流动注射抑制化学发光法测定门冬氨酸洛美沙星

建立快速检测门冬氨酸洛美沙星的流动注射抑制化学发光分析法.结果表明,发光信号的降低值ΔΙ与门冬氨酸洛美沙星的浓度在6×10-7～1×10-5 g/mL 的范围内呈良好的线性关系, 检出限为3.1×10-7 g/mL ( n = 11) , 对1×10-6 g/mL 门冬氨酸洛美沙星测定的相对标准偏差为1.8% ( n = 11).本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,可用于门冬氨酸洛美沙星注射液中门冬氨酸洛美沙星含量的测定,结果满意.     

紫外分光光度法直接测定三聚氰胺的研究

利用三聚氰胺的甲醇溶液在203 nm波长处有最大吸光度,建立了紫外分光光度法直接测定三聚氰胺的新方法,并研究了反应的各种影响因素。该方法对三聚氰胺的检出限为1.5×10-4 mg/mL;线性范围为0.25×10-3～2.5×10-3 mg/mL,对浓度为1.25×10-3 mg/mL的三聚氰胺进行11次平行测定,得到相对标准偏差为3.8%。将本法用于合成样品中三聚氰胺的测定,回收率为100.3%～101%,结果令人满意。     

微波辅助萃取-液质联用法快速检测食品种九种维生素

本研究建立了一种使用微波辅助萃取-液质联用法快速检测食品中九种维生素含量的方法：样品中目标物经pH为4.5甲醇水溶液微波加速萃取，采用Waters ACQUITY UPLC^?HSS T3(2.1 mm×100 mm×1.8μm)色谱柱进行分离，流动相为20 mM乙酸铵-0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液，梯度洗脱；流速0.3 mL/min;柱温40℃;多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)定量分析。结果表明，在最优条件下，该方法中所有药物成分均在10～200 ng/mL范围内线性良好，相关系数R²均大于0.999,方法检出限均低于1.0 ng/mL,定量限均低于3.0 ng/mL,回收率均在80%～110%之间，连续六次平行实验结果之间的相对标准偏差均<10%。该方法灵敏度高，选择性好，结果准确可靠，可同时快速检测各种食品中9种维生素的含量。     

中草药凉茶中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类同时测定的方法研究

目的：建立一种应用高效液相色谱法同时测定中草药凉茶中五种防腐剂含量的新监测方法。方法：样品经ODS-C18层析柱固相萃取净化、分离,20 mmoL乙酸铵与乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果：可将五种防腐剂完全分离,在8～200μg/mL线性范围内（r均大于0.9999）,回收率在88.9%～110.8%之间,RSD在1.18%～6.82%之间（n=6）。最低检出限分别为：2.66×10-4、3.36×10-4、7.36×10-4、3.88×10-4、3.12×10-4 mg/kg;最低定量限分别为：1.33×10-3、1.68×10-3、3.68×10-3、1.94×10-3、1.56×10-3 mg/kg。结论：通过对样品前处理条件的选择和优化,能较好地除去大部分杂质的干扰。本方法能满足中草药凉茶中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯同时测定的要求,具有较好的推广意义;亦可作为监测儿童中药合剂和凉茶饮料防腐剂含量限制的参考。     

高效液相色谱法测定百菌清

文章建立了百菌清高效液相分析方法。实验结果表明,该方法测定百菌清在158.40～792.00μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数R2=0.9997,最小检测限为2.01×10-10 g,相对标准偏差为0.054%,加标回收率在99.0%～99.8%之间,平均回收率为99.3%。本方法使用C18 SB反相柱,以甲醇/二氧六环（98/2,V/V）为流动相,在检测波长250 nm下进行定量分析。     

