葡萄酒的低场核磁共振弛豫谱

 低场¹H-核磁共振弛豫可以有效地测量食品中水分、油脂和酒精等组分,葡萄酒中水O-H基和乙醇C-H基是产生共振弛豫谱的物理基础。采用CPMG方法和反转—恢复技术分别得到葡萄酒核磁共振横向弛豫和纵向弛豫曲线,并使用连续谱迭代方法与离散谱拟合分析获得核磁共振弛豫谱。通过添加去离子水或95%食用酒精配制不同酒精含量样品,由谱峰面积占比变化确定弛豫谱峰的归属。研究发现,T₂ 谱中弛豫时间较长的谱峰反映了酒精的含量,且其峰面积占比随酒精体积浓度变化呈线性递增关系。随机抽样的实验结果表明,¹H-核磁共振弛豫谱具有普适性,从而可建立基于T₂ 谱的葡萄酒酒精度测量技术。     

一种估算砂岩核磁T_2谱新方法

根据核磁共振弛豫机制,基于三维数字岩心技术建立一种估算砂岩核磁共振横向弛豫(T_2)谱的新方法。采用过程模拟法重建砂岩三维数字岩心,通过Delaunay剖分将砂岩微观孔隙结构划分为多个四面体孔隙单元,再用几何方法和Monte Carlo方法相结合求出每个孔隙单元的表面积与体积之比(S/V),进而获得砂岩模拟的核磁T2谱。经过大量模拟试验筛选参数,减小计算误差。考虑单峰态和双峰态核磁T_2谱,模拟结果和实验结果基本吻合。该方法有助于研究粒度分布、孔隙结构等对岩石核磁共振响应的影响。     

原油的变温核磁共振弛豫特性实验研究

随埋藏深度的不同,地下原油温度有很大的变化,造成其核磁共振(NMR)弛豫特性差别较大.利用2 MHz核磁共振谱分析仪器,对选取的不同粘度的脱气原油样品,测量了5种不同温度下原油样品的NMR弛豫时间.结果表明,随温度升高,同一油样的弛豫速度变缓,弛豫时间增大,弛豫时间谱有规律地右移,但横向弛豫时间T2和纵向弛豫时间T1随温度的变化速度有所不同.随粘度降低,不同油样弛豫时间谱有规律地向右移动,说明原油中长弛豫组分增多,而短弛豫组分减少,弛豫时间逐渐增大.低粘度原油的纵向弛豫时间T1和横向弛豫时间T2近似相等,且在双对数坐标系下与粘度、粘度与温度比值呈反比关系;高粘度原油的T1和T2不同,其T1/T2值随粘度与温度比值的增加而增大.     

银杏白果干燥过程中水分分布及迁移的变化

【目的】探讨银杏白果在干燥过程中水分分布、迁移规律及低场核磁共振信号量与含水量之间的关系,为银杏白果水分传递模型的建立以及储存过程中含水量的快速测定提供依据。【方法】利用低场核磁共振技术,对不同热风干燥温度(50、60、70、80、90 ℃)处理的银杏白果中氢核的横向弛豫衰减信号进行测试,并利用SIRT模型对数据进行反演,得出横向弛豫时间T₂的反演数据。利用自旋回波脉冲序列对银杏白果的质子密度加权成像。【结果】银杏白果中的水分主要有3种存在状态,分别为结合水(0.79~7.32 ms)、束缚水(13.67~89.07 ms)和自由水(109.70~1 072.27 ms)。经过热风干燥处理改变了银杏白果中水分的结合状态,水分发生明显迁移,自由水和束缚水的信号幅值随干燥温度的升高而逐渐减弱。不同含水率银杏白果的反演峰总面积不同,随着干基含水率的增加,核磁共振信号增强、峰面积增大,两者具有显著的相关性,拟合方程为y=7 436.46x + 153.32(R²=0.993)。核磁共振成像技术通过图片明暗的不同,直观地呈现出不同阶段的水分含量。【结论】干基含水率与核磁共振横向弛豫时间、弛豫峰面积之间有较好的相关性,可以利用低场核磁技术快速检测出银杏白果中的水分含量。通过核磁共振图谱也可以直观地观察银杏白果内部水分含量的变化。     

