锌、铝氧化物催化合成十二烷二腈

以氧化锌与氧化铝混合物为催化剂,十二烷二酸为原料制备十二烷二腈,探讨了催化剂对十二烷二腈制备工艺的影响。结果表明,以原料质量6%的氧化锌和3%的氧化铝混合催化剂催化效果最好;实验过程中,釜内氨气压0.4 MPa,升温至200℃开启搅拌(200 r/min),最高反应温度280℃。在此条件下,产率为82%,产品质量分数91%。产物经红外光谱和气质色谱确认。经适当改进后可实现工业化生产。     

十二碳二腈加氢制十二碳二胺催化反应的研究

通过试验,优选了十二碳二腈加氢制十二碳二胺用骨架镍催化剂。介绍了催化剂的制备方法、活化条件以及反应温度、反应压力、接触时间、搅拌速率和催化剂用量等因素对转化率的影响,研究了骨架镍催化剂的反应特性和用于十二碳二腈加氢反应的最佳操作条件。     

Ru-Mn/γ-Al_2O_3催化剂制备及合成环己烷二甲酸二异壬酯工艺研究

研究了浸渍法制备的一系列Ru-Mn/γ-Al_2O_3催化剂在邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)催化加氢制备环己烷二甲酸二异壬酯(DINCH)反应中的催化性能。通过表征证明了Ru和Mn离子的引入使催化剂的加氢能力增强,因此,Ru-Mn/γ-Al_2O_3催化剂表现出较高的催化活性。考察了催化剂中金属质量分数、焙烧条件和还原条件等因素对催化剂活性的影响,在Ru质量分数为1%、Mn为1%、250℃下焙烧2 h、140℃下还原活化2 h条件下,催化剂活性最高。确定了反应的最佳工艺条件:反应压力为4 MPa,反应温度为120℃,搅拌速度为600 r/min,反应时间为4 h;产物的选择性为100%,收率为99.4%。催化剂重复使用5次产物收率仍能维持在99%以上,表明该催化剂催化加氢DINP制备DINCH有较好的稳定性。     

5%ZnO-3%MgO/SiO2催化2-乙基己醇直接合成2-乙基己酸

采用等体积浸渍法制备了5%ZnO-3%MgO/SiO2催化剂,以纯氧为氧化剂,在常压下催化氧化2-乙基己醇直接合成2-乙基己酸,对该合成的催化剂用量、氧气流量、反应温度、反应时间等工艺条件进行了优化,确定了最佳工艺条件。结果表明,该合成的最佳工艺条件为:2-乙基己醇50 mL,催化剂用量2.5 g,氧气流量30 mL/min,反应温度125℃,反应时间9 h,在此最佳工艺条件下,2-乙基己醇转化率达63.6%,2-乙基己酸选择性可达75.4%。     

癸二酸合成癸二腈的工艺

该文以癸二酸和氨气为原料采用一步法合成癸二腈,详细地探讨了催化剂组成、反应温区和反应时间等因素对收率的影响。并得到了最佳合成条件:将反应分为高低两个温区,低温区酰胺化反应温度为140²10℃,8h;高温区脱水温度为210210℃,8h;高温区脱水温度为210²65℃,5 h;复合型催化剂ZnO/Al2O3显示最好的催化效果,相应的质量分数为6%,收率83%。癸二腈粗产物已经过核磁共振氢谱验证,同时气质色谱检测显示纯度为92%,具有工业化价值。     

对二甲苯氨氧化法制对苯二腈

对二甲苯氨氧化反应一步制备了有机中间体对苯二腈。在催化剂微型反应评价装置上筛选到性能最佳的P-87号催化剂后,在内径30 mm的石英管固定床反应器上印证并进行工艺条件实验,发现催化剂在较宽的条件范围内均具有较好的催化活性,反应温度对产物收率和选择性影响较大,而空气比、氨气比和空间速度的影响则相对较小。在反应温度380℃、氨气比10、空气比30和空速1 190 h-1的条件下使用P-87号催化剂,转化率高达98.8%,摩尔收率91.3%,选择性为92.4%。生成的对苯二腈纯度高于99%,单腈质量分数少于0.5%。对3种二甲苯异构体的氨氧化规律进行了初步的探讨,对二甲苯由于空间位阻比邻二甲苯和间二甲苯都小,更容易进行氨氧化反应,产物收率高15%以上。     

