吡氟酰草胺和双氟磺草胺混用的联合作用及其对冬小麦田阔叶杂草的防效

[目的]明确吡氟酰草胺和双氟磺草胺混配的联合作用。[方法]采用室内盆栽法测定2者不同配比混配对猪殃殃和荠菜的活性,利用等效线法评价联合作用,明确最佳配比范围,并进行田间小区试验评估其药效。[结果]室内测定结果表明,吡氟酰草胺和双氟磺草胺不同比例混配对猪殃殃和荠菜防效具有相加或增效作用。综合考虑各方面因素,选取2者比例为15∶1进行田间药效试验,结果表明,16%吡氟酰草胺·双氟磺草胺悬浮剂72～192 g a.i./hm²应用于小麦田苗后除草,对多种一年生阔叶杂草均有较高的防除效果,45 d株防效可达80%以上,鲜质量防效可达90%以上。[结论]该产品除草效果显著,且对小麦安全,推荐16%吡氟酰草胺·双氟磺草胺悬浮剂96～120 g a.i./hm²应用于小麦田苗后除草。     

33%氟噻·吡酰·呋悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时测定33%氟噻·吡酰·呋悬浮剂中3种有效成分的高效液相色谱检测方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以乙腈、水为流动相,使用ODS-3C18柱和二极管阵列检测器,在250 nm波长下对试样中的呋草酮、氟噻草胺和吡氟酰草胺进行分离和定量分析。[结果]呋草酮、氟噻草胺和吡氟酰草胺的线性相关系数均为1.0000,变异系数分别为0.43%、0.48%和0.47%,平均回收率分别为100.30%、99.93%和100.04%。[结论]方法简便、准确,适用于氟噻·吡酰·呋悬浮剂样品的定量分析。     

吡氟草胺的合成工艺

[目的]吡氟草胺是重要的酰胺类除草剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯烟酸为原料经醚化、酰氯化、酰胺化反应合成吡氟酰草胺。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率75.7%(以2-氯烟酸计),含量99.1%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。     

氟吡酰草胺的合成工艺

[目的]氟吡酰草胺是重要的除草剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯-6-三氯甲基吡啶为原料,经水解、酰氯化、酰胺化和醚化反应合成氟吡酰草胺。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率78.3%(以2-氯-6三氯甲基吡啶计),含量98.1%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。     

多种药剂防除冬小麦田多花黑麦草的效果初步评价

为了开发更好的防除冬小麦田多花黑麦草的除草剂，在小麦主产区进行了唑啉草酯、甲基二磺隆、吡氟酰草胺、异丙隆和吡氟酰草胺·异丙隆复配除草剂防除多花黑麦草的田间试验。结果表明：55%吡氟·异丙隆悬浮剂在冬小麦田茎叶喷雾施用，可有效防除冬小麦田多花黑麦草，且防除彻底；药后45 d，株防效在90%以上，鲜重防效在95%以上。综合考虑，55%吡氟·异丙隆悬浮剂可用于防除冬小麦田多花黑麦草，推荐剂量150 mL/667 m²。     

超高效液相色谱串联质谱法检测水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C₁₈净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9926,在糙米、稻壳和稻秆中的平均回收率在88%~111%之间、RSD在0.9%~9%之间,符合农药残留检测的要求。[结论]该方法快速简便、准确可靠,可用于水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量检测。12地试验糙米样品中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量均低于我国制定的最大残留限量标准。     

5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂配方的研制

[目的]研制5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂合格配方。[方法]通过黏度曲线法、光学显微镜观察等方法对较高含量五氟磺草胺可分散油悬浮剂配方进行筛选。[结果]研制出了5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂的最佳配方:五氟磺草胺5%,OD21 14%,1269 1.33%,GS-1 0.67%,ODGel 05 3.2%,气相白炭黑1%,油酸甲酯补足至100%。[结论]该配方稳定性较强、流动性极佳、悬浮率较高,加工方便,对于稻田稗草具有较好的防治效果,各项指标均符合可分散油悬浮剂的规定。     