利用低场核磁共振技术检测刺槐种子吸水过程水分的变化

【目的】探究种子吸水萌发过程中水分相态的变化,为种子吸水、萌发研究提供一种新的研究手段。【方法】以初始温度85 ℃热水处理后的刺槐种子为材料,采用质量法确定种子的吸水曲线,低场核磁共振技术(L-NMR)采集刺槐种子吸水、萌发过程中横向弛豫时间(T₂)的信号,并反演得到T₂弛豫谱,分析此过程中种子体内水分相态及含量的变化。【结果】热水处理后刺槐种子的吸水率远远高于对照组,0~12 h为快速吸水阶段,之后吸水速度变缓,至36 h时吸水渐趋于平衡。核磁共振波谱图表明,刺槐种子水分质量(x)与核磁共振弛豫图谱峰面积(y)呈一元线性回归关系,其线性回归方程为:y = 21 132x + 698.05,R²=0.999 6。刺槐种子在吸水萌发过程中存在3种相态的水:束缚水(T₂₁,>0.1~1.0 ms)、不易流动水(T₂₂,>1~100 ms)、自由水(T₂₃,>100~1 000 ms)。吸水萌发过程中束缚水的峰顶点变化不显著,弛豫范围、峰面积总体呈先上升后下降的趋势,但峰比例总体呈下降趋势,吸水24 h后,比例维持在4%以下,胚根伸出时,束缚水消失。在吸水3~9 h过程中,不易流动水的峰显著向右偏移,随后峰顶点时间趋于稳定(9~96 h);胚根伸出时,峰再次显著向右偏移;弛豫时间范围基本呈不断增大的趋势,胚根伸出时又显著减小;其峰面积总体呈先迅速上升(3~12 h)后保持基本稳定的趋势,但比例略有下降。自由水峰顶点随时间呈先上升后下降的趋势,且在吸水72 h时达到最大值;峰面积及比例的最大值出现在胚根伸出时(3 h时峰面积最大值是最小值的4.16倍)。【结论】刺槐种子在吸水萌发过程中存在3种相态的水,其中不易流动水占比最大,各相态水的含量处于一个动态变化过程;随吸水时间的延长,种子内部营养物质开始分解转化,水分结合能力变弱,特别是胚根穿过种皮时,种子代谢活动旺盛,自由水含量大幅增加。     

基于核磁共振技术的岩石孔隙结构特征测定

为研究岩石的孔隙结构特征,采用核磁共振技术(NMR)对花岗岩进行测量,得到花岗岩的横向弛豫时间t2分布、NMR测量结果和核磁共振成像图像.研究结果表明:花岗岩的t2分布主要为3个峰,第1个峰和第2个峰的面积占峰总面积的98％以上;岩石组成颗粒粒度的不同,引起了岩石核磁共振弛豫特性的差异.花岗岩的平均孔隙度为1.79％,t'2平均值为26.1ms,束缚流体饱和度平均值占88.5％,核磁共振成像显示岩石的孔隙结构特征,为孔隙结构分析提供依据.岩石核磁共振特征的变化规律和成像结果为岩石微观结构和岩石损伤机理研究提供实验数据.     

基于核磁共振技术的硫酸盐侵蚀下混凝土孔隙率发展规律分析

针对不同浓度硫酸盐侵蚀下混凝土损伤过程中孔结构退化规律问题,对混凝土进行不同质量分数硫酸盐的冻融循环试验。采用核磁共振技术对混凝土损伤过程中的孔结构变化以及试验过程中的质量和相对动弹性模量变化进行分析。结果表明:不同质量分数硫酸盐侵蚀下T₂谱中第一峰变化明显,且同时期随着硫酸盐质量分数的增加,T₂谱第一峰变化幅度增大;盐冻环境下T₂谱第一峰面积与冻融循环次数之间符合指数关系,水冻环境下T₂谱第一峰面积与冻融循环次数之间符合线性关系;微小孔隙率发展与冻融循环次数之间符合线性关系;孔隙率与冻融循环次数、硫酸盐质量分数之间符合显著的线性关系;混凝土的质量和相对动弹性模量损失随着硫酸盐质量分数的增加而增加。     

