Preparation of high coercivity and high thermal stability sintered Nd-Fe-B magnet by optimizing boundary microstructure

用双合金工艺在 (Nd0.75Dy0.10Tb0.15)12.69Fe79.01Co2.00Nb0.30B6.00 近正分主合金粉中添加质量分数为3%的富稀土辅合金 (Nd0.75Dy0.10Tb0.15)25.00Fe21.50Co21.50Nb4.00Ga8.00Ti5.00Al8.00B7.00粉 和3 %的Dy2O3粉, 成功制备出超高矫顽力和高热稳定性的烧结Nd-Fe-B磁体, 内禀矫顽力 Hci和最大磁能积(BH)max分别为3028 kA/m和 254 kJ/m3, 22-220 ℃剩磁和矫顽力的温度系数 分别为--0.104%℃和--0.356%℃, 260 ℃不可逆磁通损失L irr的绝对值仅为4%。微观组织分析表明: 主相Nd2Fe14B晶粒边界光滑、平直, 富Nd相连续均匀分布于主相晶粒周围; 在Nd2Fe14B晶粒 表层附近富含Dy, Dy2O3中的Dy通过扩散与富Nd相及Nd2Fe14B晶粒表层中的Nd发生置换, 从而在界面附近增强了磁各向异性. 在此基础上, 进一步提出了制备高矫顽力烧结Nd-Fe-B 磁体中Dy的理想分布示意图.     

烧结(Nd,Tb)-Fe-B磁体的元素扩散、反磁化和矫顽力

采用双合金法将两种粉末混合制备烧结永磁体可提高磁体磁性能;但在烧结过程中两种粉末之间存在元素扩散,元素扩散对磁性能的影响程度需要进一步研究。本文将Nd13Fe81B6和TbHx粉末混合制备烧结磁体,Nd13Fe81B6磁体矫顽力为4.5 kOe。当TbHx混合量为3 wt.%,烧结磁体的矫顽力增加至20.0 kOe。通过热激活研究认为,磁畴壁的形核是反磁化需要经过的过程。由于热力学的原因Tb元素更容易扩散进入Nd2Fe14B主相而不是富集在晶间富稀土相。Tb元素进入主相替代Nd可形成具有更高各向异性场的(Nd,Tb)-Fe-B表层,在反磁化过程中晶粒表层磁畴壁的形核场会增加,因此矫顽力增加程度显著。但是,TbHx混合量超过5 wt.%,矫顽力增加幅度降低。对于TbHx混合量7 wt.%的磁体,元素分布显示在主相晶粒内部贫Tb区域明显增少,证实在烧结过程中更多Tb原子从晶粒表层扩散入晶粒内部,这样晶粒表层反磁化形核场的提高程度会减弱,因而磁体矫顽力增加幅度降低。本研究说明要提高双合金Nd-Fe-B磁体磁性能需进一步控制元素扩散并优化磁体的元素分布。     

元素扩散对烧结(Nd,Tb)-Fe-B磁体反磁化和矫顽力的影响

采用双合金法,即将2种粉末混合压制成型制备烧结永磁体可提高磁体磁性能。本实验将Nd_(13)Fe_(81)B_6和TbHx粉末混合制成烧结磁体,研究Tb元素扩散分布以及其对磁性能的影响。Nd_(13)Fe_(81)B_6磁体矫顽力为358.2 kA/m,当TbHx混合量为3%(质量分数,下同)时,烧结磁体的矫顽力增加至1592 kA/m。扫描电镜和元素面分布谱表明,Tb元素更容易扩散进入Nd_2Fe_(14)B主相而不是富集在晶间富稀土相。Tb元素进入主相会替代Nd形成具有更高各向异性场的(Nd, Tb)-Fe-B表层,这样在反磁化过程中晶粒表层磁畴壁的形核场会增加,因此矫顽力增加程度显著。但是,TbHx混合量超过5%时,磁体中更多Tb原子从晶粒表层扩散入Nd2Fe14B相晶粒内部,这样晶粒表层反磁化形核场的提高程度会减弱,因而磁体矫顽力增加幅度降低。本研究说明要进一步提高双合金Nd-Fe-B磁体磁性能需控制元素扩散并优化磁体的元素分布。     

