硼氢化钾还原冷原子吸收分光光度法测定水中汞

水中有害成分汞的测定通常用冷原子吸收法,在常用的国家标准分析方法中使用的仪器是测汞仪,由于测汞仪性能的不足,导致结果不理想。利用氢化物发生分离装置与原子吸收技术有机结合,硼氢化钾代替氯化亚锡还原冷原子吸收分光光度法测定汞,实验结果表明本方法简便、快速、灵敏、准确、精密度高。用于地表水、地下水样品的测定,结果令人满意。     

原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞

原子吸收分光光度计对各种金属元素的测定具有精密度高、准确性好、选择性强、速度快的特点,因此得到广泛应用。原子吸收分光光度计一般只配有火焰和石墨炉原子化器,在测定汞时,其结果不能达到现代定量分析的要求。我们利用测砷用的氢化物发生器装置,经过改装的反应瓶作汞蒸气发生器,在原子吸收分光光度计上冷原子吸收法测定汞,取得了满意的效果。原理与设备1．原理:汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。汞离子在强酸性的条件下,以氯化亚锡还原成元素汞,以干燥清洁的空气作为载体,将汞吹出,进行冷原子吸收测定,与标准系列比较定量。     

汞蒸汽发生器原子吸收法测定车间空气汞

汞是车间空气中的有毒物质，它对人体的危害很大、目前洲汞主要采用冷原子吸收光谱法和二硫晚比色法［1］，或采用无火焰原子吸收的专用设备氢化物发生器［2］，前者灵敏度较低，后者设备较昂贵，不易推广普及。我们尝试用大型气泡吸收管代替氧化物发生器，用原子吸收测定车间空气汞，获得了满意结果。1实验部分1．1测汞装置图测汞装置如图1，各部分均用3聚乙烯管联接．汞蒸汽发生器为大型气泡吸收管，如图2所示；汞蒸汽测量池如图3所示，用玻璃材料制作，用万用夹固定在大铁台上，推入原子吸收分光光度计的燃烧器上，平行于锐线光源，汞蒸…     

VA—90气态原子化装置与原子吸收分光光度计联用测定饮用水中汞

多年来我站对饮用水中汞的测定均采用冷原子吸收(测汞仪)法,尽管此法是国家标准所要求的方法之一,但由于测汞仪的某些局限,而导致稳定性不佳.而且操作繁琐,影响检验速度.近几年来每年我们要完成全分析水样400余份,更感到费时费力.我们采用VA—90气态原子化装置与原子吸收分光光度计联用,不仅能准确测定出饮用水中μg/L级汞的含量,并且手续简便、快速,明显优于测汞仪法.由于此装置采用全封闭设计,避免了汞对实验室的污染,有利于保护分析人员的健康.同时扩大了原子吸收分光光度计的分析     

电位溶出法连续测定化妆品中的汞、铅

电位溶出法连续测定化妆品中的汞、铅泗洪县卫生防疫站臧红飚王朝辉付玉波现行国标法采用测汞仪测定化妆品中汞、用原子吸收分光光度计或双硫腙分光光度法测定其铅含量，样品的消解和测定皆需分别进行。本文根据电化学原理，建立了电位溶出法连续测定化妆品中汞、铅。样品...     

氢化物发生原子吸收光谱法测定化妆品中汞

化妆品中有害成分汞的测定通常用冷原子吸收法,但由于测汞仪的某些不足,导致稳定性不十分理想。而氢化物发生原子吸收光谱法是近年来发展起来的一种新的痕量分析方法,它将氢化物发生分离技术与原子吸收技术有机结合。本文采用氢化物发生原子吸收光谱法［１］测定化妆品...     

简易气态原子化装置测定化妆品中砷和汞

在原子吸收分析技术中 ,氢化物原子吸收法的重要性已越来越被广大分析工作者所认同 ,而氢化物原子化发生装置已成为原子吸收分光光度法的配套装置。全文对国产简易VA - 90型气态化装置进行了验证 ,用该装置和“GB7919.1- 2 - 87”所规定的方法 ,分别对化妆品中的砷、汞进行了对比测定 ,结果较好 ,现报告如下。1　材料与方法1.1　仪器　 WYX- 40 2型原子吸收分光光度计 ;VA - 90型气态原子化装置 (同济医大生产 ) ;砷、汞空心阴极灯 (河北宁强光源厂 )。1.2　试剂　标准应用液　砷 1.0μg/ ml,汞 1.0μg/ m l;还原剂　 0 .6 % Na BH4　 …     