水合物低场核磁共振弛豫响应

水合物核磁共振表征对于海上水合物储层勘探以及地层描述具有重大意义。设计实验探究了溴化四丁基铵(TBAB)水溶液在分级降温与升温过程中的低场核磁共振弛豫响应特征。实验数据结果表明,变温过程中横向弛豫时间(T₂)分布存在3个区间,即小峰区间(小于4 ms)、中峰区间(4～100 ms)和大峰区间(100～3 000 ms),核磁共振弛豫信号分别来源于水合物、TBAB分子和水中的氢原子核。测试样品的温度以及T₂分布演化规律能够识别样品中所包含物质,即固态水合物、TBAB水溶液、水、冰。小峰信号由水合物提供,依此建立了水合物核磁共振信号(幅值和T₂)与温度的关系,可以作为量化分析水合物含量的温度校准依据。     

原油的变温核磁共振弛豫特性实验研究

随埋藏深度的不同,地下原油温度有很大的变化,造成其核磁共振（NMR）弛豫特性差别较大。利用2 MHz核磁共振谱分析仪器,对选取的不同粘度的脱气原油样品,测量了5种不同温度下原油样品的NMR弛豫时间。结果表明,随温度升高,同一油样的弛豫速度变缓,弛豫时间增大,弛豫时间谱有规律地右移,但横向弛豫时间T2和纵向弛豫时间T1随温度的变化速度有所不同。随粘度降低,不同油样弛豫时间谱有规律地向右移动,说明原油中长弛豫组分增多,而短弛豫组分减少,弛豫时间逐渐增大。低粘度原油的纵向弛豫时间T1和横向弛豫时间T2近似相等,且在双对数坐标系下与粘度、粘度与温度比值呈反比关系;高粘度原油的T1和T2不同,其T1/T2值随粘度与温度比值的增加而增大。     

基于核磁共振T2谱的页岩岩心孔隙分布量化表征方法

由于类固体信号的干扰,导致直接从流体饱和页岩的核磁共振T2谱（NMR-OS）中得到的孔隙分布结果不准确,通过采用Beta峰模型统一描述类固体和流体的横向弛豫峰分布,结合六阶导分析和最小二乘法,提出了一种简单、快速、准确分析页岩孔隙分布的核磁共振-反褶积方法（ND）,并对其验证和开展实例应用,分析结果表明：1)该方法可同时拟合对称峰和非对称峰,且峰的衰减速率高,能有效避免基线远离峰情况;2)无需洗油、烘干等复杂的样品预处理过程,可简单、快速得到峰的个数以及各峰参数的估计和约束条件,进而将类固体干扰信号分离出来;3)孔径小于10 nm时,ND方法得到的孔径分布与低温液氮吸附方法（LTNA）和洗油烘干后的T2谱曲线相减反演方法（NMR-O）的结果具有很好的一致性,当T2<1 ms时,ND方法测得的孔隙分布相对误差绝对值（<15%）明显小于通过NMR-OS方法得到的孔隙分布结果（>135%）。     

检测皮肤烧伤的单边核磁共振方法研究

提出一种判断皮肤烧伤程度以及诊断烧伤后皮肤康复情况的监护方法.用两种不同配比的油膜模拟健康皮肤与烧伤皮肤,并用油膜与盖玻片相间叠放的样品模拟皮肤结构,在单边磁体共振仪上进行了横向弛豫时间(T₂)测量实验与一维分层实验,此外还通过分辨率测量实验探究该仪器的纵向分辨率.结果表明:根据横向弛豫时间完全可辨别不同的油膜,而且一维分层实验可精确分辨出高度方向的频谱分布,验证了该方法完全具备鉴别皮肤烧伤深度及分层检测皮肤烧伤情况的可能性.     

利用Phillips-Twomey方法对核磁共振弛豫测量结果的反演及其效果分析

为解决横向弛豫时间多指数反演所面临的反演不适定性和非负约束的问题,利用在反演理论中解决不适定性问题常用的Phillips-Twomey光滑化方法反演横向弛豫时间,并给出了一种实现非负约束的方法.通过与常用的反演算法进行对比,发现Phillips-Twomey光滑化方法更适用于低信噪比反演.考察了Phillips-Twomey光滑化方法对信噪比的敏感程度,研究横向弛豫时间布点数、原始回波采集个数、回波串采集时间间隔等因素对反演结果的影响.研究表明Phillips-Twomey光滑化方法适用于横向弛豫时间的多指数反演,且容易实现非负约束,对信噪比要求比较低.     