混合合金法添加Ga对Nd—Dy—Fe—Co—B烧结磁体的磁性和微观结构的影响

对用混合合金法制备的Nd7.69Dy6.62Fe64.33Co14.83B6.53/Ga烧结磁体的磁性和微观结构进行了研究。结果表明：添加0.5%（质量分数）的Ga后;磁体的iHc由1232kA/m升高到1819kA/m,在200℃放置0.5h后的磁通不可逆损失由33.3%下降到5%以下,当Ga的添加量达到1.0%左右时,Ga的作用达到最大值,微观结构分析表明,不添加Ga磁体的晶粒边界,尤其是晶界角隅处多呈现弯曲和凹凸不平的形状,添加Ga磁体的晶粒边界则呈现平滑和近似直线的形状,烧结过程中Ga原子置换Nd2Fe14B相中Fe原子形成Nd2Fe14-xGaxB相,与此同时,被置换的Fe原子进入液相与富和Nd相、富B相反应形成新的Nd2Fe14B（或Nd2Fe14-xGaxB）相,这是导致磁体的磁性和微观结构发生变化的主要原因。     

添加Dy烧结NdFeB磁体的研究进展

介绍了添加Dy烧结NdFeB磁体的制备方法,包括单相合金粉末烧结法、双相合金粉末烧结法和晶界扩散法,并总结了Dy元素对烧结NdFeB磁体显微结构和磁性能的影响。添加Dy能细化磁体晶粒,并且在Nd2Fe14B晶粒周围形成富稀土层,从而显著提高磁体的矫顽力性能。     

Dy30Cu70合金晶界扩散对烧结Nd-Fe-B磁体组织和磁性能的影响

采用电弧熔炼技术制备了低熔点Dy₃₀Cu₇₀合金,研究了Dy₃₀Cu₇₀合金晶界扩散对烧结Nd-Fe-B磁体磁性能和微观结构的影响。结果表明:烧结Nd-Fe-B磁体与Dy₃₀Cu₇₀粉末在850℃下扩散5 h,然后在450℃下回火0.5 h后,获得的磁体综合性能最佳,其矫顽力、剩磁和最大磁能积分别为1373 kA·m^-1、1.32 T和333 kJ·m^-3,与原始磁体相比,矫顽力增加了21.8%。晶界扩散后,Dy元素会部分取代主相中的Nd元素,形成(Nd,Dy)₂Fe₁₄B硬磁相,从而提高磁体的矫顽力,而Cu会改善磁体中富稀土相的结构,减少晶粒间的交换耦合作用。Dy₃₀Cu₇₀晶界扩散后,烧结Nd-Fe-B磁体的热稳定得到一定的提高。     

Nd_(90)Al_(10)晶界调控对晶界扩散磁体磁性能和微观结构的影响EI北大核心CSCD

采用添加Nd_(90)Al_(10)低熔点合金调控制备了扩散用烧结Nd_2Fe_(14)B磁体,并采用Tb晶界扩散制备了相应的扩散磁体,分析了扩散磁体的晶界结构和成分对磁体矫顽力的影响。结果表明,添加质量分数为0.5%的Nd_(90)Al_(10)合金调控后,晶界扩散(GBD)后磁体的矫顽力提高到1439 kA/m,相对于未晶界调控的扩散磁体增加了530 kA/m。添加Nd_(90)Al_(10)低熔点合金不会影响GBD前磁体的Curie温度,但降低了磁体的低温相变温度。GBD后磁体Tb取代晶格中的Nd引起Nd_2Fe_(14)B相的晶格常数减小,从而使XRD谱中衍射峰位右移。经Nd_(90)Al_(10)调控后的扩散磁体表面处的主相晶粒的富Tb壳清晰可见。从距离磁体表面20μm增加到100μm时,富Tb壳层仍清晰可见。当深度继续增加到500μm时,经Nd_(90)Al_(10)调控后的扩散磁体晶粒周围都有连续晶界相。经晶界调控的扩散磁体可见衬度明显的富Tb壳层,形成了非晶的富Nd相,增强了两两主相晶粒间的去磁耦合能力。Nd在富Nd相中心区域出现峰值,更多的富Nd相在晶界扩散过程中作为Tb向磁体内扩散的通道,Tb原子在富Nd相的浓度高达约35%,其扩散深度和使用效率明显提升。     

