氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中汞和砷

汞和砷是土壤环境质量监测中的管控元素,由于两者含量差异较大,使用氢化物发生-原子荧光光谱法难以同时准确测定,而使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定砷、汞时有灵敏度偏低的问题。试验探讨了自制简易氢化物发生装置与电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用同时测定土壤中汞和砷。使用王水(1+1)消解样品,保持样品溶液的酸度为15%,还原剂为15 g/L硼氢化钾溶液;设置ICP-AES最佳工作条件为入射功率1 450 W、蠕动泵转速1.7 mL/min、等离子体气流量16 L/min、雾化气流量0.45 L/min。方法中汞和砷的线性范围分别为0.50～10.0μg/L和5.00～100μg/L,线性相关系数均为0.999 8,检出限分别为0.016μg/g和0.12μg/g,定量限分别为0.064μg/g和0.48μg/g。按照实验方法测定土壤标准物质和实际土壤样品中汞和砷,土壤标准物质的测定值与认定值相一致;实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%～4.8%。同时采用实验方法和原子荧光光谱法对实际土壤样品中汞和砷进行测定,并通过t检验法检验显示两种方法测定结果...     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钼铁中锡量的试验

采用盐酸、硝酸溶解样品,在盐酸介质中,以硫代氨基脲-抗坏血酸作掩蔽剂,控制硼氢化钾的质量浓度为10g/L,建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定钼铁中锡的方法。试验表明:锡的质量浓度在0.000 4%~0.007 5%与相应的荧光强度成线性关系,方法的检出限为2.6μg/L采用方法对钼铁标准样品进行测定,测定值与认定值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)不大于10%。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中铅和锡

建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水样中的铅和锡含量的方法,同时讨论了共存离子的干扰情况。在最佳实验条件下,铅和锡的检出限分别为0.150μg/L和0.110μg/L,加标回收率为95.5%~103.1%,相对标准偏差小于3.8%,被测水样中共存的离子对铅和锡的测定没有干扰,铅和锡之间也不干扰。本方法操作方便、快速,用于环境水样中铅和锡的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定含铁尘泥中锡

采用碱熔融、酸化,用硫脲-抗坏血酸作预还原剂同时掩蔽基体及共存元素,利用锡与硼氢化钾作用能产生气态氢化物的特点,建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定含铁尘泥中锡的方法。试验了介质的酸度、载气流量、屏蔽气流量、还原剂用量等对测定的影响。实验表明,在1.0~120.0μg/L范围内校准曲线线性良好,本方法测定含铁尘泥中锡的检出限为0.117 5μg/L,标准物质的认定值与测量值一致,测定标准物质及含铁尘泥试样(n=11)相对标准偏差均小于5%,标准加入回收率为97%~105%。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中铋和汞

建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水样中的Bi和Hg含量的方法。考察了光电倍增管负高压、铋和汞灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量等因素对测定结果的的影响。研究发现:载流HCl的浓度为0.3~0.6 mol/L,KBH4浓度为4 g/L,稳定剂K2Cr2O7浓度为5 g/L时,同时测定铋和汞的效果最佳。在最佳实验条件下,铋和汞的检出限分别为0.005 8μg/L和0.007 5μg/L。方法用于河水、井水和池水水样中铋和汞的测定,加标回收率为91.0%~109%,相对标准偏差小于3.4%,被测水样中共存的离子对铋和汞的测定没有干扰。     

高压密封微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定锰矿中砷和汞含量

使用硝酸、盐酸、氢氟酸体系在高压密封微波消解器中完全消解锰矿样品,采用顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法检测样品中砷、汞含量。讨论了微波消解酸体系及用量的选择,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流溶液、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷、汞检测的影响,并确立了适宜的检测条件。砷浓度在0～100μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.02μg/L;汞浓度在0～10μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。采用本方法检测锰矿中砷、汞,砷的回收率可达105%～112%,相对标准偏差小于2.5%;测汞回收率可达91%～110%,相对标准偏差小于4.4%。使用该法分析参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其他方法测定值一致。     

连续流动—氢化物发生—原子荧光法测定水中总汞

介绍了连续流动—氢化物发生—原子荧光测定水中总汞的方法,研究了硼氢化钾质量分数、灯电流、光电倍增管负高压、泵速、载气和屏蔽气流量等对测定总汞的影响,找出了测定水中总汞的最佳条件。在最佳条件下,方法检出限为0.003 1μg/L,加标回收率在91.6%～108%之间,测定结果令人满意。该方法具有操作简便、快速,基体干扰少,灵敏度高等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钼粉及其制品中锡含量

样品经过氧化氢分解,在L-半胱氨酸存在下,于酒石酸介质中,使用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钼粉及钼制品中的锡含量。对溶样条件、NaBH_4溶液浓度进行了选择。研究了基体、酸介质和酸度对测定结果的影响。锡的检出限为0.35μg/L,回收率为90.41%~97.31%。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定进口铜锍中砷和汞

建立了测定进口铜锍样品中砷、汞含量的氢化物发生原子荧光光谱法。在铜锍试样中加入王水和氢氟酸,经微波消解后稀释,消解液中加入硫脲-抗坏血酸预还原,加硼氢化钾使砷和汞生成硼氢化物,用原子荧光光谱法测定砷和汞含量。铜、铁、硫等对待测元素基体效应不显著。在选定条件下,砷和汞的检出限分别为0.003 9 μg/L和0.060 8 μg/L,样品的加标回收率在95 %～123 %之间,砷和汞的相对标准偏差分别为0.56%和2.0%(n=6),方法可用于大批铜锍样品中砷和汞的测定。     

铋膜电极微分电位溶出法测定矿区土壤中锡

研究了以镀铋膜电极替代镀汞膜电极测定锡的微分电位溶出分析法(DPSA),考察了测定锡的条件。结果表明,在富集电位为-1.2 V,清洗电位为0.50 V,草酸浓度为0.15 mol/L,CTMAB浓度为6.0×10-5mol/L的条件下,锡在镀铋膜电极上可产生灵敏的微分电位溶出峰,峰高与锡浓度在0~100.0μg/L范围呈线性,溶出电位为-0.54 V(vs.SCE),共存的铅不干扰锡的测定。建立的方法已用于矿区土壤中锡的测定,测定结果的相对标准偏差为2.4%~8.7%,加标回收率在98.5%~110%间。