页岩储层岩芯核磁共振响应特征实验研究

 系统研究致密页岩储层核磁共振响应特征对于将核磁共振技术应用于该类油气资源开发具有重要的基础指导作用。综合使用核磁共振、气水离心等实验技术研究了页岩核磁共振T₂谱响应特征、核磁孔隙度、可动流体T₂截止值及岩石比表面分布等储层特征。研究结果表明,页岩T₂谱可以分为3种类型,即单峰T₂谱、含有孤立右峰的双峰T₂谱及左、右峰连续分布的双峰态T₂谱,页岩绝大多数T₂弛豫时间小于10ms,储层中裂缝孔隙约占总孔隙空间的9.16%。基于核磁共振T₂谱计算的页岩比表面主要分布在3.59—80.51μm^-1。页岩核磁孔隙度普遍小于水测孔隙度,平均误差约为22.33%,其与黏土孔隙、裂缝孔隙发育等因素有关。结合气水离心实验结果,计算得到页岩储层核磁共振可动流体T₂截止值分布在3.87—16.68ms,平均值为8.29ms,储层基质岩石游离气饱和度平均值约为9.72%。     

新拌充填料浆核磁共振特征研究

 为研究充填料浆早期水化过程中水的分布特征和演化规律,采用低场核磁共振技术（NMR）探讨新拌充填料浆中水的横向弛豫时间（T₂）分布和峰面积随水化时间的演化规律。结果表明,在充填料浆早期水化过程中,其T₂分布包括3 个峰。1 号峰为充填料浆中的吸附水产生的信号;2 号峰为固体颗粒之间的孔隙水产生的信号;3 号峰为充填料浆中自由水产生的信号。随着水化时间的增加,1 号峰的峰面积不断减小,表明充填料浆中水由吸附水转化成化学结合水和自由水;2 号峰的峰面积出现波动但总体稳定,说明孔隙水未发生明显变化;3 号峰的峰面积不断增加,反映了充填料浆的泌水现象。3 个峰的峰面积之和随水化时间不断降低,反映了充填料浆中吸附水转化成化学结合水的进程。     

Structural state of adularia from Hishikari, Japan

Adularia sample was collected from epithermal Au-, Ag-bearing quartz-adularia veins from Hishikari, Japan. This adularia is rich in K, Or=94.63, clear, transparent, fine-grained and closely associated with quartz. In this study, it was determined by XRD, IR and²⁹Si,²⁷Al MAS NMR methods. The adularia studied is of high sanidine with triclinic domains in it. The occupancy of Al 2t₁=0.60, IR ordering θ=0.15.²⁹Si NMR spectrum of this adularia shows a broad triplet peak, i.e. 3 poorly separated peaks at −94.9, −96.7, −99.9. This kind²⁹Si NMR spectrum for natural high sanidine has never been reported before. And the²⁷Al NMR spectrum gives an asymmetry peak with chemical shift at 58.7 extending slightly to the low frequency. Under a violent boiling environment, Hishikari adularia rapidly crystallized from a supersaturated solution.     

油基钻井液侵入对核磁共振测井响应影响的实验研究

油基钻井液可有效降低施工成本，缩短钻井周期，在大斜度定向井、水平井及各种复杂地层钻探施工中应用广泛。然而，油基钻井液侵入会改变井周地层的岩石物理性质，给储层流体识别、测井精细评价带来极大挑战。为了明确油基钻井液侵入对核磁共振测井响应的影响，本文选取新疆准噶尔盆地南缘超深井致密砂砾岩储层岩心，围绕岩石物性、钻井液成分、油水比、流体性质、钻井液侵入时间、温度等六个方面分别开展油基钻井液成分、油基钻井液驱替和油基钻井液渗吸三组岩石物理实验，并分析实验过程中核磁共振T2谱变化特征。结果表明，油基钻井液中的基液组分既能在正向压差作用下侵入井周地层，也可通过浮力和毛管力的作用渗吸进入地层。当地层含水/油时，油基钻井液基液侵入会引起微小孔隙T2谱（＜10ms）横向驰豫时间和谱峰值减小，谱峰逐渐左移；而中孔隙T2谱峰（＞100ms）右移且面积增大；上述T2谱变化速率主要受到地层渗透率、侵入时间和温度影响，钻井液类型、油水比等因素影响有限。