吡氟·氟噻·呋草酮悬浮剂土壤封闭和茎叶处理对冬小麦田阔叶杂草的防除效果比较

[目的]筛选出对冬小麦田阔叶杂草防除效果较好的除草剂。[方法]用3种除草剂播后苗前土壤封闭处理或返青期茎叶喷雾处理。[结果]土壤封闭处理后165 d,360 g/L吡氟酰草胺·氟噻草胺·呋草酮悬浮剂432 g a.i./hm~2用量的播后苗前土壤封闭处理对荠菜、播娘蒿的株防效和鲜质量防效均为100.00%,对婆婆纳、猪殃殃的株防效和鲜质量防效均高于90.00%,返青期茎叶喷雾处理对播娘蒿的株防效和鲜质量防效分别为0和25.13%。[结论]360 g/L吡氟酰草胺·氟噻草胺·呋草酮悬浮剂432 g a.i./hm~2播后苗前土壤封闭处理对冬小麦田阔叶杂草除草效果较好,可以在生产上推广应用。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

高效液相色谱法同时测定药肥中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺

以除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺为例,对液相色谱在药肥分析中的应用进行了研究。建立了同时测定药肥复配产品(药肥)中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的液相色谱分析方法。试样用甲醇溶解后,采用C18不锈钢色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),在流动相为V(甲醇)/V(水)(用磷酸调pH=3)=65∶35、紫外检测波长为241 nm的条件下,对产品中的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺用液相色谱法进行了分离和定量。结果表明,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在6～100μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.9998,变异系数分别为3.93%和2.82%,回收率均在98.29%～100.47%。该方法能够用于药肥复配产品中低含量除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的同时测定。     

5％三氟嘧磺草胺SC的高效液相色谱-串联质谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱-串联质谱技术测定5%三氟嘧磺草胺悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,在流速1 mL/min、柱温40℃等条件下,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比50∶50)作为流动相,串联质谱,在ESI离子源正离子模式扫描下测定三氟嘧磺草胺的含量。[结果]三氟嘧磺草胺在0.01～1 mg/L范围内,其方法的线性相关系数良好,标准偏差为0.059,变异系数为1.16%,回收率在96.93%～101.92%之间,平均回收率为99.01%。[结论]该方法线性关系良好,灵敏度较高,是测定制剂中三氟嘧磺草胺含量较理想的分析方法。     

37%丙炔氟·丙草悬乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法对37%丙炔氟·丙草悬乳剂中的丙炔氟草胺、丙草胺进行同柱分析和定量。结果表明,该方法中丙炔氟草胺、丙草胺的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 6,标准偏差分别为0.06、0.21,变异系数分别为2.84%、0.59%,平均回收率分别为99.35%、99.03%。     

氟吡酰草胺的合成及发展前景

作为农药行业的重要角色,氟吡酰草胺因为其对大多数麦类作物中的一年生阔叶杂草表现出优异防除功效,而广受农民朋友的青睐。氟吡酰草胺属于吡啶酰胺结构化合物的除草剂,它的合成过程比较简单,反应条件温和,而且合成原料试剂易得,而且进一步讨论了氟吡酰草胺的合成过程,首先将6-氯吡啶-2-羧酸和间三氟甲基苯酚醚化反应,再和4-氟苯胺发生酰基化反应,即可得到最终的氟吡酰草胺产品,反应收率较高,易于工业化的生产。氟吡酰草胺至今依然保持良好的销售额,未来研制加工出不同剂型多种复配剂的推出,还可以将方向延伸到杀虫杀菌剂类的开发,必将更加拓宽氟吡酰草胺的应用前景。     

五氟磺草胺的高效液相色谱分析

[目的]建立五氟磺草胺原药的高效液相色谱分析方法。[方法]以乙腈-水-磷酸(体积比为50∶50∶0.1)为流动相,流速1.0 mL/min,使用C18柱,紫外检测器,检测波长285 nm,外标法对五氟磺草胺进行定量分析。[结果]方法的标准偏差为0.36,变异系数为0.37%。平均回收率99.5%。线性相关系数0.9999。[结论]方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