牛奶中汞的氢化物-原子吸收测定法

汞对人体有毒害 ,在人类食物中汞以金属汞、汞化合物的形态存在。汞对蛋白有凝固作用 ,汞离子侵入人体后与蛋白 -SH结合 ,与红细胞 -SH结合成稳定硫醇盐 ,抑制细胞表面的酶系统 ,阻碍葡萄糖进入细胞 ,进而阻碍细胞中呼吸酶 ,使细胞窒息坏死。随着居民日常生活中牛奶需求量的增加 ,牛奶中汞含量的测定就显得非常重要了。目前 ,汞的国标测定方法为GB/T5 0 0 9 17-1996食品中总汞的测定方法[1] ,其冷原子吸收法 (第 1法 )所需的试验装置为汞蒸气发生器和测汞仪。由于该装置用途单一 ,价格昂贵 ,有些单位没有配置该装置。这里试验用Va -90气…     

直接测汞法在各类型食品分析中的应用研究

目的：使用直接测汞仪测定食品汞,掌握不同种类食品的测定条件。方法：将各种食品置于镍或石英样品舟中,在100℃～300℃进行干燥及预炭化,800℃～950℃灰化,汞经金齐化管富集,样品分解完成后瞬间加热破坏汞齐,汞蒸气进入比色池,直接测定样品中汞的含量,分析操作采用仪器全程控制。通过分析标准样品来考察方法准确性、精密度及适用性。结果：两种标准物质的汞测定值均在给定值范围内,CV分别为3.2%和5.4%。连续4个月采用直接测定法检测某固体胶囊型保健食品,测定结果均值8.47～8.56μg/kg（n=6）,CV为2.2%～3.9%（n=6）。结论：该方法准确度和精密度高,检测限可达0.01 ng。与国家标准方法（GB/T5990.17-2003）比较,解决了样品前处理过程中的损失问题,大幅缩短了食品中汞的分析周期,在食物中毒等公共卫生突发事件的检测中具有良好的应用前景。     

温度对汞测定的影响

对环境样品中汞的测定,通常的最后操作是在溶液中用氯化亚锡将二价汞还原为零价汞,然后以元素汞蒸气的形式吹进无火熖原子吸收或荧光分光光度计的吸收池进行测定?舛ń峁募锹计飨煊Ω叨?除了与还原溶液中汞的含量、吸收池大小,通气系统的死体积(dead volume)、溶液体积、气体流速及溶液酸度有关外,还受溶液温度的影响。本文作者发现,当溶液的温度由15℃增加到40℃时,汞蒸气的逸出速度可增加一倍,从作者所用的原子吸收-荧光分光光度计所测得记录器响应亦约增加一倍。因此,在测定中如果溶液的温度不保持恒定,就会影响分析结果。     

固液相自动测汞法测定食品中的汞

汞及其化合物广泛存在于自然界中,被人体吸收食入后,引起机体功能障碍,主要为损害神经系统和肾脏[1 ] 。目前汞的测定方法有原子荧光光谱法[2 ] 、双硫腙比色法、冷原子吸收光谱法[3] 。该三种方法的主要弊端为样品处理繁琐、操作时间长、处理程度不易掌握、脱消不当导致平行样检测结果差距较大,回收率不佳。作者采用固液相自动测汞仪对食品等样品中汞的检测进行了研究,结果满意。1　材料与方法1.1　原理　通过计算机检测的热处理程序,固液样品被自动导入测汞仪内,样品通过干燥/分解炉。干燥后的样品由氧气流通过置于炉中的石英管进行氧化处…     

直接测汞仪测定尿中的汞

[目的]建立尿中汞含量的直接测定方法。[方法]采用DMA80直接测汞仪测定尿中汞含量并与冷原子吸收法进行比较。[结果]该方法的线性范围为2．00～40．00μg／L,线性方程夕=0．019x＋0．006,r=0．9995,检出限为0．05ng,精密度试验相对标准偏差为2．2％～8．7％,加标回收率范围为97．5％～102．6％。[结论]该法与冷原子吸收分光光度法测定尿中汞含量结果相比较,差异无统计学意义。     

用VA－90气态原子化装置测定水中汞

用ＶＡ－９０气态原子化装置测定水中汞江苏省卫生防疫站胡文鹰饮用水中汞的测定，ＧＢ５７５０－８５规定使用冷原子吸收法。由于冷原子吸收测汞仪稳定性较差，本文采用ＶＡ－９０气态原子化装置配原子吸收仪替代测汞仪，测定水中汞。浓度在０～２０μｇ／Ｌ范围内线性良...     