活性白土催化松香脱氢裂化反应研究

以松香为原料、活性白土为催化剂,考察了反应温度、催化剂用量、溶剂200#油用量、搅拌速度、反应时间对松香催化脱氢裂化反应的影响。结果表明,松香脱氢裂化最佳反应条件为:反应温度533K,催化剂用量0.50%,200#油含量45%,搅拌速度400r/min,反应时间2.5h。反应产物中脱氢枞酸含量为96.11%,收率为36.89%。     

Nafion/SiO2催化合成肉桂腈的研究

应用新型固体酸催化剂Nafion／SiO2作为催化剂制备肉桂腈，对催化剂用量、反应温度和反应时间等对脱水反应的影响进行了研究，实验结果表明：Nafion／SiO2是肉桂醛肟脱水制备肉桂腈的良好催化剂，其反应时间短，后处理简单，催化剂用量少且可重复使用，收率高。脱水反应的最佳工艺条件为：催化剂用量为肉桂醛肟质量的10％，反应温度为120℃，反应时间为1h。     

大茴香腈的催化合成研究

应用新型固体酸催化剂Nafion/SiO2作为催化剂在微波辐射条件下快速合成大茴香腈的方法及对催化剂用量、微波辐射时间及微波功率等对脱水反应的影响进行了研究,实验结果表明:Nafion/SiO2是大茴香醛肟脱水制备大茴香腈的良好催化剂,其反应时间短,催化剂用量少且可重复使用,收率高。脱水反应的最佳工艺条件为:催化剂用量为2.5g,苯用量为25mL,微波功率为729W,微波辐射时间为7min,平均产率达87.2%。用IR表征了产物的结构。     

芴液相催化氧化制取9-芴酮

9-芴酮是重要的精细化工中间体,具有非常高的经济价值,主要由芴催化氧化制得.建立了芴液相氧化反应产物的气相色谱分析方法,解决了反应产物主要组分的定性和定量分析问题.以固体碱为催化剂,考察了催化剂种类、催化剂用量、溶剂种类、氧气流量、温度、反应时间和搅拌速率等因素对反应的影响,并进行了催化剂回收再利用实验.实验结果表明:NaOH是一种高性能、非均相催化剂,在适宜的条件下(催化剂与芴质量比为0.06:1、溶剂用量为30 mL、氧气流量为12 mL/min、反应温度为40 ℃、反应时间为4 h、搅拌速率为300 r/min),芴的转化率在99%以上,9-芴酮收率在95%以上.     

癸二腈加氢制癸二胺的工艺研究

对癸二胺产品传统加氢工艺进行了研究,探讨在反应中影响选择性及收率的原因,优化了工艺条件:温度70～90℃,压力1.5～2.5MPa,催化剂雷尼镍5%～10%(m/m,以癸二腈计),氢氧化钾0.05%～0.5%(m/m,以癸二腈计),v(癸二腈)∶v[乙醇(90%～95%,v/v)]=1∶1。并按优化工艺条件进行了工业化放大生产,产品含量>99.7%,收率>97.5%(n/n),较传统加氢工艺高3%～4%。     

1-苯基-2-吡咯烷酮的合成

以磷酸作催化剂,γ 丁内酯与苯胺反应合成了1 苯基 2 吡咯烷酮,确定了反应的最佳工艺条件:n(γ 丁内酯)∶n(苯胺)∶n(磷酸)=1 0∶1 5∶0 1,反应时间2h,反应温度为180～210℃;产物经减压蒸馏、重结晶分离提纯,过量苯胺经蒸馏、分水后回收,蒸馏后的残余物作催化剂循环使用,1 苯基 2 吡咯烷酮收率为96 2%,质量分数99 5%;产品用元素分析、红外、核磁进行了确证。     

分子筛催化合成十三碳二元酸二异辛酯的研究

以3、ZSM-5、HZSM-5等分子筛为催化剂,考察了十三碳二元酸与异辛醇进行酯化的反应条件。结果表明,HZSM-5分子筛在常压、温度为469 K、酸醇摩尔比为1∶4、时间为4 h、催化剂用量为2.8%,十三碳二元酸的酯化率达99%以上,产物的最后收率达84%以上,催化剂重复使用5次以上,产率没有发生明显的变化。     