碳对烧结Nd-Fe-B永磁体性能的影响

本文采用两种不同碳含量的原料铁棒,按相同的传统烧结Nd-Fe-B永磁体的工艺,制得NdDyAlCuBFe块状永磁体,研究了碳对烧结Nd-Fe-B永磁体性能的影响.结果显示,原料铁棒中C含量增高,磁体的磁性能如剩磁、矫顽力、磁能积以及方形度都下降.SEM和金相显微观察表明:高C含量中的Nd2Fe14B主相的晶粒大小不均匀,小的为10μm,而大的达到100μm,且富Nd相分布也不均匀;而低C含量中的Nd2Fe14B主相的晶粒细小均匀,约为10～20μm,而且富Nd相分布均匀.造成上述差别的原因是:C是一种杂质元素,呈负电性,易与Nd发生反应,在晶界形成富C、富Nd的第二相杂质,破坏Nd2Fe14B主相,从而使磁体的各项磁性能指标都下降.     

晶界扩散型(Tb,Nd)FeB磁体的结构与性能

采用磁控溅射方法在烧结钕铁硼磁体表面沉积一层Tb镀层,然后进行晶界扩散热处理,制备出晶界扩散型(Tb,Nd) FeB磁体.通过扫描电子显微镜、电子探针分析仪和磁滞回线测量仪分析了晶界扩散前后磁体的微观结构与磁性能.结果 表明:与NdFe磁体相比,采用晶界扩散方法制备的(Tb,Nd) Fe磁体具有更宽的晶界相,且晶界相在主相晶粒周围连续分布,起到了去磁耦合作用.并且分布在主相晶粒表层的重稀土元素Tb形成了磁晶各向异性场更高的(Nd,Tb)2 Fe14B相.(Tb,Nd) FeB磁体的内禀矫顽力Hcj得到显著提升,其Hcj由NdFe磁体的15.98 kOe提高到23.78 kOe.     

添加Dy2O3对烧结NdFeB磁体微观结构的影响

研究了NdFeB粉末中添加1wt％Dy2O3粉末对烧结NdFeB磁体微观结构的影响，研究发现，在烧结过程中，Dy2O3中的Dy与Nd2Fe14B中的Nd发生了置换反应，Dy进入Nd2Fe14B相，形成了（Nd，Dy）2Fe14B相，提高了磁体的矫顽力。     

高强度、高韧性、高模量钛合金研究进展

介绍了北京有色金属研究总院在高强度、高韧性、高模量钛合金方面的研究进展.总结了TB8,HE130和Ti-6-22-22S 等三种合金的研制过程和取得的结果.     

WELDING BETWEEN HIGH MANGANESE STEEL AND HIGH CARBON STEEL

1.Withthedevelopmentofthehighrunningspeedrailway,thecontinuouslyweldedlinewasreqUired.~ughthetechniqUeofweldingrailsteelhasbeenrealized,theweldingofarailwaytrackpartmadefromhighmanganesesteeltorailwasonlysolVedpclybyflashbuttweldinginFranceandAustralia{.ill.china,thisstudywasstartedin1990's.Someadvanceshavebeenobtained,buttherewasnotagoodmethodtosolvetheproblem.Thepresentinvestigationbeganin1997,andgoodresultshavebeenobtained.2.~conic2.1ExperimentalmaterialsThesampleofhighmaxlganesesteelwith…     

高温高压条件下叶蜡石的相变

采用微区X射线衍射技术，对在高温高压作用后有白云石套管隔热的叶蜡石材料进行了相变的测试，结果表明，叶蜡石受高温高压作用后主要相变成柯石英和方英石，同时还发现存在一种晶体acetylene dicarboxylic acid(C4H2O4)，没有发现蓝晶石结构，说明白云石套管有绝热作用，能使叶蜡石层内壁的温度降低，使硬质合金顶锤表面的温度降低，从而延长顶锤的使用寿命。     

HIGH TEMPERATURE COMPOSITES

ＨＩＧＨＴＥＭＰＥＲＡＴＵＲＥＣＯＭＰＯＳＩＴＥＳＭ．Ｖ．Ｎａｔｈａｌ（ＮＡＳＡＬｅｗｉｓＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒＣｌｅｖｅｌａｎｄＯＨ．ＵＳＡ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｐｕｒｐｏｓｅｏｆｔｈｉｓｐａｐｅｒｉｓｔｏｒｅｖｉｅｗｔｈｅｃｕｒｒｅｎｔ...     

