Co/Cu纳米多层膜的制备及巨磁阻性能的研究

采用恒电位双电解槽法在硼酸镀液体系中,以单晶Si(111)为基底电沉积制备Co／Cu多层膜,确定了双槽法制备多层膜的工艺条件,为得到优良的多层膜巨磁阻材料,镀液体系中加入了自制的添加剂。并用扫描电镜(SEM)表征了多层膜的断面形貌,小角度X射线衍射(LXRD)谱图中出现了2个衍射峰,大角度X射线衍射(MXRD)谱图中强衍射峰的两侧出现了卫星峰,表明多层膜具有超晶格结构。用物性测量系统(PPMS)测试了Co／Cu多层膜的巨磁阻(GMR)性能,GMR值达到52．52％。     

Pt/(Pt/Co)n/FeMn/Pt多层膜中Pt插层对交换偏置场的影响

在具有垂直磁各向异性Pt／（Pt／Co）n／FeMn／Pt多层膜中的Co／FeMn界面插入极薄的Pt层时，其交换偏置场有明显提高。研究结果表明：由于在Co／FeMn界面存在界面反应，破坏了（Pt／Co）n多层膜中靠近FeMn层的Co层的垂直磁各向异性，导致垂直交换偏置场Hex减弱。当在（Pt/Co）n与FeMn界面之间插入Pt层时可以有效地阻止这一反应发生，从而提高了多层膜的垂直交换偏置场Hex。     

真空退火Co/Pt多层膜的结构、磁及磁光特性分析

本文用直流磁控溅射方法制备了Co／Pt多层膜,并对其进行了较为细致的真空退火处理,结果表明,适度的低温退火可增加Co／Pt多层膜的矫顽力,而并不削弱其磁滞克尔回线的矩形特征．当退火温度达到300℃以后,Co／Pt多层膜的矫顽力、垂直各向异性和克尔角将强烈下降,晶体结构的改善及应力的释放、晶粒的增长、层间原子扩散引起的Co层有效厚度减薄,进而居里温度的下降,分别是Co／Pt多层膜在低温、中温、高温退火过程中,磁及磁光性能变化的主要机制．     

CoSiB/Pt多层膜垂直磁各向异性及热稳定性

采用磁控溅射方法在单面附有300 nm SiO2的单晶硅基片上制备了以Pt为底层的CoSiB/Pt多层膜样品.CoSiB/Pt层周期数确定为2,对样品底层厚度及周期层厚度进行调制,根据反常霍尔效应系统地研究了CoSiB/Pt多层膜垂直磁各向异性(perpendicular magnetic anisotropy,PMA)及薄膜的热稳定性.通过对这些参数的调节获得了具有良好垂直磁各向异性的最佳多层膜样品结构Pt(1)/[CoSiB(0.5)/Pt(1)]2,底层Pt和周期层中CoSiB,Pt的最佳厚度分别为1,0.5 nm和1 nm.对最佳样品进行XRD图谱分析,磁滞回线测量以及一系列退火处理.结果表明,样品具有明显的(111)CoPt衍射峰,形成了较好的(111)织构,界面耦合增强,结晶度较好,计算出样品的有效磁各向异性常数Keff达到5.11×104 J·m-3,样品具有良好的PMA;当退火温度为200℃时,样品的CoPt(111)峰强度显著增强,界面形成了较强的(111)织构,Keff达到最大值1.0×105J·m-3,当退火温度不超过400℃时,样品仍能保持良好的PMA.多层膜样品结构Pt(1)/[CoSiB(0.5)/Pt(1)]2具有良好的PMA和热稳定性,且合适的退火温度有利于提高样品的PMA.     

