原子吸收光谱法测定铜精矿中锑

铜精矿中锑作为杂质元素在铜精矿化验分析中是必检项目。微量锑的测定一般采用萃取富集后用分光光度法测定。但是该方法要使用苯或甲苯等有机试剂,这些有机试剂会对人员和环境造成伤害和污染。在国家标准铜精矿化学分析法中采用原子荧光光谱法测定微量锑。但许多中、小化验室因缺乏原子荧光光谱仪而无法开展。本方法充分利用铜精矿的铁,使其形成氢氧化铁与少量锑共沉淀而与铜、镍等元素分离,在稀盐酸介质中用原子吸收光谱法测定。方法简单快速,便于掌握。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定铜精矿中砷和锑

研究了用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定铜精矿中的砷和锑 ,选择了氢化物发生 -原子荧光光谱法测定砷、锑的最佳条件。方法准确度高、结果稳定、操作简便,适用于铜精矿中0.001%～2.5%砷、0.001%～0.5%锑的测定     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿中砷和锑

研究了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿中的砷和锑, 选择了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷、锑的最佳条件。方法准确度高、结果稳定、操作简便, 适用于铜精矿中0.001%~2.5%砷、0.001%~0.5%锑的测定。      

氢化物发生—原子荧光光谱法测定钨精矿中砷、锑

研究了用氢化物发生—原子荧光光谱法测定钨精矿中砷、锑 ,选择了氢化物发生—原子荧光光谱法测定砷、锑的最佳条件。试验了用硫酸—硫酸铵溶样 ,柠檬酸和氨水溶解和络合钨。方法准确度高 ,结果稳定 ,操作简便。     

原子荧光光谱法测定锌合金中锑量

介绍了用原子荧光光谱法测定锌合金中锑,确定了试验的最佳条件,在选定的最佳仪器工作条件下,测定锑的检出限为0．02μg／mL,回收率为98．00％～104．00％,RSD为1．70％～4．16％。方法简便、快速、准确。实际应用中获得满意结果。     

高压消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的砷、锑

采用断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中砷、锑的含量,分析测定准确性的影响因素,选择合适的仪器工作条件、还原剂浓度、介质和载流酸度等;在选定的测定条件下,砷、锑的检出限分别为0．05ug／L和0．06ug／L,精密度为0．4％和0．5％,砷、锑的回收率分别在98％～102％和96％～104％之间。     

锑中痕量砷的原子荧光光谱分析

采用原子荧光光谱法对锑中痕量砷的测定进行了研究。用王水溶解样品,三氯化钛还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ)后,用苯萃取三氯化砷,碘化钾溶液洗涤有机相,水反萃取后原子荧光光谱法测定砷,大量锑和28种其他共存离子不干扰测定,方法检出限为3.4×10-9g/L,回收率在95.2%～105.0%之间,相对标准偏差为1.40%。本法已应用于金锑共生矿的冶金工艺流程试验样品和产品锑中痕量砷的测定。     

钨精矿中砷、锑、铋原子荧光光谱测定方法

<正> 原子荧光光谱法是一种较新的分析技术,在钨矿石及其产品中的应用未见报道。赣州有色冶金研究所将氢化物发生-无色散原子荧光光谱法应用于钨精矿中砷、锑、铋的分析。方法具有简便、快速、灵敏度高、准确性好以及干扰少等优点。测定范围为:     

氢化物-原子荧光光谱法测定锑矿石中汞

文章建立了氢化物-原子荧光光谱法测定锑矿石中汞的方法。试样用盐酸缓慢溶解,加硝酸进一步消解溶样,对测定条件、干扰进行了相关讨论。在仪器最佳条件下,方法的回收率为96.2%-102.7%,检出限为0.028 ng/mL,相对标准偏差（NSD,n=11）为2.63%-5.89%。该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度。适用于锑矿石中汞（0.0001%-0.010%）的测定。     