吡氟酰草胺2种混配剂防除覆膜蒜田杂草研究

将吡氟酰草胺原药配制成60%吡氟酰草胺·扑草净WP和60%吡氟酰草胺·乙草胺WP两种混配剂,每种混配剂分设有效成分720、900、1350 g/hm~2三个剂量,防除覆膜蒜田杂草。试验结果为吡氟·扑的株防效和鲜重防效为93.70%～99.17%和92.42%～99.72%,吡氟·乙的株防效和鲜重防效为91.96%～96.17%和85.11%～97.12%,除草效果都好于配伍单剂扑草净和乙草胺,且残效期长,对作物大蒜安全,增产效益显著。     

双甲胺草磷·吡嘧磺隆复配制剂的液相色谱分析

介绍了应用液相色谱法同时测定除草剂双甲胺草磷(H9201)与吡嘧磺隆复配制剂两种有效成分含量的测定方法;采用乙腈-0.1%酸性水为流动相、C18柱、紫外检测器。双甲胺草磷与吡嘧磺隆的RSD分别为0.28%和0.32%,方法的线性相关系数均为0.9999和0.9998,平均回收率分别为99.58%和99.65%。     

新型复配剂26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂对番茄晚疫病的田间防效

[目的]明确26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂对番茄晚疫病的防治效果,为生产上应用提供理论依据。[方法]依照杀菌剂田间药效试验准则进行田间药效试验。[结果]根据2年试验结果,26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂147、168 g a.i./hm22个处理的防效都高于2个对照药剂,其中168 g a.i./hm2处理的防效显著高于2个对照药剂,差异极显著。[结论]26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂对番茄晚疫病具有较好的防治效果,建议使用剂量为147~168 g a.i./hm2。     

25%嗪草酮·高效氟吡甲禾灵·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种对25%嗪草酮·高效氟吡甲禾灵·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂进行分离和测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18反相柱,以甲醇和水(0.1%磷酸水溶液)为流动相,流速为1.0 mL/min,在254 nm条件下对试样中的嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆同时进行定量分析。[结果]经分析方法验证,嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆的线性相关系数分别为0.9995、0.9999、1,标准偏差分别为0.057、0.033、0.005,变异系数分别为0.26%、0.64%、0.32%,平均回收率分别为100.2%、99.7%、100.5%。[结论]该方法简便、快速、分离效果好,适用于复配制剂中嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆的定量分析。     

20％五氟·唑·氰氟可分散油悬浮剂及其代谢物在稻田中的残留与消解

[目的]明确新型复配除草剂20%五氟·唑·氰氟可分散油悬浮剂在水稻生态系统中的残留消解行为,评估其对稻田环境的风险。[方法]样品采用乙腈提取、石墨化碳黑(GCB)、C18净化,利用色谱-串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS和GC-MS/MS)检测。[结果]五氟磺草胺、氰氟草酯、唑草酮及其代谢物的进样质量浓度与峰面积呈良好线性相关,R20.99,在稻秆、糙米和稻壳中的平均回收率在71%～110%之间、RSD在0.58%～19%之间,符合农药残留检测的要求。田间试验表明:20%五氟·唑·氰氟在稻杆中的消解半衰期小于7 d,最终残留量均低于中国制定的其在糙米上的最大残留限量标准。[结论]20%五氟·唑·氰氟可分散油悬浮剂的推荐制剂用量为105～135 g a.i./hm2,以推荐剂量下施用不会造成在稻杆、糙米、稻壳中的残留污染。     

10%二氯·五氟悬浮剂高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱法,以甲醇+0.5%冰乙酸水溶液(体积比60︰40)为流动相,使用ZORBAX SB-C18不锈钢色谱柱和紫外阵列检测器,在254 nm波长下测定10%二氯·五氟悬浮剂中有效成分质量分数。结果表明:二氯喹啉酸和五氟磺草胺的标准偏差分别为0.0192、0.016 7,变异系数分别为0.23%、1.13%,平均回收率分别为99.43%、99.51%,线性相关系数分别为1.0000、0.9999。