磁性薄膜材料中的交换耦合

介绍了在磁性薄膜材料中的交换耦合的研究进展。制备了铁磁/反铁磁/铁磁3层结构不同成分的薄膜。利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等测试分析技术,系统研究了磁性多层薄膜的相组成、界面及微观结构等。利用超导量子干涉仪(SQUID)研究薄膜的磁、电性能和交换耦合。在Co/反铁磁/Fe结构中发现了非常明显的与温度相关的铁磁/反铁磁界面耦合与铁磁/铁磁层间耦合之间的竞争效应。含有不同铁磁层Fe、Co、Fe20Ni80的3层膜FM1/Cr2O3/FM2对交换耦合随温度的变化存在较强的影响,发现铁磁层的磁晶各向异性和跟Cr2O3接触的自旋非对称性反射系数体系的界面和层间耦合有很大的影响。铁磁层对FM/AFM的交换耦合强度的影响甚大,这种影响和铁磁层的各向异性的相关性要强于和铁磁层饱和磁化强度的相关性。通过面内预加场和场冷的方式,在易轴互相垂直的[Pt/Co]n/NiFe/NiO异质结中实现了交换偏置的4种状态,可等温调控偏置。研究了Co/NiO反点阵列和连续膜的交换偏置,与连续膜相比,纳米反点阵列既能增大偏置,也能减小偏置,具有更高的热稳定性。     

流动槽滴入法电结晶制备铜钴纳米多层膜

在硼酸镀液体系中采用流动槽滴入法电结晶制得Cu/Co纳米多层膜,通过循环伏安法确定Cu、Co电结晶电位,分别为-0.55V和-1.05V(vs.SCE),通过X射线衍射技术(XRD)和X射线荧光光谱法(XRF)对Cu/Co纳米多层膜的结构、成份进行了分析.并用物性测量系统PPMS测试了Cu/Co多层膜的磁性能,结果表明:电结晶制备的Cu/Co多层膜的矫顽力比较小,仅为34 Oe,适合作巨磁阻磁头材料,其磁电阻随磁场强度的增大而减小,且约在3000 Oe时磁电阻趋于饱和,此时的巨磁阻效应GMR值达到了14%.     

反铁磁层厚度对垂直磁各向异性钴/铂/铁锰多层膜磁性质的影响

在室温下用超高真空磁控溅射系统制备了一系列的Pt(4.0nm)/[Co(0.5nm)/Pt(0.3nm)]3-FeMn(tAFnm)多层膜样品,研究了反铁磁层厚度对于易轴垂直于样品表面的Co/Pt/FeMn多层膜磁性质的影响。在室温下利用样品的剩磁进行了X射线磁圆二色测量(XMCD),结果表明在铁磁/反铁磁界面有反铁磁层铁锰的净磁矩,这些净磁矩仅来自于铁元素。铁的磁矩倾向于垂直于膜面排列。磁测量结果表明,随着铁锰层厚度的增加,交换偏置场HEB增加直到饱和,而HC先增加,然后轻微减少,在tAF7.5nm以后,HEB和HC都几乎不变了。没有观察到磁锻炼效应。     

Mo/Si和Mo/B_4C软X射线多层膜的界面热稳定性研究

用磁控溅射法制备Mo／Si多层膜（周期为25nm，20层）和Mo／B4C多层膜（周期为3．9nm，121层），并在真空中加热30min，温度为200，400，600，800和1000℃。用小角X射线衍射法和透射电镜研究不同温度下（保温0．5h）加热的样品。实验结果表明，当加热温度达600℃时，Mo／Si多层膜周期被破坏。而Mo／B4C多层膜在800℃加热温度下仍保持周期性层状结构。说明Mo／B4C多层膜不仅周期只有3．9nm，而且具有很好的热稳定性，可以作为较短波长的软X射线多层膜推广应用。     

离子束溅射制备Co/Pt多层膜的结构和磁性

采用离子束溅射技术制备了Co／Pt多层膜，并研究了多层膜的结构和磁性随Co层厚度（tCo）或Pt层厚度（tPt）的变化关系。结果表明Co层呈现出hcp结构的（002）织构，Pt层表现出fcc结构的（111）织构。当Co层和Pt层都比较薄时，界面有Co-Pt的化合物形成。当tPt=2．4nm而tCo在0．6～2．4nm变化时，样品的磁矫顽力（Hc）随tCo增加而下降，饱和磁化强度（Ms）随tCo增加而增加。当tCo=1．2nm而tPt在1．2～4．8nm变化时，Hc呈现先升后降的变化，Ms随tPt增大而减小。样品的Hc还受调制周期（D）和周期数ny的影响，通过对Co层和Pt层的厚度比、调制周期、周期数的设计，可以获得较大的磁矫顽力。     