5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的制备

在耐高温强酸性阳离子交换树脂催化剂作用下 ,由 5 ,5 ,5 三氯 2 甲基 2 戊醇 (TCPOL)脱水生成 5 ,5 ,5 三氯 2 甲基 2 戊烯 (TCPE 2 ) ,同时伴有异构体 5 ,5 ,5 三氯 2 甲基 1 戊烯(TCPE 1 )的生成。当V(催化剂 )∶V(TCPOL)∶V(溶剂 ) =1∶2∶1 0 ,反应温度 1 0 0℃ ,反应时间 6h时 ,TCPOL转化率为 1 0 0 % ,n(TCPE 2 )∶n(TCPE 1 ) =91∶9。脱水后的物料在强酸性阳离子交换树脂催化剂作用下进行异构化反应 ,反应温度从 1 0 0℃到 0℃不断降低 ,可使TCPE 1不断向TCPE 2转化 ,在V(催化剂 )∶V(物料 )∶V(溶剂 ) =1∶1∶5 ,经 60h左右 ,n(TCPE 2 )∶n(TCPE 1 ) =97∶3。     

相转移催化合成2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)的研究

以甲醛和丙醛为原料,在相转移催化作用下经羟醛缩合及氧化反应合成了2,2一二羟甲基丙酸(DMBA)。缩合反应在30℃,n(甲醛)/n(丙醛)=2.2,催化剂为十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA),用Na2CO3和Na0H的混合碱调pH=9,反应2h。反应后立即加盐酸中和调pH=5;氧化反应在70℃、反应时间2.5h。反应产物的结构用红外光谱(IR)表征。     

Al_2O_3负载硅钨酸催化合成三羟甲基丙烷油酸酯的研究

以Al2O3负载硅钨酸为催化剂,三羟甲基丙烷（TMP）与油酸（OA）为原料,采用直接酯化法合成了三羟甲基丙烷油酸酯（TMPOE）,研究了其合成工艺条件,在OA与TMP的摩尔比为3.1∶1,催化剂用量为0.2%（质量分数）,反应温度160℃,反应时间为3 h的条件下,酯化率为90.0%,纯度〉96%。     

硫酸氢钠催化合成十六烷二酸二乙酯的研究

以十六烷二元酸与乙醇为原料,采用硫酸氢钠做催化剂合成十六烷二元酸二乙酯。考察了原料的摩尔比、反应时间、催化剂量和带水剂对酯化收率的影响。通过分析实验结果,得出反应的最佳条件:醇酸摩尔比7∶1,催化剂量为二元酸质量的5%,带水剂环己烷为酸醇总质量的15%,回流反应时间5h,酯化的最高收率可达94.5%。硫酸氢钠重复使用4次后酯化收率为80.7%。     

2-氯丙酸异丙酯的合成

以固体超强酸树脂为催化剂合成2-氯丙酸异丙酯,研究了催化剂的用量、反应起始原料物质的量比、反应时间、带水剂种类及用量对酯化反应的影响,确定了合成2-氯丙酸异丙酯的最佳反应条件为:n(异丙醇)∶n(环己烷)∶n(催化剂)∶n(2-氯丙酸)=5∶6.5∶0.3∶1,反应时间为2h,在此条件下,2-氯丙酸异丙酯的收率可达到95%,纯度达到99%以上。     

SO_4~(2-)/La_2O_3-ZrO_2催化合成亚油酸乙酯

将SO42-/ZrO2负载镧制备了新型催化剂SO42-/La2O3-ZrO2,以亚油酸和乙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响,结果表明,La3+浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3 h所得催化剂活性最好。采用正交实验法对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇)∶n(酸)=6∶1,反应时间6 h,催化剂用量3%(亚油酸),酯化率可达93.7%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。     

纳米Y_2O_3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

用柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米Y2O3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对酯化率的影响,对合成的产品进行红外光谱分析。实验结果表明,纳米Y2O3催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的3.5%,反应温度114~153℃,反应时间2.5 h,酯化率可达90.06%,产品纯度>98.88%。