滴定法测定亚磷酸二甲酯含量的改进

本文采用三乙胺代替氢氧化钠浊寂亚磷酸二甲酯的酸度，碱解法测定亚磷酸二甲酯的含量。该法用于测定合成样品中亚磷酸二甲酯的含量和酸度，结果满意。     

连续化二甲基亚磷酸生产工艺研究

连续化二甲基亚磷酸生产工艺研究朱志峰（福建省三农化学股份有限公司，三明３６５０００）－、概述二甲基亚磷酸又称亚磷酸二甲酯，是生产敌百虫、敌敌畏、稻瘟净、氧乐果、固体草甘膦等农药的重要中间体。国内传统的工艺是分锅滴加、间歇操作，因为三氯化磷同甲醇的反应...     

一种亚磷酸残液生产磷酸盐工艺介绍

亚磷酸二甲酯生产中精馏残液经过水解蒸馏得到亚磷酸,多次套用得到的亚磷酸残液,磷酸根与铁离子浓度高,无法生产合格的亚磷酸产品,需要进行铁离子及磷酸根离子的脱除。但其脱除难度很大,本工艺将亚磷酸生产过程的亚磷酸残液加氢氧化钠或氢氧化钾,在紫外光照条件下加入双氧水进行催化氧化,然后加氢氧化钠或氢氧化钾,得到相应磷酸盐产品。本技术解决了亚磷酸生产中亚磷酸母液反复套用后残液资源化利用问题,将亚磷酸残液这一危险废物转化成磷酸盐产品,不仅减少了处理费用,且很好地回收利用了磷资源。     

连续流微反应器合成亚磷酸二甲酯的研究

以三氯化磷和甲醇为原料,在无溶剂的条件下,研究了在具有特殊微结构的金属微通道反应器中酯化合成亚磷酸二甲酯的连续流工艺。考察了n(三氯化磷)∶n(无水甲醇)比、反应温度和停留时间等因素对亚磷酸二甲酯合成的影响。最佳工艺结果为:n(三氯化磷)∶n(无水甲醇)=1∶3.2、反应温度30℃、停留时间3 min条件下,三氯化磷转化率为95.4%,亚磷酸二甲酯选择性为97.0%,亚磷酸二甲酯收率为92.6%。连续流金属高通量微通道反应器与间歇反应相比,具有停留时间短、强传质传热的特点,大大缩短了反应时间,提高了反应效率,解决了传统反应器由于反应剧烈、放热量大而带来的本质安全问题,实现了亚磷酸二甲酯的绿色安全高效合成。     

叔胺法制备亚磷酸三甲酯

瑞士和日本大规模生产亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯),大多采用叔胺法合成工艺。 1.三氯化磷与甲醇直接反应生成三甲酯和氯化氢,是大家所熟悉的。氯化氢与三甲酯接触会使它破坏并转变成亚磷酸二甲酯。因此如何阻止氯化氢的破坏,是合成三甲酯的关键。曾有人做过大量工作来改善这个反应。如在-20～-30℃的低温下进行三氯化磷与甲醇反应,以降低氯化氢的反应活性;三氯化磷先与苯酚类作用生成亚磷酸三苯酯、三甲     

草甘膦结晶母液处理新工艺

介绍了亚磷酸二烷基酯路线生产草甘膦的结晶母液处理新工艺,该工艺不需蒸馏就能达到母液浓缩和回收三乙胺的目的,是目前最简便、最经济的一种母液处理方法。     

草甘膦行业需完善产业链以提升竞争力

<正>目前国内甘氨酸路线草甘膦生产装置中很大部分是2008年草甘膦市场火爆时仓促上马建起来的"短平快"装置,只有草甘膦合成单元,没有三氯化磷和亚磷酸二甲酯上游配套装置支撑,这种装置在目前草甘膦市场趋于理性的现状下严重缺乏成本竞争力。     

利用副产物合成双甘膦

提供了一种利用亚磷酸二甲酯残液（亚磷酸二甲酯生产过程中的副产）和甲缩醛（甘氨酸法生产草甘膦过程中的副产）为原料来合成双甘膦的方法,采用该工艺可以合成高含量的双甘膦,而且利用亚磷酸二甲酯残液和甲缩醛的充分水解可生成大量的氯甲烷,从而大大提高上述副产物的综合利用价值,具有很好的发展前景。     

甘氨酸-亚磷酸二甲酯法合成草甘膦的研究

以甘氨酸、多聚甲醛、亚磷酸二甲酯为原料,无水甲醇为溶剂,三乙胺为催化剂合成草甘膦,考察了反应物的用量、反应时间等对草甘膦收率的影响.结果表明,选择最佳的物料配比、延长常压蒸馏时间可大大提高草甘膦的收率.在最佳工艺条件的基础上,草甘膦的总产率最大可达到81.87％.     