磁控溅射SiC/W纳米多层膜的微结构研究

用磁控溅射法在Si基底上制备了不同调制波长的SiC／W纳米多层膜。利用小角度X射线衍射技术（LXD），详细研究了其中典型的多层膜的调制周期性，各子层的厚度及界面平整度等界面微观结构。结果表明：磁控溅射法制备的纳米多层膜具有较好的周期结构及陡峭的界面梯度，由衍射峰位置计算出的界面不均匀度与子层厚度之比一般在5％以内。另外，对于小角度X射线衍射谱线中的所谓峰分裂现象进行了分析和计算。     

Pt的含量对[Fe/Pt]n多层膜磁性能的影响

采用射频磁控溅射的方法,在玻璃基片上制备了不同膜层结构的[Fe/Pt]n多层膜,经不同温度真空热处理后,得到L10有序结构的FePt薄膜.实验结果表明,[Fe/Pt]n多层膜结构可以有效降低FePt薄膜的有序化温度,350℃退火30min后其平行膜面矫顽力可达1.6×105A/m;多层膜结构中,Pt层厚度与Fe层厚度相同时,矫顽力最大,当Fe、Pt层厚度比偏离1:1时,在Fe/Pt接触处易产生Fe3Pt和FePt3软磁相;Pt层和Fe层厚度相等且总厚度相同的情况下,Fe、Pt单层厚度越薄,有序化温度越低,且对应的矫顽力大.     

聚乙烯醇/钴盐共混膜结构及其对环己烯-环己烷吸附性能研究

采用PVA分别与硝酸钴(Co(NO3)2)、氯化钴(CoCl2)和醋酸钴(Co(CH3COO)2)共混制成均相膜．X-射线衍射研究表明：Co(NO3)2,CoCl2和Co(CH3COO)2能很好地溶于PVA中,且PVA膜中引入钴盐后,结晶度明显下降．通过对环己烯、环己烷溶胀实验发现,3种膜均对环己烯优先吸附,其中PVA／Co(CH3COO)2膜对环己烯优先吸附性能最好,而且环己烯在膜中的扩散也最快达到平衡．     

Ta/Pt双底层Co/Ni多层膜的反常霍尔效应

通过JGP560A型磁控溅射仪制备了一系列以Ta/Pt为底层的Co/Ni多层膜样品,研究了多层膜中Pt缓冲层厚度、周期层中Co与Ni厚度以及多层膜周期数对样品反常霍尔效应和磁性的影响。结果发现:逐渐增厚的Pt层可以使样品的矫顽力增加,但是分流作用会导致样品的霍尔电阻降低,通过比较确定Pt缓冲层的厚度为2nm;磁性层中Co和Ni都处于一定厚度范围内时,多层膜的霍尔回线才能具有良好的矩形度,当厚度超出其特定范围时,多层膜的矩形度会变差,经过分析确定磁性层中Co和Ni的厚度为均0.4nm;磁性层的周期数对样品的性能也有着显著的影响,最终通过对周期数优化获得的最佳样品结构为Ta(2nm)Pt(2nm)Co(0.4nm)Ni(0.4nm)Co(0.4nm)Pt(1nm),该样品的霍尔回线矩形度非常好,霍尔信号明显,该样品总厚度在7nm以内,可进一步研究其在垂直磁纳米结构中的应用。     

Co~(2+)掺杂聚苯胺复合薄膜的电化学合成及抗腐蚀性能的研究

在含有苯胺(PANI)、硝酸(HNO3)和硝酸钴[Co(NO3)2·6H2O]的溶液中,采用循环伏安法(CV)在不锈钢基底表面制备PANI/Co2+复合薄膜。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等手段对其结构和形貌进行表征。在0.5mol/L H2SO4中,通过循环伏安测试(CV)、交流阻抗(EIS)、塔菲尔(Tafel)曲线对PANI/Co2+复合薄膜的耐腐蚀性能进行了研究。结果表明,不锈钢表面覆盖掺杂态聚苯胺膜后,其腐蚀电位比纯聚苯胺膜时提高,可以显著降低腐蚀电流密度,并且Co2+浓度会影响掺杂态膜的耐腐蚀性。     

