磷酸单双辛酯的合成研究

磷酸单、双辛酯是一种重要的阴离子表面活性剂和缓蚀阻垢剂,在精细化工和石油化工行业起着非常重要的作用。本实验就是以磷酸和异辛醇为原料,选择催化性能良好的钨磷酸为催化剂。催化剂制备工艺参数和反应条件对反应有很大影响。钨磷酸含量为5.0%时催化剂活性最好;产品收率随催化剂用量的增大而提高,当催化剂用量超过2.0%时,产品收率基本不变;增大醇酸比有利于反应进行,但醇酸比超过2.3时,产品收率开始降低;该反应时间进行4h后反应完全。实验得到的合成磷酸辛酯的最佳条件为以钨磷酸为催化剂,钨磷酸含量为5%,催化剂用量为原料质量的2.0%,异辛醇与磷酸摩尔比为2.3,反应时间为4h。此时磷酸辛酯收率可达87.4%。     

纳米复合杂多酸催化合成苹果酯

采用溶胶-凝胶法制备了纳米型复合杂多酸催化剂H4SiW12O40∕SiO2,考察了其在乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合制备苹果酯反应中的催化性能。实验表明,纳米固载杂多酸H4SiW12O40∕SiO2是合成苹果酯的良好催化剂,得到了制备苹果酯的适宜工艺条件:酯醇物质的量比为1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的1%,环己烷14 mL,反应时间105 min,收率可达91.0%。产物经红外光谱确证。     

非均相酯化催化剂PW12/高岭土的制备及其催化合成异丁酸丁酯

以高岭土为载体、磷钨酸( PW12)为活性组分制备了非均相酯化催化剂PW12/高岭土,将其用于异丁酸与正丁醇的催化酯化合成异丁酸丁酯,考察了高岭土以及催化剂的焙烧温度、焙烧时间和磷钨酸与高岭土的质量比等因素对异丁酸丁酯酯化率的影响,并采用FTIR技术对载体、活性组分及催化剂进行了表征.结果表明,催化剂适宜的制备条件为:...     

以精炼铋烟尘为原料冶炼锑工艺

以含砷精炼铋烟尘为原料, 采用盐酸浸出-水解-转化-还原熔炼工艺冶炼锑, 消除了其危害性并使其得到资源化。当固液比为1∶3, 反应时间为4 h, 反应温度为80 ℃, 盐酸用量为1.2倍理论量时, 盐酸浸出精炼铋烟尘, 锑浸出率可达99.5%。盐酸浸出液在稀释比为10∶1, 水解温度为25 ℃时, 水解1 h, 得到氯氧锑。氯氧锑在固液比为1∶1.6, 反应温度为25 ℃, 反应时间为1 h, 氨水用量为1.2倍理论用量时, 转化得到纯度为90.76%的三氧化二锑。实验探讨了三氧化二锑还原熔炼过程中温度、反应时间、还原剂无烟煤用量、熔剂碳酸钠用量对锑直收率的影响。当反应温度为1 100 ℃, 反应时间为45 min, 还原剂无烟煤用量和熔剂碳酸钠用量分别相当于三氧化二锑质量的4.9%和4.32%时, 还原熔炼所得金属锑含量为99.04%, 锑直收率达到93.2%。     

二苄基二硒醚对苯酚羟化反应的催化性能研究

以二苄基二硒醚为催化剂、过氧化氢为氧化剂,研究苯酚的羟化反应,考察了溶剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间等一系列因素对苯酚转化率和苯二酚选择性及收率的影响,并找出最佳反应条件,即m(催化剂)∶m(苯酚)=1∶10,n(过氧化氢)∶n(苯酚)=5∶2,反应温度为80℃,反应时间为2 h,得到苯酚转化率为40.7%,产品选择性为87.0%。     

柠檬酸三丁酯的合成工艺改进研究

为开发一种酯化后得到的柠檬酸三丁酯(TBC)无须经后处理精制而直接用于乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)合成的工艺,首先筛选出高活性、高选择性的甲基磺酸混合催化剂适用于酯化反应,并进一步改进优化了柠檬酸三丁酯的合成工艺。重点研究了酯化温度及脱醇工艺条件对合成TBC过程中的影响,结果表明,当柠檬酸与正丁醇的物质的量比为4.5∶1、催化剂用量为柠檬酸质量的1.5%、酯化温度为100~130℃、反应时间为5.0 h时进行反应,反应结束后,控制体系温度维持在125℃下,脱醇20 min,得到的TBC收率和纯度均在99%以上,并且可直接用于ATBC的合成。     