快速消解--原子荧光法测定食品中汞

目前国家标准规定食品中汞测定方法,有冷原子吸收光谱法和双硫腙法。以上两法在测定样品中汞前处理方法有多种,如压力消解法、回流消解法和催化消解法。压力消解法费用较高,不适合基层实验室,回流法装置复杂,不适宜大批样品测定,而催化法由于取样量多,消化时间长,易使结果偏低。我们采用快速消化器对样品进行处理后,用原子荧光法测定食品中汞含量,取得了较满意的结果。1 实验部分1,1 主要仪器与试剂 TC-Ⅱ型快速消化器(辽宁科林智能技术公司生产);SYG-Ⅰ型智能冷原子荧光测汞仪(杭州天成光电     

DMN-80直接测汞仪测定化妆品中的总汞

目前国内测定化妆品中汞的标准方法有冷原子吸收法和氢化物原子荧光光度法。前者灵敏度较低，样品前处理操作繁琐；而后者虽灵敏度高，准确可靠，但样品前处理工作量较大以及化学试剂消耗量大。本文采用DMN-80直接测汞仪测定化妆品中汞，方法简便快速、灵敏准确、精密度高，且取样量少、无污染，现报告如下。     

高温氧分解-汞齐法快速测定水产品中的总汞含量

目的采用高温氧分解-汞齐法快速测定水产品中的总汞.方法样品在氧气流里干燥、高温分解,产生的气体经净化后,汞被汞齐化器吸附,加热汞齐化器,并由原子吸收光度汁测量释放出的汞.结果实验结果表明,进样的汞含量在 0.5～600 ng 的范围内,工作曲线的线性良好(r＞0.999),精密度(n=6)和回收率分别为 1.7%～8.9%,92.1%～104.9%.结论本方法与冷蒸气原子吸收光谱法(CVAAS)和原子荧光光谱法(AFS)相比,具有快速、简捷、可靠的优点.     

原子荧光光度计和直接测汞仪测定奶粉中汞含量的方法比较研究

目的对使用氢化物发生-双道原子荧光光度计和DMA-80直接测汞仪测定奶粉中汞含量的2种方法进行比较,选择更加适合实验室分析的方法。方法采用国家标准方法,利用微波消解对奶粉进行样品前处理,之后通过氢化物发生-双道原子荧光光谱测定奶粉中汞的含量,同时采用DMA-80直接测汞仪直接对奶粉中的汞含量进行测定。结果对使用原子荧光光度计和DMA-80直接测汞仪测定奶粉中汞含量的2种不同方法的测定结果进行对比,数据一致性良好,线性范围满足实验要求,相关系数(r)均0.999,原子荧光法回收率90%,直接测汞仪回收率达到100%。原子荧光法的精密度为4.8%,直接测汞仪的精密度结果更好,为2.2%。2种方法的数据准确度均达到满意结果。结论 2种检测方法均能满足各种奶粉中汞含量的检测要求,DMA-80直接测汞仪在满足实验要求的前提下,线性范围更宽,所需样品量更少,更能节省时间、人力,适应现代分析工作的要求。     

热分解齐化原子吸收法直接检测疑似汞中毒病例尿汞含量

目的建立以直接测汞仪采用热分解齐化原子吸收法测定尿汞含量的方法,并检测疑似汞中毒病例尿汞含量。方法利用DMA80型固液相自动测汞仪对尿样直接进行检测。结果在质量浓度0.02~0.10mg/L范围内,汞含量和吸光度呈良好线性,相关系数r=0.999 8。加标回收率为99.6%~101.8%,标准偏差为2.9%。2015年累计检测113份尿样,尿汞合格率88.50%。尿汞质量浓度为0.04~252.80μg/L,经校正含量为0.000~0.37mg/g肌酐。结论采用直接测汞仪检测尿汞含量,样品不需进行预处理和化学法还原,操作简便、快捷,无废物处置,结果可靠,可在临床实验室进行推广。     

保健食品中汞的微波消化法检测

保健食品中汞的测定 ,样品消化一般采用在酸介质中回流消化或浸提法 ,两者消化周期长 ,所耗试剂量大 ,且由于汞易挥发 ,消化过程均有不同程度的损失。本文采用省时、省试剂、回收率高的微波消解技术对样品前处理 ,同时用冷原子测汞仪进行测定 ,方法准确度、精密度、均得到满意结果。材料与方法1　原理　样品中汞在全封闭的ＰＴＥＥ消化罐中经微波消化后转化为离子状态 ,于强酸性介质中用氯化亚锡还原成元素汞 ,以氮气作为载体 ,将元素汞吹入汞测定仪 ,进行冷原子测定 ,其吸收值与汞含量成正比。2　试剂　硝酸 ,2 %硫酸液 (取 2 0ｍｌ硫酸溶…     

海产品中痕量汞的微波消解—冷原子吸收测定法

目的建立用微波消解一冷原子吸收法测定海产品中的痕量汞的方法。方法海产品样品经过微波消解后,其中的汞被氧化为离子状态的汞,利用冷原子吸收测汞仪对样品进行测定。结果汞浓度在0～3.00μg/L的范围内具有较好的线性,相关系数达到0.9999,方法检出限为0.015μg/L,且对国家一级标准物质贻贝(GBW08571)的验证结果与标准值吻合,回收率为92%～105%,样品测定相对标准偏差为4.5%。结论微波消解—冷原子吸收法灵敏度高,操作简单快捷,结果可靠,适合于测定海产品中的痕量汞。