PHASE COMPOSITION OF HIGH Ti-SLAG WITH HIGH Mg AND Ca CONTENTS

高镁、钙的高钛渣经查明有5个相。高钙、镁富集区结晶相化合物为2CaO·TiO_2,玻璃相中富集MgO。黑钛石固溶体含MgO很低,只占渣中MgO总量的11.65％,MgTi_2O_5/Ti_3O_5的分子比为1∶24。导出了渣中黑钛石的分子式为0.15[(Mg_(0.27)Ti_(0.73))0.2TiO_2]·0.85[Ti_2O_3·TiO_2]。     

高强度高韧性管线管的研制

总结了管线用X60，X65钢级无缝管的研制情况，阐述了其化学成分的选择和在线正火及控制冷却工艺，讨论了该类钢的强韧化机理。工业性试生产表明，选用0．16％C，1．45％Mn，0.05％Nb，0.10％V钢，采用在线正火工艺，可以生产出X60钢级无缝管。在该化学成分的基础上再加入少量的Cr，适当地提高钢中的Si含量，并控制N含量，辅以在线正火及控制冷却工艺，即可生产X65级无缝管。实验证明，所选的化学成分和采取的工艺路线是正确的。     

高速电弧喷涂Fe-Al复合涂层高温腐蚀研究

研究了高速电弧喷涂（HVAS）的几种Fe-Al复合涂层的耐高温腐蚀行为,用SEM观察分析了腐蚀表面的形貌和成分、涂层截面的组织结构.结果表明：随温度升高,4种Fe-Al涂层的腐蚀增重都增加,添加Cr3C2比添加WC或不添加任何增强的Fe-Al涂层有更高的耐腐蚀性. Fe-Al/Cr3C2涂层外表面形成了铝和铬的氧化物,阻止了氧化的进一步进行. 关键词：高速电弧喷涂;高温腐蚀;Fe-Al涂层     

纳米析出高强度钢的高温性能研究

采用Gleeble-3500热/力模拟试验机测定了新开发的纳米析出高强度钢在1 300～600℃的力学性能。结果表明:随拉伸温度降低,试验钢的抗拉强度逐渐升高,在1 000～750℃之间拉伸时,断面收缩率出现低谷,1 000℃时塑性仍很低,此温度区间即为该钢的第三脆性区,750℃时的断面收缩率最低,而在1 100～1 250℃之间钢的塑性良好。金相显微组织观察和扫描电镜观察发现,钢的第三脆性区拉伸试样断面呈现沿晶断口特征,以脆性断裂为主,表明纳米析出高强度钢的高温强度高,钢的塑性低谷的温度范围宽,易在连铸连轧生产过程中产生裂纹等缺陷,给实际生产工艺带来困难,需要注意制造工艺设计。     

HYDROGEN ATTACK ON AUSTENITIC STEEL 304 UNDER HIGH TEMPERATURE AND HIGH PRESSURE

The hydrogen attack of austenitic stainless steel 304 exposed to hydrogen under thepressure of 5 MPa at 733 K for 2×10~4 h in service was detected.The microstructurehas been studied by SEM and TEM.Hydrogen was determined with molten sampleswhich had tempered at.573,673,773,873,and 973 K for 6 h.The results showed thathydrogen attack in this steel was due to methane bubbles which resulted in occuring ofCr_(23)C_6.Thermodynamic analysis of hydrogen attack for stainless steel 304 was discussed.     

碳钢和不锈钢在高温环烷酸介质中的腐蚀行为

采用失重法和表面分析研究了碳钢和不锈钢在高温环烷酸油介质中的腐蚀行为规律。结果表明：酸值和温度是影响金属环烷酸腐蚀行为的主要因素,其反应动力学遵循Arrhenius公式。腐蚀速度随着温度的上升而增加,同一温度下酸值影响气相腐蚀速度与液相腐蚀速度之间的关系。腐蚀速度与酸值的平方根成线性关系。随着腐蚀时间的增加,腐蚀速度迅速降低,最后趋于稳定的腐蚀速度。