红外碳硫仪测定低含量石墨矿石中固定碳的探讨

采用稀王水前处理样品,高频燃烧-红外吸收法测定低含量石墨矿石中固定碳.通过对样品称样量、样品前处理溶(熔)剂和方法的选择、工作曲线的建立等测定条件进行优化试验,以纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,CS-3000型高频-红外碳硫分析仪直接测定低含量石墨矿石中固定碳.用国家标准物质验证了方法的准确度和精密度,结果表明,方法相对误差(RE)小于1%,样品加标回收率为98.3%~100.6%;相对标准偏差(RSD,n=9)小于1%.与传统的化学处理、直接定碳等方法进行比对试验,碳的测定值吻合较好.     

红外吸收法测定3D打印用镍基合金粉中的碳、硫含量

研究了利用高频红外吸收测定3D打印用镍基合金粉中碳、硫的分析方法。通过实验优化了仪器条件,并对助熔剂的种类、加入量、加入次序、样品称样量等条件进行研究,实验开展了方法精密度、仪器测定下限等实验。实验发现:当助熔剂选择为铜屑和钨粒,样品称样量为0.3g时,碳分析结果 RSD在3.12%～8.02%之间,硫分析结果 RSD在8.64%～10.65%之间。     

生物质木炭用于鲕状高磷铁矿除磷

针对难处理的鲕状高磷铁矿,提出了首先采用高气化性生物质木炭制备含碳球团,然后通过直接还原--高温熔分的方法,成功实现了该铁矿的除磷提铁.直接还原实验采用管式炉.考察了还原温度、生物质木炭加入比例(碳氧摩尔比)和气氛等条件对样品还原行为的影响,并确定了适宜的还原条件为温度1373K、配碳量0.9、时间15~25min以及气氛PCO2/PCO=1∶1.在此条件下,样品的金属化率和残碳质量分数分别在75%~80%和0.69%~0.11%的范围内.通过对该金属化球团的X射线衍射和扫描电镜--能谱分析发现:还原后样品中的主要物相为金属铁、磷灰石和硅酸三钙;磷没有被还原而仍以磷灰石的形式存在于脉石中.高温熔分实验采用Si--Mo棒高温箱式炉.实验结果得到磷质量分数为0.4%的铁样.在熔分体系中进一步添加相对质量为2%~4%的Na2CO3,可以得到磷质量分数在0.3%以下的铁样.基于以上分析,证明了采用生物质木炭用于高磷铁矿的除磷提铁是可行的.     

~(14)C-标记碳点的合成及其在海洋浮游植物体内的生物富集应用研究

为了探究光敏性碳基纳米材料的生物富集过程,通过一步微波热解反应合成14 C标记的碳点,并以海洋原甲藻(Prorocentrum micans)和东海原甲藻(Prorocentrum donghaiense)作为受试生物,定量分析了这两种生物对碳点(C-dots)的吸收动力学差异.由于生物细胞的遮挡效应可能会影响胞内标记碳点的测定,实验中首先比较了生物样品三种处理方法(对生物样品分别直接测定,超清洗,超声破碎)的效果差异,发现对生物细胞样品进行超声破碎的处理效果最好,并且在超声5min的条件下测定效果最佳.随后,开展实验进一步探究了短时间内碳点在生物细胞内的富集过程.结果表明,碳点在这两种生物体内的富集量都随时间呈现线性增加的趋势.当我们以三种生物富集量表示方法作图(pg·cell-1,pg·μm-2和pg·μm-3)时,发现采用以单位体积的生物富集量作图最科学,并且发现这两种原甲藻对碳点的生物富集量随时间的变化趋势极为接近,克服了藻细胞大小带来的差异,更为科学地阐述了水生生物体内碳点的富集量的变化.     

特殊样品中残余有机碳含量的测定方法——以羌塘盆地为例

羌塘盆地地表烃源岩样品风化严重、成熟度高,准确测定其残余有机碳含量对于其油气资源评价尤为重要。然而,常规方法往往不能准确地测定这类特殊样品的有机碳含量。针对这一问题,以碳酸盐岩和泥岩为研究对象,对样品前处理方法进行了研究、改进,探讨了不同前处理方法对有机碳测定的影响;并与重铬酸钾氧化法的测定结果进行比对。实验结果表明:在称样量为100 mg时,对于碳酸盐岩,用300μL 1 mol/L的HCl处理4次;对于泥岩样品用150μL 1 mol/L的HCl处理3次。鉴于不同地区样品之间存在差异,建议对于羌塘盆地这类特殊样品,必须进行强化酸处理才能消除无机碳的影响、测定出准确的总有机碳值。     