原子荧光法联合测定砷、锑、铋、汞的研究

本文对原子荧光光谱法监测方法和监测内容作了基础性的阐述和探讨,并分别分析了测定砷、锑、铋、汞的试验过程,及其过程中消除干扰的措施等一些注意事项,以保证在测定的过程中同时也能够有较为精确的确定性数据体现,在最后总结原文的基础上对原子荧光光谱法的发展前景提出了展望。     

铋-碘化钾-二甲酚橙三元络合物体系光度法测定痕量铋

提出了在聚乙烯醇存在下 ,Bi -碘化钾 -二甲酚橙三元络合物光度法测定Bi 的新方法。该法灵敏度高 (ε =6.0 6× 10 5) ,选择性好 ,精密度可靠 ,用于水中痕量铋的测定 ,结果满意。     

电化学还原石墨烯修饰玻碳电极测定痕量银

在玻碳电极表面,用电化学还原氧化石墨烯,制备了石墨烯修饰玻碳电极。通过优化支持电解质及其pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了基于该电极测定痕量银的线性扫描阳极溶出伏安分析法。含痕量银溶液在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,-0.10 V电位下富集5 min后,于0.32 V处出现一灵敏度高、峰形较好的银阳极溶出峰,溶出峰电流与Ag⁺浓度在1.0×10^-7 ~ 4.0×10^-5 mol/L范围内线性关系良好,检出限为3.0×10^-8 mol/L(S/N=3)。方法用于环境水样中痕量银的测定,平均回收率在95%~107%之间。     

双氧水氧化双指示剂催化褪色光度法测定痕量铁(Ⅲ)

在HNO₃介质中,痕量铁(Ⅲ)能催化H₂O₂氧化罗丹明B和亚甲基蓝的褪色反应,通过测量555 nm和663 nm处催化和非催化体系吸光度的变化,利用铁(Ⅲ)的浓度与两波长处吸光度差值的和呈线性关系,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的新方法。实验表明:线性回归方程为ΔA＝0.064 85 ρ_Fe³⁺(μg/L)+0.439 6,相关系数r=0.998 3。方法的线性范围为2.0～20.0 μg/L,检出限为0.185 μg/L。实验方法用于雨水、河水和自来水中痕量铁(Ⅲ)的测定,测定值与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.38%~0.53%之间,加标回收率为99%～102%。     

过氧化氢氧化亚甲基蓝褪色催化动力学光度法测定镍

在pH 8.00的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液中,在100 ℃加热条件下,痕量镍能催化过氧化氢氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了测定痕量镍的催化动力学光度方法。研究发现,非催化反应吸光度(A₀)和催化反应吸光度(A)在655 nm处的差值ΔA与镍的质量浓度在0.01～0.30 μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法检出限为8.6×10^-3 μg/mL。该催化反应的表观速率常数为8.2×10^-4 s^-1,表观活化能为66.08 kJ/mol。方法用于延河水和自来水厂污水中痕量镍的测定,测定值与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～1.6%,加标回收率为99%~102%。     

水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉萃取光度法测定水中痕量铝

研究了水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉(SAIAQ)与铝的显色反应,并建立了水中痕量铝的分光光度测定方法。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,在乳化剂OP-10存在下,SAIAQ与铝反应生成组成比为2比1稳定配合物。配合物最大吸收波长为450 nm,表观摩尔吸光系数为2.75×10⁵ L·mol^-1·cm^-1,铝质量浓度在0～260 μg/L的范围内符合比尔定律。采用CCl₄萃取能使铝与水中大量常见元素分离。方法已用于水中痕量铝的测定,测定结果与催化光度法的测定结果相符。6次测定管网水样品中铝的相对标准偏差小于1%,加标回收率在98.6%～104.0%之间。     

