镁铝水滑石的合成及其表征

为了探讨镁铝水滑石的合成条件,采用共沉淀法制备镁铝水滑石。对比确定了最佳反应温度和利于离子交换的NaOH沉淀剂。在19、40和75℃晶化温度下制备3种水滑石,利用XRD和SEM对制备的镁铝水滑石进行分析。结果表明,75℃下制备出的水滑石结晶度较高,物相纯净,并具有典型层状结构,为进一步研究聚合物基水滑石复合材料奠定了基础。     

镁—铝水滑石及其衍生复合氧化物的合成

用共沉淀法制备Mg—Al水滑石。利用XRD、BET等手段，考察了共沉淀剂、pH值、原料的滴加速度、搅拌速度、晶化温度、晶化时间、焙烧温度等合成条件对合成物相、结晶度及其衍生复合氧化物的比表面、孔径的影响。实验结果表明，共沉淀剂种类不影响水滑石的晶体形成；单一晶相水滑石形成的pH值范围为8．5—9.0；镁与铝摩尔比(nMg：nAl)、晶化温度及晶化时间对水滑石的结晶度有影响，水热晶化法晶化时间短，且所得晶型好、晶粒大；原料的滴加速度、搅拌速度、焙烧温度对所得Mg—Al—O复合氧化物的比表面及孔径也有影响。由其衍生复合氧化物为载体制备的加氢脱硫催化剂的氢脱硫(HDS)与氢氧化物(HYD)，随nMg:nAl值及水滑石在载体中的质量分数的提高而降低，但HDS/HYD值降低，即对M3S的影响大于对HYD的影响。     

磁性镁铝水滑石固体碱的制备与表征

将磁性基质与镁铝水滑石进行组装合成出磁性镁铝水滑石，并通过XRD，TEM和VSM等手段对其进行表征，结果表明镁铝水滑石添加磁性基质后仍具有典型的层状结构。     

镁铝复合氧化物催化氨基甲酸甲酯和甲醇合成碳酸二甲酯

以水滑石为前躯体,经煅烧制备了具有不同Mg/Al摩尔比的镁铝复合氧化物,借助TG和XRD对水滑石前躯体和氧化物分别进行了结构表征.然后,以这些复合氧化物为催化剂,在反应釜中催化氨基甲酸甲酯和甲醇合成了碳酸二甲酯(DMC).催化测试结果表明,当起始Mg/Al摩尔比为3时,催化效果最好.同时,优化了反应温度、反应时间和催化剂用量等反应条件对反应的影响.条件试验结果表明,当反应温度为190oC,反应时间为9 h,催化剂用量为0.5g时,DMC收率可以达到27.1%.催化重复性实验表明,所开发的镁铝复合氧化物催化剂,催化重复使用稳定性较好.     

镁-铝水滑石及其衍生复合氧化物的合成

用共沉淀法制备Mg Al水滑石。利用XRD、BET等手段 ,考察了共沉淀剂、pH值、原料的滴加速度、搅拌速度、晶化温度、晶化时间、焙烧温度等合成条件对合成物相、结晶度及其衍生复合氧化物的比表面、孔径的影响。实验结果表明 ,共沉淀剂种类不影响水滑石的晶体形成 ;单一晶相水滑石形成的pH值范围为 8.5～ 9.0 ;镁与铝摩尔比 (nMg∶nAl)、晶化温度及晶化时间对水滑石的结晶度有影响 ,水热晶化法晶化时间短 ,且所得晶型好、晶粒大 ;原料的滴加速度、搅拌速度、焙烧温度对所得Mg Al O复合氧化物的比表面及孔径也有影响。由其衍生复合氧化物为载体制备的加氢脱硫催化剂的氢脱硫 (HDS)与氢氧化物 (HYD) ,随nMg∶nAl值及水滑石在载体中的质量分数的提高而降低 ,但HDS/HYD值降低 ,即对HDS的影响大于对HYD的影响。     

焙烧类水滑石吸附去除水中苯酚

用液相共沉淀法制备镁铝铁类水滑石．在500℃下焙烧，类水滑石转化为镁铝铁复合氧化物．用XRD、TG/DTA、比表面仪和FTIR对类水滑石和镁铝铁复合氧化物进行表征分析．以镁铝铁复合氧化物为吸附剂吸附水中的苯酚．对实验条件和主要影响因素进行研究，并对吸附处理机理进行探讨．实验结果表明：镁铝铁复合氧化物可有效去除水中的苯酚．去除苯酚的实验数据符合Langmuir吸附等温线．吸附动力学过程遵守Lagergren一级速率方程．镁铝铁复合氧化物可重新吸收阴离子恢复原有的层状结构．     

Mg(Al)O催化环氧丙烷一步法合成碳酸二甲酯的研究

由水滑石焙烧制得镁-铝氧化物,使用镁-铝氧化物催化剂以环氧丙烷(PO)、二氧化碳和甲醇为原料一步催化合成了碳酸二甲酯(DMC)并联产碳酸丙烯酯(PC)和丙二醇(PG).实验表明,n(Mg)/n(Al)=8的水滑石经773 K焙烧后得到的催化剂对一步合成具有最佳的催化性能.在反应温度433 K和压力6 MPa下,使用镁-铝氧化物催化剂反应10 h后PO转化率达到100%,DMC选择性为20.2%.     

