2-氯-5-三氯甲基吡啶分离提纯的研究

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的医药和农药中间体。研究用萃取、蒸馏以及柱色谱方法对3-甲基吡啶光氯化产物进行分离和提纯,制备高纯度的2-氯-5-三氯甲基吡啶。通过毛细管气相色谱检测纯度,结果表明产物纯度为99%以上。     

气相色谱-质谱联用定量检测溶液中的5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷

气相色谱-质谱联用是一种实用、灵敏、准确的二噁烷检测方法。5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的挥发性较弱，本文采用甲醇/四氯化碳萃取预处理，建立气相色谱串联质谱法鉴别并测定缓冲液中的5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷含量的方法。利用外标法建立的标准曲线线性关系良好，能够满足所测浓度范围的定量分析，测试的稳定性较高。     

高效液相色谱法定量分析4-氯-3-硝基苯磺酸的方法研究

本文建立了高效液相色谱（HPLC）定量分析4-氯-3-硝基苯磺酸及其有机杂质含量的方法。通过对检测波长、流动相等色谱条件的优化,实现4-氯3-硝基苯磺酸及其杂质良好分离。采用外标法对4-氯-3-硝基苯磺酸及其杂质进行了定量。     

反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的合成

报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经双氧水氧化得到噻螨酮关键中间体,收率84%,色谱纯度95%。该工艺流程经两步合成得到目标产物,简化了操作步骤,缩短了反应时间,避免了酸性废水的排放,符合绿色化工的要求。     

2-氯-5-氯甲基噻唑纯化工艺的杂质分析

[目的]2-氯-5-氯甲基噻唑是影响噻虫嗪含量的关键中间体,试验对其纯化工艺的杂质分析策略进行介绍。[方法]利用高效液相色谱或气相色谱、液相色谱或气相色谱与质谱联用、制备或快速制备液相色谱以及核磁等技术,促进工艺团队对特定工艺杂质形成的理解。[结果]成功对CCT纯化工艺中的7个杂质进行定性分析。[结论]这些发现有助于理解杂质EXC9164的形成机制,进而有助于深入理解CCT的合成工艺。     

2-氯甲基-3，5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐的高效液相色谱分析

用固定相为十八烷基硅烷键合硅胶的C18液相色谱柱,以PDA检测器对2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐进行了高效液相色谱分离,选用乙腈与缓冲液（磷酸氢二钾与磷酸二氢钾质量比为1．36：013,pH=6．8）体积比45：55作为流动相,检测波长204mn。该法相对标准偏差1．38％,回收率达99．8％。     

6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸及其杂质的高效液相色谱分析

本文以反相高效液相色谱对6-硝基-1，2-重氮氧基-4-茶磺酸及有机杂质进行了分析，选择了流动相、离子对、检测波长，研究了不同牌号ODS C18色谱柱的重现性，得到了6-硝基-1，2-重氮氧基-4-萘磺酸及杂质(1，2-重氮氧基-4-萘磺酸、8-硝基-1，2-重氮氧基-4-萘磺酸)的相关系数分别为：0.99956、0.99991、0.99317；标准偏差和变异系数分别为：0.214250％、0．016890％、0．564557％、0.012695%、0.488467％、0.014560％得到了准确度数据，确定了最小检出量。     

高效液相色谱法分离2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体

建立了重要医药中间体2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体的高效液相色谱分离方法。采用手性色谱柱在正相条件下直接拆分2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体,考察了固定相种类、流动相中异丙醇比例、柱温、流速等对2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体分离的影响。最终确定其拆分条件为:色谱柱为Chiralpak ID(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为正己烷-异丙醇-三氟乙酸(97∶3∶0.1,v/v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃;在此条件下2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体的分离度为2.3。R构型的检测限、定量限分别为0.5μg/mL,1.0μg/mL,其在1～100μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6)。平均回收率为98.4%～104.5%,峰面积的相对标准偏差为1.5%。3批中间体样品中R构型杂质含量均在合格范围内。所建立的分析方法简单快速,重现性好,可用于(S)-2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸的异构体检测。     

5-(4-氟苯基)-5-氧代戊酸高效液相色谱分析方法

建立快速灵敏检测5-(4-氟苯基)-5-氧代戊酸的高效液相色谱法(HPLC)。色谱条件:采用DiamonsilC18色谱柱,以乙腈-磷酸三乙胺为流动相,流速1 mL/min,检测波长237 nm。加标回收率为99.15%~100.95%,变异系数0.11%。该方法简单、快捷、准确。     

1-甲基-吡唑-3-羧酸的合成研究

以3-甲基吡唑为原料,通过氧化和甲基化反应两步反应得到1-甲基-吡唑-3-羧酸,总收率32.2%。考察了反应时间、反应温度、物料配比等条件对产率的影响,优化了反应条件,并用红外光谱和液相色谱对目标化合物进行了表征。     

高效液相色谱法定量分析4-氯-2-氨基二苯醚

该文阐述了4-氯-2-氨基二苯醚的高效液相色谱定量分析方法,该方法采用Hypersil C18色谱柱,以甲醇/水(70/30)为流动相,检测波长为240nm,线性范围0～201.00mg/L,r=0.9999;相对标准偏差为0.38%,回收率为99.09%～100.40%.     