纳米金-石墨烯修饰碳糊电极微分脉冲溶出伏安法检测水中铅

构建纳米金(Au)-石墨烯(GS)修饰碳糊电极(CPE)的电化学传感器(CPE│GS/Au),建立微分脉冲溶出伏安(DPSV)法测定痕量铅的电化学分析方法。采用扫描电镜(SEM)表征GS和电极的制备过程,采用DPSV法研究铅的电化学性质。在优化的实验条件下,溶出峰电流与Pb2+浓度在2×10-10~5×10-8 g/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0,检出限为1.2×10-10 g/mL。用于实际水样分析,与石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法所得结果一致,相对标准偏差(RSD)小于4.3%。该传感器采用复合纳米微粒修饰CPE,扩增了响应电流且一次使用可抛弃、分析成本低,具有较好的制备重复性。     

2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-H酸和过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

研究了铜(II)催化H2O2氧化2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-H酸（BCTZAHA）褪色反应及其动力学条件,并基于褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法。在pH 10.0的NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液介质中,褪色体系的最大吸收波长为540 nm,铜(Ⅱ)质量浓度在0.001～0.04 μg/mL范围呈线性关系,回归方程为△A=22.124 2 ρ+0.001 07（ρ： μg/mL）,相关系数 r= 0.999 1,检出限为1.32×10^-11 g/mL。方法不经分离直接测定河水、管网水和井水水样中痕量铜,结果与AAS法测定值相符。     

ZnS/AuNPs/ITO修饰电极电化学发光法测定水中痕量铜

针对常规方法测定痕量铜有操作繁琐、灵敏度低等问题,建立了采用ZnS/AuNPs/氧化铟锡(ITO)玻璃电极电化学发光法测定痕量铜的新方法。在ITO玻璃表面,用电化学沉积法沉积AuNPs和ZnS,制备了ZnS/AuNPs/ITO电极。考察了该修饰电极的光、电化学行为,并对制备条件进行了优化。结果表明,Cu²⁺能够抑制以AuNPs为载体、ZnS为发光物质的修饰电极电化学发光,相对电化学发光值与Cu²⁺浓度的对数值在1×10^-11~5×10^-8 mol/L范围内呈线性关系,检出限为0.52×10^-11 mol/L。方法用于水样中痕量铜的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.3%,回收率在97%~105%之间;并与电感耦合等离子体质谱法测定结果基本一致。     

壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量钯

将多壁碳纳米管(MWCNT)分散于壳聚糖（CTS）溶液中,修饰在玻碳电极（GCE）表面,制成了壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极(CTS-MWCNT-GCE)。利用差分脉冲溶出伏安法研究了钯在该电极上的溶出伏安特性,优化了试验条件,提出了一种测定痕量钯的新方法。试验发现,在0.1 mol/L乙酸钠-0.1 mol/L盐酸缓冲溶液（pH 4.10）中,钯于－400 mV处被富集在该修饰电极表面,在-300 mV～400 mV电位范围内,以100 mV/s的速率扫描,钯在135 mV（vs. SCE）处出现一灵敏的溶出峰,峰电流与钯的浓度在1.88×10-9～1.69×10-8 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.10×10-10 mol/L。该修饰电极具有良好的稳定性和重复性,在含有1.0×10-9 mol/L钯的溶液中,连续11次测定,其相对标准偏差(RSD)为0.21 %。方法用于矿样中痕量钯的测定,测定结果同火焰原子吸收光谱法（FAAS）的测定结果基本一致。     

分散液相微萃取光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,甲醇为分散剂,铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)为鳌合剂,建立了分散液相微萃取-分光光度法测定水中痕量铜的新方法。于50 mL离心试管中加入一定量的Cu²⁺标准溶液、50 μL 1.0 g/L铜试剂溶液,加水稀释至近50 mL,用1 mol/L盐酸调节pH值为3.0,定容。然后将3.25 mL由氯仿与无水甲醇组成的体积比为3∶10的混合液快速打入该离心管中,使之混合形成均匀浊相,萃取4 min后在3 000 r/min的条件下离心分离2 min,再抽取下层萃取液置于光程为1 cm的微型石英比色皿中。以空白试剂为参比,在波长为440 nm处测定其吸光度,结果表明,铜质量浓度在0.5~10 μg/L范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.993 9,方法检出限为0.069 μg/L。将实验方法应用于水样中痕量铜的测定,测得结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.1%~4.0%。