同步辐射的基本知识 第二讲同步辐射中的衍射术及其应用（三）

3 同步辐射中的掠入射X射线衍射和表面结构 3．1 同步辐射中的掠入射X射线衍射术 掠入射散射（GIS）和掠入射衍射（GID）已在表面科学和表面工程中广泛应用,近年来在试验技术、衍射理论和在多层膜分析中的应用都有很大发展。     

LaNiO3缓冲层对Pb(Zr,Ti)O3铁电薄膜的影响

采用化学溶液法在Pt／Ti／SiO2／Si衬底上制备了PbZr0．4Ti0.6O3／LaNiO3(PZT／LNO)多层薄膜。X射线衍射测量表明LNO缓冲层的引入使PZT薄膜(111)择优取向度减小,(100)取向增加。原子力显微镜测量表明引入LNO缓冲层使得PZT薄膜表面更加平整、致密。在LNO缓冲层上制备的PZT薄膜具有优良的铁电特性和介电特性：LNO缓冲层厚度为40nm时,500kV／cm的外加电．场下。剩余极化(Pr)为37．6μC／cm^2,矫顽电场(Ec)为65kV／cm;100kHz时,介电常数达到822,并且发现LNO缓冲层的厚度为40nm,PZT的铁电、介电特性改进最为显著。     

BaTiO3/SrTiO3多层膜的制备及其介电性质

采用脉冲激光沉积法在Pt／Ti／SiO2／Si衬底上制备了BaTiO3／SrTiO3(BTO／STO)多层膜。XRD结果表明：多层膜呈现出明显的(110)择优取向,与Ba0.5Sr0．5TiO3单层膜相比,多层膜的相对介电常数得到了明显的增强,而介电损耗仍然保持在较低的水平。室温下频率为10kHz时,BTO／STO(n=6)多层膜的相对介电常数为506,而介电损耗仅为0．033。薄膜的C-V特性研究表明：多层膜呈现出较好的电容调谐度。     

射频磁控溅射沉积Al/Al2O3纳米多层膜的结构及性能

运用射频磁控溅射技术在Si(100)基片及40Cr钢基体上制备了调制周期λ=60 nm,调制比η=0.25～3的Al/Al2O3纳米多层膜.通过X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电镜、原子力显微镜、维氏显微硬度仪及MFT-4000多功能材料表面性能测试仪对多层膜的结构、硬度、膜基结合强度及摩擦性能进行了研究.结果表明:Al/Al2O3多层膜中Al层呈现(111)择优取向,Al2O3层以非晶形式存在,多层膜呈现良好的调制结构.薄膜与衬底之间的结合强度较高,均在40N左右,摩擦系数均低于衬底的摩擦系数,表明Al/Al2O3多层膜具有一定的减摩作用.η=0.25的Al/Al2O3多层膜具有最高的硬度值(16.1GPa),摩擦系数最低(0.21),耐磨性能最好.     

{H3[PMo12O40]/Pt/PAMAM}复合膜的制备及对甲醇的电催化氧化

采用循环伏安法在玻碳电极上制备了{H3[PMo12O40]/Pt/PAMAM}复合膜,用X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、电子能谱技术(EDS)、原子力显微镜(AFM)和循环伏安法(CV)研究了膜的组成、形貌及其对甲醇的电催化氧化活性。结果表明,Pt纳米粒子在PAMAM基底上分散均匀;最外层沉积H3[PMo12O40]后,与相同条件下制备的Pt/PAMAM膜相比,{H3[PMo12O40]/Pt/PAMAM}复合膜修饰电极对甲醇的氧化有更强的电催化活性。     

直流磁控溅射法制备金钆多层膜

本文介绍了直流磁控溅射方法制备Au／Gd多层膜，探索了多层膜的制备工艺参数，利用X射线衍射表征了多层膜的界面结构及混和膜的晶型结构，原子力显微镜观察了膜的表面形貌和粗糙度。成功地制备了膜层厚度控制精确、界面清晰和表面光洁的Au／Gd多层膜。