论不同产地和来源的苦参药材中有效成分的含量差异较大,在临床用药时应引起重视,在含苦参的复方制剂生产中应建立药材的检测标准。     

苦参常压提取与减压提取的工艺效果比较

目的:比较苦参常压与减压提取效果,为苦参的临床安全用药提供参考。方法:采用HPLC测定苦参碱与氧化苦参碱含量,流动相乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),检测波长220 nm。以苦参碱与氧化苦参碱总质量分数及比值的综合评分为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验优化苦参常压与减压提取工艺条件并比较二者的提取效果。结果:最佳常压提取工艺为加8倍量水提取3次,每次1 h;苦参碱与氧化苦参碱总质量分数及比值分别为1.19%和0.430。最佳减压提取工艺为加8倍量水于70℃提取3次,每次1 h;苦参碱与氧化苦参碱总质量分数及比值分别为1.18%和0.079。结论:苦参减压、常压提取时,苦参碱与氧化苦参碱的总质量分数无明显差别,但二者比值差异较大,提示减压提取可降低苦参提取物的毒性,该工艺可推广于苦参工业化生产。     

苦参-甘草药对提取工艺的优化及其化学成分分析

目的:优选苦参-甘草药对的提取工艺,并对其提取物的化学成分进行分析。方法:以苦参碱、氧化苦参碱和甘草酸的转移率为指标,在单因素试验基础上,采用正交试验考察乙醇体积分数、提取次数、提取时间和液料比对苦参-甘草药对提取工艺的影响。利用UPLC-Q-TOF/MS对苦参-甘草药对提取物化学成分进行在线鉴定。结果:苦参-甘草药对的最佳提取条件为加8倍量60%乙醇回流提取2次,每次2 h,提取前浸泡1 h;苦参碱和氧化苦参碱总转移率93.92%,甘草酸转移率99.23%。苦参-甘草药对提取物共鉴定出49个成分,其中28个来自于苦参,21个来自于甘草。结论:优选的提取工艺稳定可行。苦参-甘草药对配伍提取具有相互促进溶出的作用,为阐明其他药对的药效物质基础及配伍机制提供参考。     

产地加工与饮片炮制一体化对苦参饮片主要功效的影响

目的:比较产地加工与炮制一体化加工与传统方式加工苦参饮片的抗炎与解热作用。方法:采用二甲苯致小鼠耳肿胀试验,观察2种苦参饮片水提物的抗炎消肿作用;采用酵母致热大鼠模型,比较2种苦参饮片水提物的解热作用。结果:与空白组比较,2种苦参饮片水提物均可降低小鼠耳肿胀度,但以一体化加工苦参饮片的抗炎消肿作用更为显著,各剂量组抑制率均40%。一体化加工苦参饮片3个剂量均能降低发热大鼠体温,且作用时间可持续4 h,解热作用优于传统加工的苦参饮片。一体化加工苦参饮片中槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱及氧化苦参碱等5种主要有效成分的含量均高于传统方式加工的苦参饮片,其总量约为传统苦参饮片的1.3倍。结论:一体化加工与传统加工方式生产的苦参饮片在抗炎及解热等主要功效方面具有较好的相似性,而且一体化加工方式从源头规范了苦参的饮片生产,在确保饮片质量的前提下缩短了生产周期,是一种值得推广应用的中药饮片生产模式。     

苦参药材和饮片质量标准修订研究

苦参为豆科植物苦参Sophora flavescens的干燥根。苦参药效物质基础的深入研究使其质量标准的完善和提高成为可能。该研究采用硅胶GF254薄层板,三氯甲烷-甲醇-水-甲酸(4∶2∶1∶0.6)的下层溶液为展开剂以及不同的检视方法,建立了以苦参对照药材为对照的主要黄酮和生物碱共薄层的定性鉴别方法。修订【含量测定】分析方法,包括简化供试品溶液的制备方法,更改氨基柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱;并将该方法与《中国药典》2015年版方法进行对比分析;在此基础上,测定了32批苦参饮片中4种生物碱的含量,结果表明32批样品全部符合《中国药典》2015年版苦参饮片标准,不同样品中含氧化苦参碱和苦参碱之和在1.08%~2.55%,氧化槐果碱和槐果碱之和在0.369%~0.860%,4种成分总量在1.67%~3.40%;统计学表明氧化苦参碱与氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱总量与氧化槐果碱+槐果碱总量分别呈显著性正相关。参照《中国药典》2015年版四部通则相关方法测定了32批样品的水分和浸出物,12批样品中13种有机氯类农药残留量,结果表明所有测试样品水分和浸出物合格,未检出测定的13种农药。该研究为修订《中国药典》2020年版苦参药材和饮片的质量标准提供了参考。     