富碳类石墨相氮化碳的制备及光催化性能

丙三醇与三聚氰胺的混合物通过热聚合法制得富碳类石墨相氮化碳(g-C_3N_4),着重研究丙三醇加入量对样品光催化性能的影响。采用X线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)分析样品的晶体结构、化学组成和形貌,紫外-可见分光光度计(UV-Vis)测定样品的光谱吸收性能,荧光光谱仪(PL)测试样品的荧光性能。结果表明:三聚氰胺缩聚形成g-C_3N_4,丙三醇碳化形成的无定形碳负载于g-C_3N_4表面。无定形碳的引入可以有效促进g-C_3N_4的可见光吸收,丙三醇的最佳加入量为0.2%(质量分数),此富碳g-C_3N_4样品可在200 min内降解90%的Rh B,是纯g-C_3N_4降解量的1.4倍。样品具有较好的稳定性,4次循环实验后依然保持92%以上的反应活性。     

微波消解火焰原子吸收法测定中草药中痕量铅、铬、镉和镍的研究

研究了用火焰原子吸收法测定中草药中痕量铅、铬、镉和镍的方法,中草药样品采用HNO3-H2O2消化体系微波消化,然后用原子吸收光谱法测定.在最佳微波消化条件和测定条件下,检出限为0.3~0.8μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.8%~2.4%,回收率为94%~105%,结果令人满意.     

用流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中的砷和沉积物中的汞

在选择了样品最佳消化方法、 砷化氢和汞蒸气生成及检测最佳条件的基础上, 将流动注射与氢化物原子吸收光谱法相结合, 建立了土壤中砷和沉积物中汞质量浓度的测定方法. 结果表明, 流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中砷的检出限为2 ng/L, 精密度为1.36%~5.08%, 准确度为93.6%~106.1%. 测定沉积物中汞的检出限为3 ng/L, 精密度为0.97%~5.53%, 准确度为93.2%~109.6%. 流动注射氢化物原子吸收法简便、 快速, 分析精密度和准确度均满足环境样品的分析测试要求, 可以用于土壤中砷和沉积物中汞的测定.     

气相色谱法快速测定土壤中9种有机氯农药残留量

目的:建立气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药残留量的方法。方法:样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;OV-1701毛细管柱对9种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果:样品的平均回收率为84.7%~117.1%,RSD为3.36%~7.65%;所测定样品有机氯农药残留量均低于土壤环境质量标准(GB/T 14550-93)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于土壤中9种有机氯农药的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蛹虫草中虫草素的含量

建立了超声提取样品、固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定蛹虫草中虫草素的方法.实验对样品的提取和净化方法以及检测条件进行了选择和研究,具有操作简便、快速、重现性和精密度好的特点.方法用于实际样品中虫草素的测定,加标回收率在93.2%~98.7%之间,相对标准偏差<3.2%.     

红外吸收与非水滴定法测定硅酸盐岩石总碳的分析与比较

为了准确测定岩石中总碳含量,以便进一步测定岩石中总有机碳、固定碳等重要参数。试验分别采用了高频燃烧-红外吸收法与管式炉燃烧-非水滴定法这两种方法,对硅酸盐岩石国家标准物质以及随机抽取样品进行连续测定,进行比较、条件试验。结果表明,两种方法都适用于测定一般硅酸盐岩石中总碳含量。其标准物质测试结果均不超过相对误差允许限,两法对某一随机样品的12次测试结果无离群值。     

气相色谱快速测定抽余碳四方法研究

根据现有测定抽余碳四组成方法分析时间长,并存在样品交叉污染导致失真的问题,分别对进样系统、仪器操作条件作了改进,改进后的方法操作快速简便,分析时间大大缩短,分离效果及重复性良好.     

富锗煤烟灰中的锗含量测定

建立了湿法消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定富锗煤烟灰中锗含量的方法,研究了样品预处理、进样系统、光谱干扰、等离子体测定条件对测定结果的影响.在优化实验条件下,方法的相对标准偏差0.79%,加标回收率98.55%~105.85%,表明该方法具有较好的准确度和精密度.     