奥拉西坦的合成工艺改进

奥拉西坦为吡咯烷酮类衍生物,用于脑损伤及引起的神经功能缺失、记忆与智能障碍的治疗。针对奥拉西坦合成工艺存在合成路线长、废固较多、操作复杂、产品不易提纯等问题,提出了一种合成奥拉西坦的改进方法,即以4-氯乙酰乙酸乙酯和甘氨酰胺为原料合成奥拉西坦,研究了催化剂、反应溶剂、反应时间对反应体系的影响,找到了最佳优化条件:环合反应p H值为10.5~11.0,乙醇水溶液比例为1∶8,甘氨酰胺配比为1∶1.0,环合反应溶剂配比为1∶25,环合反应温度为77~78℃,催化剂用量为1∶100,反应时间为12~14 h。该方法具有原料易得,制备过程简单、产率较高,适宜工业生产等优点。     

石煤浸出液分离富集钒的研究

采用氯化钙沉钒-碳酸铵溶出从石煤浸出液中分离富集钒, 探讨了氯化钙用量、反应时间和反应温度对沉钒率的影响以及碳酸铵用量、反应时间和反应温度对钒溶出率的影响。结果表明: 在氯化钙与五氧化二钒摩尔比为5∶1, 反应时间为40 min, 反应温度为70 ℃条件下, 沉钒率为97.2%; 在碳酸铵与五氧化二钒摩尔比为6∶1, 反应时间为2 h, 反应温度为90 ℃条件下, 钒溶出率为98.0%; 煅烧后得到纯度为99.0%的五氧化二钒, 钒的总回收率大于90%。     

凹土负载Ti(SO4)2催化合成丁酸正丁酯

以凹土负载硫酸钛为催化剂,合成了丁酸正丁酯,考察了影响反应的条件.实验结果表明:当Ti(SO4)2负载量为7.5%,催化剂的制备温度为150℃,醇酸摩尔比为1.4,催化剂用量为1.0g,反应温度130℃,反应时间60 min时,丁酸的酯化率达98.85%.该催化剂活性组分用量少,催化活性高,易分离,不腐蚀设备,无废酸排放,是一种环境友好催化剂.     

三水碳酸镁催化酚醛聚合制备多孔炭及其性能研究

利用水合碳酸镁催化功能及易分解特性,实现间苯二酚-甲醛体系的快速凝胶,通过炭化得到孔隙发达,比表面积大的整体式多孔炭(MCM-Mg)。系统研究了原料浓度、催化剂用量、反应温度、反应时间、炭化温度以及炭化时间工艺等因素对多孔炭性能的影响。结果表明,适宜的制备条件是反应温度85℃、反应时间0.5 h、间苯二酚质量3 g、催化剂用量3 g,炭化温度900℃,炭化时间1.5 h,获得密度为1.23 g/cm3、气孔率为39.71%、收率为29.07%、比表面积为193.475 m2/g,平均孔径为22.696 nm,抗压强度为25.68 Mpa的多孔炭。该工艺具有反应时间短、成本低廉和绿色环保等优点。      

配合铁(Ⅲ)催化酯化反应的研究(Ⅰ)——富马酸二甲酯的合成

合成了一种配合铁 (Ⅲ )催化剂 ,并将其用于富马酸二甲酯的合成 ,详细讨论了各种因素的影响 ,得出了最佳反应条件 (质量比 )∶m(富马酸 )∶m(甲醇 ) :m (催化剂 ) =10 0∶47 4∶1 0 ,水浴回流70min。在这些条件下 ,富马酸二甲酯的产率达 90 %。本法与其它合成方法比较 ,具有反应时间短、收率高、能耗低、无污染和催化剂可重复使用的特点     

水煤浆分散剂单体马来酸双聚乙二醇单甲醚酯合成及应用

采用减压熔融法合成了马来酸双聚乙二醇单甲醚酯,并对其合成工艺进行了探讨。实验以原料醇酸摩尔比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间为5因素,设计成5因素4水平的正交实验,由实验确定出最佳酯化反应条件:醇酸摩尔比2.1:1、催化剂用量4%、阻聚剂用量3%、反应温度120℃,反应时间为6 h,酯化率达到96.46%。并进一步由大单体与丙烯酸、丙烯酸丁酯、烯丙基苯磺酸钠共聚制备出水煤浆分散剂,由大同煤制浆,在分散剂掺量为0.8%,干粉煤质量分数为65%时,水煤浆黏度为1 050 mPa﹒s。     