高锰酸钾-甲醛化学发光体系测定黄芩苷

在盐酸介质下研究黄芩苷与甲醛和高锰酸钾的化学发光行为、影响化学发光强度的诸因素,据此建立了流动注射化学发光法检测黄芩苷的新方法。在优化的实验条件下,本法测定黄芩苷的线性范围为3.0×10-8～3.0×10-6g/mL;检出限为2.5×10-8g/mL;对浓度为5.0×10-8g/mL的黄芩苷连续11次测定,其相对标准偏差为3.0%。该方法应用于黄芩苷含量测定,结果与中国药典法相吻合。     

银-四氯四溴荧光素体系共振散射法测定痕量银

在硫酸介质中和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液存在下,银离子分别与生物染色剂四氯四溴荧光素钠和四氯四碘荧光素钠反应形成配合物微粒,使溶液的共振散射(RS)信号显著增强,其最大散射峰分别位于313和314nm处。在最佳实验条件下,银离子质量浓度分别在5.40×10-3～1.30μg/mL(四氯四溴荧光素)和5.40×10-3～0.864μg/mL(四氯四碘荧光素)范围内与体系的RS增强程度呈良好的线性关系,其检出限分别为0.0813和0.400ng/mL。该方法用于废胶片中银含量的测定,回收率在100.0%～103.7%之间,结果较满意。     

大气颗粒物中多环芳烃物质检测方法优化研究

在探讨不同体系多环芳烃测试方法的基础上,为着重优化大气颗粒物中多环芳烃物质的超声—GC-MS检测分析方法,设置A、B、C、D、E 5组不同萃取剂与超声时间的前处理方法(A=V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=1∶1(45 min),B=V(二氯甲烷)∶V(甲醇)=2∶1(45 min),C=正己烷(60 min),D=正己烷(30 min),E=V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1(60 min)),处理后的样品利用GC-MS进行测试,结果表明,E组的平均回收率为67.27%～128.59%,相对偏差为0.40%～8.87%,方法最优。同时采用E组方法对2017年10月25日—11月30日(采暖期)和2018年3月19日—4月30日(非采暖期)总悬浮颗粒物(TSP)中16种多环芳烃的含量进行检测分析,得到采暖期和非采暖期含量分别为1.463 0×10~(-3)μg/mL和1.095 1×10~(-3)μg/mL,均未超过标准(GB 3095—2012)限值,采暖期与非采暖期中16种多环芳烃中BaP对总等效质量浓度(TEQ)的贡献值最大分别为5.61×10~(-5)μg/mL(占45.90%)、2.75×10~(-5)μg/mL(占34.55%),其次是BbF贡献值分别为2.61×10~(-5)μg/mL(占21.36%)、1.94×10~(-5)μg/mL(占24.40%),表明BaP和BbF是评价长春市TSP中多环芳烃健康风险的重要组分。     

高效液相色谱法快速测定血清中的维生素C

建立了一种高效液相色谱法快速测定血清维生素C含量的方法。Shim-pack VP-ODS C18色谱柱,流动相为0.05 mol/L KH2PO4,pH值为3.0,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm。血清样品经50 g/L偏磷酸溶液提取。结果表明,维生素C在浓度为0.5～25μg/mL范围内有良好的线性关系,线性回归方程为Y=(2.429 227×10-5)X+(-8.645 801×10-2),相关系数为0.999 1,方法回收率为98%～102%,相对标准偏差小于3%。本测定方法简便,快速,准确,稳定。     

KMnO_4-L-cys包覆ZnCdSe量子点化学发光对头孢羟氨苄的测定

试验发现KMnO4可氧化L-cys包覆ZnCdSe量子点产生强烈的化学发光现象,而头孢羟氨苄对该体系的化学发光具有很强的抑制作用,基于此,首次建立了头孢羟氨苄的流动注射化学发光抑制分析法。结果表明,发光信号的降低值ΔΙ与头孢羟氨苄的浓度在2.1×10-9~1.6×10-5g/mL的范围内呈良好的线性关系,检出限为1.7×10-9g/mL。对1×10-5g/mL头孢羟氨苄测定的相对标准偏差为1.89%(n=11),加标回收率在95%~103%之间。本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,可用于头孢羟氨苄的测定,结果满意。