固体热解-塞曼原子吸收光谱法用于粉煤灰样品中汞的快速测定

建立了一种基于固体热解-高频偏振塞曼效应背景校正技术的原子吸收光谱快速测定粉煤灰样品中总汞的方法。对样品基体、取样量、气体流量、记忆效应等实验影响因素进行了研究,在优化的实验条件下,方法的相对标准偏差为3.2%~3.8%(峰面积)和5.2%~6.9%(峰高),检出限为0.002 0μg·g-1(3σ),加标回收率为94.2%~98.5%。采用本方法测量3个粉煤灰实际样品和3个国家土壤标准物质,并与冷原子吸收测汞仪法进行对照,t检验结果表明两种方法间无显著性差异。该方法简便快捷,定量准确,重现性好,适用于高通量检测粉煤灰样品中的汞含量。     

石墨烯/聚苯胺复合膜修饰玻碳电极测定多巴胺

采用原位聚合法制备石墨烯/聚苯胺复合物,利用X射线衍射技术和红外光谱进行表征,通过滴涂法制备修饰电极,对多巴胺进行电化学测定。分别对支持电解质、pH值和扫描速率等实验条件进行了优化,建立了测定多巴胺的新方法。实验结果表明,经石墨烯/聚苯胺修饰后的玻碳电极对多巴胺具有很好的催化氧化作用。在0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液中(pH值为4.0),多巴胺的线性响应范围为8.0×10-7~5.0×10-3 mol/L,相关系数为0.994,检出限为9.8×10-8 mol/L。该法用于实际样品中多巴胺的测定,回收率为97.1%~103.4%。     

花椒碳点荧光探针的制备及对牛奶中溴代乙酰胆碱的检测

以食用花椒为原料,采用热解法制备了荧光碳量子点(CDs),加入β-环糊精修饰CDs.用荧光表征CDs的光学性质,透射电镜观察了CDs的外貌特征.结果表明:荧光激发和发射波长分别为315 nm、429 nm,荧光量子产率为0.60,碳点平均直径为4.2 nm,由于溴代乙酰胆碱(ACH)对碳量子点的荧光具有增敏作用,可以用于牛奶中ACH的分析检测.在pH值为7,25 ℃条件下,(ACH)的加入量与CDs荧光强度的增加成正比,其线性回归方程为ΔF=314.72c+134.54,线性0.08~1.6 μmol/L,相关系数 r=0.997 9,标准偏差为1.75,检出限(3σ/K)为1.62×10^-8 mol/L.将此方法用于牛奶和酸奶中ACH含量的测定,回收率为98%~102%.     

红外碳硫仪测定煤中硫含量

本文介绍采用红外碳硫仪测定煤中硫含量的方法。通过对助熔剂种类、助熔剂的加入量、称样量等条件进行试验,选择了测定煤中硫的最佳条件。方法具有较高的选择性、简捷、快速、准确,已应用于煤中硫的测定,此方法还可以应用于其它矿石中硫的测定,获得令人满意的效果。     

红外碳硫仪测定煤矸石中硫含量

本文介绍采用红外碳硫仪测定煤矸石中硫含量的方法。通过对助熔剂种类、助熔剂的加入量、称样量等条件进行试验,选择了测定煤矸石中硫的最佳条件。方法具有较高的选择性、简捷、快速、准确,已实用于煤矸石中硫的测定,此方法还可以应用于其它矿石中硫的测定,获得令人满意的效果。     

基于碳质印刷电极电化学发光分析法测定四环素

基于碱性介质中的荧光素(fluorescein)在碳质印刷电极上的弱电氧化化学发光信号可被四环素增敏,建立了测定四环素的高选择性电化学发光分析新方法.在实验所建立的最佳条件下,该方法测定四环素的线性范围为1.0×10-6～3.0×10-4g/mL,检出限为7 0×10-7g/mL,相对标准偏差为2.4%(n=11;c=1 0×10-5g/mL).该方法已应用于片剂四环素样品的分析.     

石墨消解火焰原子吸收法测定土壤中重金属

建立了石墨消解仪结合火焰原子吸收光谱仪测定土壤样品中铜、锌、镍、铬、锰5种元素的方法。经过对消解体系、样品消解量前处理条件进行优化,确定了最适合土壤消解的前处理步骤。各元素的检出限如下:Cu 0.62mg/kg,Cr 0.48mg/kg,Zn 0.45mg/kg,Ni 0.53mg/kg,Mn 0.50mg/kg,回收率为96.5%~105%,精密度为0.8%~2.0%。