清肝化瘀方质量标准研究

目的:建立清肝化瘀颗粒的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法,鉴别黄芩、苦参、半枝莲、莪术等组成药物;采用高效液相色谱法测定方中君药黄芩、苦参的主要成分黄芩苷及苦参碱的含量。结果:确立了颗粒中黄芩、苦参、莪术、半枝莲的薄层色谱鉴别方法。在选定的高效液相色谱条件下,建立了本颗粒中黄芩苷、苦参碱的测定方法,其方法学均符合药典要求。结论:本实验建立的鉴别和含量测定方法简便、准确、重复性好,适用于本颗粒质量的控制。     

中药苦参提取方法的比较和工艺条件优化

目的优选苦参中氧化苦参碱的提取工艺。方法比较多种提取工艺。如水煎法、渗滤法、乙醇回流法,应用正交设计筛选苦参碱的提取工艺,采用高效液相色谱法测定该成分含量,作为评价指标。结果最佳工艺为渗滤法。最佳条件是:加10倍量65%乙醇浸泡24 h后渗滤,流速为5 m l/m in,氧化苦参碱含量与提取率均较高。结论优选得到的工艺简便易行,稳定性好。     

苦参总黄酮超声提取工艺及抑菌研究

目的:确认苦参中总黄酮最佳超声提取工艺及其对多种病原菌的最小抑菌浓度(MIC)。方法:采用L18(37)正交实验设计方法,确定超声提取优化工艺,以微量稀释法考察苦参总黄酮水溶液的MIC。结果:最佳超声提取条件为1∶10料液比,50%乙醇浓度,提取15 min,p H=9,提取1次,MIC结果表明苦参总黄酮对多种病原菌均有一定抑制效果。结论:超声提取法具有快速、操作简单、节省能源等优点,此工艺可用于实验室提取苦参总黄酮实验,其对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、变形杆菌、肺炎克雷伯菌均有一定抑制效果,对铜绿假单胞菌效果不明显。     

复方苦参注射液的稳定性研究

目的　对复方苦参注射液进行稳定性研究。方法　以高效液相色谱法测定苦参碱含量变化为指标 ,进行恒温加速试验和室温留样考察。结果　加速试验测得的数据基本不变 ,与室温留样考察结果相符。结论　本制剂稳定性较好 ,有效期可达 2年     

苦参在复方中化学成分变化的研究

以苦参为对象,研究了中药复方中化学成分的变化。结果表明,含苦参的复方,制作成制剂时,受水、加热等因素及与共存的还原性成分,如原儿茶醛等作用,使氧化苦参碱的含量逐渐降低直到消失,苦参碱含量逐渐增加。     

多指标正交试验优选莲松异搏停片中延胡索、苦参醇提工艺

目的： 优选莲松异搏停片中延胡索、苦参的提取工艺。 方法： 以延胡索乙素、苦参碱和氧化苦参碱提取量为指标,通过正交试验和单因素试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取次数和时间对醇提工艺的影响。采用HPLC测定指标成分含量,流动相乙腈（A）-磷酸二氢铵溶液（B）梯度洗脱（0~10 min,10%A;10~25 min,10%~37%A;25~45 min,37%A）,检测波长220 nm。 结果： 最佳提取工艺为加6倍量70%乙醇提取3次,每次2 h;延胡索乙素提取量332.04 mg,苦参碱和氧化苦参碱总量3 192.08 mg。 结论： 优选的提取工艺稳定可行,建立的色谱条件可较好地分离3个指标成分。