PVC用热稳定剂镁铝铈类水滑石的合成

采用低过饱和沉淀法制备具有水滑石结构的镁铝铈类水滑石,探索pH、不同铈铝的物质的量比n(Ce3+)/n(A13+)、陈化温度和陈化时间对产物晶型的影响,利用XRD,SEM,FT-IR和TG-DTA等对其进行表征,将聚氯乙烯(PVC)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)、镁铝铈类水滑石(MgAlCe-CO3-HTLcs)按一定比例复配,进行静态热老化试验和刚果红法试验,并对其热稳定性能进行研究.研究结果表明:控制溶液中pH≥11,0.025≤n(Ce3+)/n(Al3+)≤0.050,n(M2+)/n(M3+)=2:l,于110℃陈化8 h,能制备出具有典型的水滑石结构、结晶度高、结构完整、晶型单一的镁铝铈类水滑石.镁铝铈类水滑石能将PVC的热稳定时间延长至约110 min.     

针状纳米晶镁铝水滑石阻燃剂结晶状况的优化

常压下采用一步反应液相法制备镁铝水滑石试样,研究了镁铝摩尔比、碳酸钠质量浓度以及反应时间对镁铝水滑石纳米晶制备的影响,发现:①随着镁铝摩尔比从1∶6增大到3∶1,镁铝水滑石的晶粒大小在增大,镁铝水滑石晶体中间层中CO32-的对称性提高,中间层内H2O和CO32-分布的有序性增大;②碳酸钠浓度的变化对镁铝水滑石试样的纯度几乎没有影响,但合适的碳酸钠浓度有利于促进水滑石晶体中间层中CO32-的对称性,以及中间层中H2O和CO32-分布的有序性;③随着反应时间从6min到4h的延长,镁铝水滑石晶粒逐渐长大,结晶状态变好,且镁铝水滑石试样的第一次热分解质量损失值增大、起始温度点升高,第二次热分解的起始温度点升高、质量损失值减小.     

镧掺杂焙烧镁铝水滑石的制备及其吸附性能研究

采用共沉淀法合成出一系列镁铝镧摩尔比不同的镧掺杂水滑石(La-LDHs),并将镧掺杂水滑石的焙烧产物(La-LDHs-450)用于刚果红染料废水的吸附。考察了镁铝镧摩尔比、吸附剂投加量、吸附温度及刚果红浓度对吸附效果的影响。实验结果表明:对于150 mL 20 mg/L的刚果红模拟废水溶液,Al3+/La3+比为23:1的镁铝镧类水滑石,投放量为20 mg,在20℃下吸附330 min,去除率可达到91.2%。     

非均相油脂酯交换法制备生物柴油工艺研究

以沉淀法制备了以水滑石为前驱体的Mg—Al复合氧化物催化剂。该系列催化剂活性受制备条件,如加料方式、煅烧温度、Mg/Al比等因素影响。反应工艺条件也是影响生物柴油收率的重要因素。该工艺操作简单,催化剂可回收再生,整个过程无污染,是个环境友好的过程。     

逐步法制备Mg-Al-LDHs与有机-LDHs的插层组装体

通过控制铝组分在溶液中的形态,采用逐步控制的方法制备了Mg-Al-LDHs,经过离子交换,制备了benzoic-LDHs、o-aminobenzoic-LDHs和o-hydroxybenzoic-LDHs。在控制过程中,铝的羟基配合物在室温下与Mg2 和OH-共沉淀生成LDHs,XRD图谱显示生成的LDHs晶相单一、结晶良好,有机-LDHs保持了层状结构。     

双金属复合氧化物再生及重复插层性能的研究

文中以锌铝复合氧化物和镁铝复合氧化物为主体,对苯二甲酸和2,5-吡啶二甲酸为客体,分别将锌铝复合氧化物与对苯二甲酸及镁铝复合氧化物与2,5-吡啶二甲酸进行多次煅烧及重复插层反应,并利用元素分析、X射线衍射(XRD)、热重差热(TG-DTA)及比表面(BET)测试技术对部分样品进行了表征,研究结果表明,这两种双金属复合氧化物均具有良好的再生及重复插层使用性能。     

固体碱催化剂上碳酸甲乙酯的洁净合成

制备了氧化镁、氧化钙及镁铝复合金属氧化物3种固体碱催化剂，对不同温度下3种催化剂上碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯反应的催化性能进行了考察，并推测了固体碱催化剂上碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯的反应机理．结果表明，镁铝复合金属氧化物对该反应具有最优的催化活性，在回流温度下、反应时间为4h、碳酸二甲酯与碳酸二乙酯摩尔比为1：1的条件下，碳酸甲乙酯收率可达45．8％．采用X射线衍射，CO2程序升温脱附对催化剂进行表征．X射线衍射谱图显示镁铝复合金属氧化物中以MgO、Al2O3晶相为主，同时存在少量的MgAl2O4物种．CO2程序升温脱附曲线表明酯交换反应主要在弱碱活性住上进行．     