反-反-2,4-己二烯醇高效液相色谱分析方法研究

本文建立了一种用高效液相色谱测定反式-反式-2,4-己二烯醇的定量分析方法。它采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱,以甲醇-磷酸水溶液(体积比为60∶40)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30°C,选择230 nm为检测波长进行检测。结果显示该方法的线性相关系数0.9990,标准偏差为0.092,平均回收率为100.2%。此方法简便、快速、能进行准确定量分析,结果稳定。     

高效液相色谱法定量分析1-氨基-2-羟基萘-4-磺酸

本文建立反相高效液相色谱法定量分析1-氨基-2-羟基萘-4-磺酸的分析方法。采用ODS-C18色谱柱,以甲醇/水为流动相,配比为25∶75,检测波长228nm,线性范围20.00mg/L～100.00mg/L,r=0.9999,标准偏差0.16,回收率99.86%～100.09%。分析精度好,满足工业产品质量检测的要求。     

HPLC法测定-α乙酰氨基-α-乙酯基-β-(3-吲哚)-丙酸乙酯

采用Hypersill BDS C18色谱柱,以甲醇-水(60:40)为流动相,流速1.0 mL.min-1,233nm为检测波长,建立测定α-乙酰氨基-α-乙酯基-β-(3-吲哚)-丙酸乙酯的高效液相色谱法。进样量在4～20μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。RSD不大于0.68%。方法操作简单,分析速度快、准确,适用于α-乙酰氨基-α-乙酯基-β-(3-吲哚)-丙酸乙酯的质量控制分析。     

2-氯-5-三氟甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的谱学分析

2-氯-5-三氟甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是当今新型农药的重要中间体,其纯度对产物的制备和收率都有重要的影响。从红外光谱、核磁共振、高效液相色谱等谱学方法比较系统地分析了其谱学性质。     

HPLC测定4-氯-4’-羟基二苯甲酮的含量

建立了4-氯-4’-羟基二苯甲酮的高效液相色谱测定方法。以FL2200-Ⅱ为高效液相色谱仪,采用FL-C18为色谱柱,流动相为水(以磷酸调节pH=2.5)∶乙腈=30∶70,检测波长为286 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。所得4-氯-4’-羟基二苯甲酮的线性关系为y=21 352x+7 346.8,R2=0.999 9,平均回收率为99.42%。本方法简单、准确、重现性好,可用于工业中对4-氯-4’-羟基二苯甲酮的控制。     

2-肼基-4,6-二甲基嘧啶的高效液相色谱分析

用高效液相色谱外标法对2-肼基-4,6-二甲基嘧啶进行定量分析,以V甲醇：V水=90：10为流动相,采用Kromasil 100-5C18色谱柱和紫外检测器。方法标准偏差为0．053,变异系数为0．024％,平均回收率为99．6％。     

1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌合成的新工艺

将1,4-二氨基蒽醌隐色体在溶剂中直接通入氯气进行氯化,可以得到色谱含量98％以上的1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌,收率93％左右.     

气相色谱质谱法测定橡胶制品中的2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)

建立2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚),即抗氧剂2246,在橡胶制品中的气相色谱质谱法。样品用二氯甲烷∶正己烷(1∶1)超声萃取，气相色谱质谱检测。结果表明，抗氧剂2246的质量浓度在1～50 mg/L范围内与峰面积的线性相关系数为0.9993,方法检出限为14 mg/kg,平均加标回收率为97%～113%,相对标准偏差为2%～3%。该方法分析时间短、精密度好，适用于橡胶制品中抗氧剂2246的快速检测。     

3-氯-2-甲基苯胺的气相色谱法定量分析探讨

用气相色谱进行分析时,色谱柱的选择及柱温的确定对分析结果起着很重要的作用.文中以3-氯-2-甲基苯胺为例,采用气相色谱法对类似的氯产品定量分析进行了详细的探讨,对生产过程中的控制及产品质量检验提供了可行的方法.