草甘膦合成工艺路线的比较

草甘膦作为广谱灭生性有机磷除草剂,具有极为优良的生物特性,已被广泛应用在农业生产中,近年来,随着转基因抗草甘膦作物如大豆、玉米、棉花等的研制开发和大规模的种植,全球对草甘膦的市场需求量持续增加。草甘膦的化学合成包括氯甲基磷酸法、甘氨酸法、亚磷酸二甲酯法。对于双甘膦氧化生成草甘膦的     

草甘膦的清洁生产

分析对比了草甘膦生产的2种主要工艺路线及其原子经济性,为了实现草甘膦的清洁生产应选用亚磷酸二甲酯路线,列出了亚磷酸二甲酯路线草甘膦生产的三废或副产物的种类、生成量和处理利用方法,并提出了多条减污措施,从源头上做到大幅度减少污染物的产生,以实现草甘膦的清洁生产.     

利用二甲酯残液和甲缩醛水解产物合成双甘膦的工艺研究

提供了一种利用二甲酯残液(亚磷酸二甲酯生产过程中的副产)和甲缩醛(甘氨酸法生产草甘膦过程中的副产)为原料来合成双甘膦的方法，采用该工艺可以合成高含量的双甘膦，而且利用亚磷酸二甲酯残液和甲缩醛的充分水解可生成大量的氯甲烷，从而大大提高上述副产物的综合利用价值，具有很好的发展前景。     

IDA路线草甘膦的清洁生产方法和绿色化学合成技术

以二乙醇胺为起始原料,在Cu/Zr催化剂存在下,与氢氧化钠脱氢(氧化)反应生成的亚氨基二乙酸(IDA)二钠盐收率达95%;采用固体IDA法生产双甘膦,反应收率高达97%;双甘膦氧化采用空气(含氧气体)氧化法制备草甘膦,反应收率达95%,草甘膦原药含量达97%以上。并通过采用膜分离技术提浓草甘膦母液、回收脱氢反应废气中的氢气制备双氧水、改进双甘膦制备过程废水和废渣的回收利用,使IDA路线草甘膦生产工艺基本实现了安全、节能、环保和资源充分利用的清洁生产和循环经济,并提高了产品质量,降低了生产成本。     

有机磷阻燃剂的制备

一、引言随着我国工业和旅游事业的迅速发展,对阻燃织物的需求越来越多。但是,要想提高纺织品的阻燃性,使普通的棉织物成为具有阻燃性能的阻燃织物,必须要有阻燃性能良好的阻燃剂作保障。本文采用三步合成法制备有机磷阻燃剂,它适用于纯棉织物的阻燃后整理,经其整理的棉织物具有很好的阻燃性能和耐洗性能。三氯化磷和甲醇首先进行酯化反应生成亚磷酸二甲酯,接着亚磷酸二甲酯与丙烯酰胺反     

草甘膦废水预处理工艺研究

正草甘膦具有低毒、高效、广谱等特点,是全球范围内使用最为广泛的一种除草剂。其生产工艺主要有烷基酯法和亚氨基二乙酸法,其中烷基酯法根据亚磷酸二烷基酯的不同又可以分为亚磷酸二乙酯法、亚磷酸二甲酯法、亚磷酸三甲酯法等。亚磷酸二甲酯法是目前国内使用比较普遍的生产工艺,该工艺以甘氨酸和亚磷酸二甲酯为主要原料,经合成、水解等步骤生成草甘膦。该工艺路线产生的废水中主要含有亚磷酸钠、草甘膦等,其含磷量及COD值均较高,难以直接进行生化处理。目前对草甘膦废水的     

第二篇 甘氨酸路线中间体仍有发展

草甘膦的合成路线很多，若以主要中间体来表示，可以分为甘氨酸路线和亚氨基二乙酸路线。甘氨酸路线又可分为，亚磷酸二甲酯和亚磷酸三甲酯工艺。目前，我国草甘膦生产主要采用甘氨酸/亚磷酸二甲酯路线。     

亚磷酸二甲酯的合成

在负压下用三氯化磷和甲醇合成含量为80%左右的亚磷酸二甲酯,再经蒸馏过程得到含量为98%以上的产品.     

利用亚磷酸二甲酯蒸馏残液副产亚磷酸生产工艺述评

亚磷酸二甲酯是合成草甘膦的一个主要中间体，其蒸馏残液主要用于回收亚磷酸。文章分别阐述了用水解和酸解两种方法副产亚磷酸的生产方法，其具有回收率高、产品质量好等优点。     

一步(氨基甲酸铵)法合成亚磷酸三甲酯中间试验报告

前言亚磷酸三甲酯为有机磷杀虫剂敌敌畏、磷胺、灭蚜净、伏地松等的中间体,目前国内已有酯交换法生产,即:用三氯化磷和苯酚反应合成亚磷酸三苯酯,再用后者和甲醇进行酯交换而制得亚磷酸三甲酯。本文所报导的是以氨基甲酸铵为脱酸剂,三氯化磷和甲醇在二氯乙烷溶剂中反应,一步合成亚磷酸三甲酯的方法:(?)氨基甲酸铵法与酯交换法工艺路线相比     

利用亚磷酸二甲酯蒸馏残液副产亚磷酸生产工艺述评

亚磷酸二甲酯是合成草甘膦的一个主要中间体,其蒸馏残液主要用于回收亚磷酸.文章分别阐述了用水解和酸解两种方法副产亚磷酸的生产方法,副产出含量在98%以上的亚磷酸,具有回收率高、产品质量好等优点,并减少了三废排放.