低共熔溶剂浸出废旧锰酸锂电池正极材料锂和锰的研究

低共熔溶剂做为绿色溶剂在废旧锂电池有价组分回收领域研究受到人们日益关注,以废旧锰酸锂电池正极粉为对象,研究了盐酸胍和乳酸低共熔溶剂对锂和锰的浸出性能,考察了浸出温度、浸出液固比和浸出时间等条件对锂和锰的浸出率影响,研究结果表明：采用盐酸胍和乳酸摩尔比1∶2制备的低共熔溶剂,适宜的溶解条件为浸出液固体积质量比为10 mL/g,溶解温度为70℃,浸出时间为2 h,在此条件下锰酸锂正极粉中锂和锰的浸出率分别达到99.27%和99.20%。     

铁屑还原浸出低品位软锰矿工艺研究

对低品位软锰矿还原浸出工艺进行了研究, 以铁屑作为还原剂, 在硫酸存在的条件下还原浸出软锰矿。通过单因素实验确定软锰矿铁屑还原浸出的最佳工艺条件为:铁屑与软锰矿质量比(简称铁矿比)为0.25∶1, 酸矿质量比为1∶1, 液固比为5∶1, 反应时间为1 h, 初始反应温度为10 ℃。在最佳浸出工艺条件下, 软锰矿中锰的浸出率达到98%以上。     

碘化法提取废旧手机线路板微生物浸出残渣中的金

采用绿色化学试剂碘-碘化钾体系提取废旧手机线路板(PCB)微生物浸出残渣中的金(Au), 全面考察了碘质量分数、碘与碘化钾摩尔比、双氧水用量、固液比、pH值、浸出时间等因素对碘化法提Au的影响, 并通过正交试验确定了最优浸金条件。结果表明, 碘化法浸Au的最佳条件为: 碘质量分数1.0%、碘与碘化钾摩尔比1∶10、双氧水用量1.5%、固液比1∶20, 在pH＝7、温度28 ℃条件下振荡反应4 h, Au浸出率达到95.12%。微生物预处理-碘化法提金工艺绿色环保, 有望为电子废弃物资源化领域提供一定的技术参考和理论指导。     

铝型材废渣中铝溶出与制备聚合氯化铝铁

以铝型材废渣和酸洗废水为原料制备聚合氯化铝铁。考察了氢氧化钠碱液浓度、溶出时间和溶出温度对铝溶出效果的影响,采用碱溶法溶出铝型材废渣中铝的溶出条件为：氢氧化钠碱液浓度4 mol/L,溶出温度60℃、溶出时间3 h,铝溶出率可达到87.6%。铝溶出液与酸洗废水聚合最佳反应条件为：pH值为3,聚合反应温度为25℃,搅拌反应时间为2 h,静置熟化时间为18 h。制备的聚合氯化铝铁中铝与铁的质量比为3∶1。     

红土镍矿常压盐酸浸出工艺及其动力学研究

采用盐酸在常压下浸出红土镍矿, 考察了矿石粒度、酸料比、反应温度、反应时间、固液比、氯离子浓度对镍、钴、锰等金属浸出率的影响, 得到了该实验下的优化条件为:矿石粒度为0.125～0.15 mm、酸料比为3∶1、反应温度80 ℃、反应时间1 h、固液比为1∶4、不外加氯化盐。在优化条件下的浸出结果表明, 各金属的浸出率分别为Ni 86.9%、Co 67.8%, Fe 86.5%、Mn 80.1%、Mg 58.5%、Cr 72.6%。对不同反应温度下的镍、铁的浸出率-时间曲线进行拟合, 结果表明该浸出过程不符合广泛采用的收缩核模型, 而用Avrami方程拟合则很好地符合其线性关系。浸出过程中镍、铁的活化能分别为72.125 kJ/mol和88.566 kJ/mol。     

电弧炉烟尘湿法提锌研究

江苏苏钢集团电弧炉炼钢烟尘含锌15.4%,并主要分布在铁酸锌中。对该炼钢烟尘进行浸出试验,结果表明：以氢氧化钠为浸出剂进行碱性浸出时,锌的浸出率仅为34.0%;以硫酸为浸出剂进行酸性浸出时,在搅拌转速为420 r/min,硫酸浓度为200 g/L,液固比为10∶1,反应温度为90 ℃,浸出时间为2 h的条件下,锌的浸出率达到98.7%。