Preparation of Rh-TPPTS complex intercalated layered double hydroxide and influences of host and guest compositions on its catalytic performances in hydroformylation reaction

Based on the concept of intercalation chemistry of layered double hydroxides （LDHs）, RhCI（CO）（TPPTS）2 （TPPTS： P（m-C6H4SO3Na）3） and TPPTS co-intercalated LDHs were successfully synthesized by in situ complexation method. Characterizations of structure and composition of composite materials by powder XRD, FT-IR, and ICP-AES techniques confirmed the supramolecular structures of the catalytic species intercalated LDHs. The correlation between catalytic performance of intercalated catalyst and the composition of both host layers and interlayer guest species was also investigated.     

影响纳米锌铝复合氧化物紫外吸收性能的因素

在自制全返混液膜反应器中,采用共沉淀法,制备了粒径为30～90 nm的纳米锌铝复合氧化物.研究了Zn/Al摩尔比、锌铝复合氧化物前体的晶体结构完整性、煅烧温度及升温速率对锌铝复合氧化物紫外吸收性能的影响.结果表明,锌铝复合氧化物紫外吸收性能与其晶体结构密切相关.Zn/Al摩尔比提高、锌铝复合氧化物前体的晶体结构完整有利于增强紫外吸收性能;煅烧温度在400～600 ℃范围时,随着煅烧温度的升高锌铝复合氧化物紫外吸收性能增强,而在700～900 ℃范围时,煅烧温度升高紫外吸收性能降低;升温速率变化对锌铝复合氧化物紫外吸收性能影响不明显.     

铸造1060/AZ31包铝镁合金界面结构与显微组织

为探索和改善轧制包铝镁合金板的界面结合状况,用气体保护铸造法制备了1060铝板包覆AZ31镁合金铸锭．借助金相显微镜、扫描电镜以及X射线衍射等分析方法,研究了复合铸锭芯材及界面的显微组织和相结构,并进行了硬度测试．发现AZ31镁合金芯材组织由α-Mg基体以及沿晶界分布的不连续网状α-Mg＋p＋Mg17A112共晶体组成,是一种典型的铸造离异共晶组织．铸造包铝镁合金锭界面形成扩散溶解层,扩散溶解层由α-Mg固溶体层、共晶层（α-Mg＋β＋Mg17A112）、β-Mg17A112及A1Mg化合物层组成,形成具有多层结构的冶金结合界面．提出了浇注AZ31熔体的瞬间在1060铝板表面形成“熔池”并快速凝固的界面形成机制．     

Structure, flame retarding and smoke suppressing properties of Zn-Mg-Al-CO3 layered double hydroxides

Zn-Mg-Al-CO3 layered double hydroxides (LDHs) have been synthesized by a new method involving separate nucleation and aging steps. The Zn-Mg-Al-CO3 LDHs were characterized by XRD, FT-IR, ICP and TG-DTA. The limiting oxygen index and smoke density of composites of the LDHs with EVA-28 were determined. Incorporation of Zn^2 in the layers of the LDHs was found promoting material charring and smoke suppression. The mechanism of flame retardation and smoke suppression is discussed. The results show that Zn-Mg-Al-CO3 LDHs have better flam eretarding and smoke suppressing effects than Mg-Al-CO3 LDHs.     

Mg-Al合金非连续析出相改性的研究进展

Mg-Al合金因其密度低、比强度高、成本低廉,成为镁合金材料中被广泛应用的系列之一。然而,Mg-Al合金时效热处理过程中所存在的非连续析出行为恶化了其力学性能,限制了其进一步的应用。介绍了Mg-Al合金中非连续析出相的形成机制,进而从时效工艺调整和添加合金元素2个方面总结了目前改性或解决非连续析出行为的研究进展,最后对未来研究措施进行了简要展望,希望为Mg-Al合金材料的研究者提供借鉴。     

Mg-Al水滑石及焙烧态样品吸附水中氟离子的研究

用共沉淀法制备了不同配比的Mg-Al水滑石,焙烧后制得焙烧态水滑石,用XRD、TG-DTA等方法进行了表征,考察了水滑石及焙烧产物对水中氟离子的吸附性能,研究了吸附时间、吸附液浓度、吸附液pH值和吸附温度对吸附量的影响,计算得到了有关动力学和热力学参数.结果表明:水滑石对F-的吸附基本符合二级反应速率方程和Langmuir吸附等温式,450℃焙烧态水滑石(nMg/nAl=5)的饱和吸附量达61.32 mg.g-1.当吸附液的pH值超过13时,水滑石的吸附量明显下降.水滑石材料的氟容量显著优于活性炭、氧化铝,但再生水滑石的吸附量不及初次使用的样品.