盐析法提取聚季铵盐-7中残余丙烯酰胺的研究

采用硫酸钠将聚季铵盐-7高聚物析出,然后用甲醇／异丙醇对其中的残留单体丙烯酰胺（AM）进行提取,同时用高效液相色谱对提取液中的丙烯酰胺进行测定,得到了最佳提取方案：V（甲醇）：V（异丙醇）：1：1,搅拌提取时间60min;最佳色谱条件为：流动相V（甲醇）：V（水）=4：96,流速1．0mL／min;在最佳条件下测试回收率在97．37％～99．68％范围内,相对标准偏差为2．96％。     

RP-HPLC法测定落叶松中二氢槲皮素的含量

采用反相高效液相色谱法测定落叶松中二氢槲皮素的含量。确定色谱条件为：色谱柱Hypersil ODS—C18（4．6mm×200mm,5μm）;流动相为V（甲酵）：V（水）：V（冰醋酸）=40：59：1;流速为1．0mL·min^-1;检测波长为288nm;柱温为28℃。在此条件下,二氢槲皮素与其它组分得到良好的分离。线性范围为0．02～0．2μg·μL^-1（r=0．9998）,精密度RSD为0．96％（n=5）,平均回收率为100．4％。     

磺草酮·莠去津复配制剂的液相色谱分析

采用反相高效液相色谱外标法对40％磺草酮·莠去津水悬浮剂的有效成分进行定量测定,该方法采用HypersilodC18色谱柱,以V（甲醇）：V（水）：V（冰乙酸）=60：40：0．3作为流动相,检测波长为254nm。该方法简便、快速、准确。平均回收率分别为99．52％和99．81％,变异系数分别为0．60％和0．92％。     

粗蒽精制工艺研究

在强极性溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、非极性溶剂甲苯和辅助溶剂乙醇的三元混合溶剂体系中,采用萃取沉淀法从蒽含量（质量分数,下同）为38．78％的粗蒽中提取得到纯度〉90％的精蒽,回收率〉75％。当粗蒽：总溶剂（g：mL）在15：（25～45）之间时,得到的精蒽纯度为81．34％～94．66％,回收率为90．21％～64．53％;溶解温度在30～70℃时,得到的精蒽纯度为68．34％～94．31％,回收率为85．32％～78．24％;此外,混合溶剂中DMF的比例越高,精蒽的纯度会越高,V（DMF）：V（甲苯）为4：1时,精蒽纯度达到94．73％。在V（DMF）：V（甲苯）为2：1、粗蒽：总溶剂（g：mL）为15：35、溶解温度为70℃的最优条件下,可得到纯度为92;70％的精蒽,回收率为80．61％。     

直链淀粉手性固定相分离检测泮托拉唑钠对映异构体

用直链淀粉手性固定相分离检测泮托拉唑钠对映异构体,建立并优化了检测泮托拉唑钠对映异构体光学纯度的方法。色谱柱为大赛璐AD—H（250x4．6mm,粒径5μm）,流动相比例为V（正己烷）：V（异丙醇）：V（乙醇）=50：40：10,流速为0．5mL/min,检测波长：288nm,柱温：20℃。该法可以有效检测泮托拉唑钠对映异构体原料药的光学纯度并进行质量控制。     

高效液相色谱法测定合成10-HDA的含量分析

为了建立高效液相方法测定10-羟基-2-癸烯酸（10-HDA）工业品的检测条件和方法,采用高效液相色谱外标法测定了人工合成的10-HDA的含量。实验采用的色谱条件如下：色谱柱为DiamonsilC18流动相为V（甲醇）：V（水）：V（酸）=60：40：0．2,流速为1．0ml／min,检测波长为210nm。实验结果表明：测定方法的线性关系良好,R=0．9994,相对标准偏差为0．057％,回收率为97．8％～100．9％。测定方法简单、快速、准确,重现性好,回收率高,适用于工业产品10-HDA的含量测定。     

制备型高速逆流色谱分离纯化北豆根中的生物碱类化合物

采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300A分离纯化北豆根药材中的活性生物碱类化合物。在实验过程中对溶剂系统和参数条件进行了系统的优化,获得较好的分离条件：溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水（1：2：1：2,V／V／V／V）,上相（有机相）为固定相,下相（水相）为流动相,反相模式洗脱;进样浓度20mg／ml;进样体积20ml;流速2．0ml／min;转速850r／min。通过一步分离,获得了四种高纯度的生物碱类化合物,经HPLC、MS和NMR鉴定,分别为蝙蝠葛苏林碱（101．47mg,96．79／6）,蝙蝠葛碱（155．68mg,95．6％）,蝙蝠葛诺林碱（（25．4mg,96．2％）,蝙蝠葛新苛林碱（10．2mg,97．8％）。     

2-羟基-6-氯喹喔啉含量的测定

采用高效液相色谱法,以KromasilC18（200mill×4．6ml／l,5um）为固定相,以甲醇＋水混合液（V（甲醇）：V（水）=700：300）为流动相,流速为0．6mL／min,柱温为35℃,检测波长为254nm,测得2-羟基-6-氯喹喔啉的变异系数为0．23％,平均回收率为99．69％。     

柱层析法纯化烯丙基硅烷

以四烯丙基硅炕（G0）为核心制备了第一代（G1）和第二代烯丙基硅烷（G2）．产物以正己烷-乙酸乙酯V（正己烷）：V（乙酸乙酯）=20：1为流动相，采用一次硅胶柱层析法，用薄层层析（TLC）检测，成功脱除杂质，目标产物收率为67．6％（G1）和64．8％（G2）．经核磁共振、热质量分析等表征提纯产物，表明目标产物结构完整．     

5-氟尿嘧啶合成工艺研究

以氟乙酸甲酯为原料,在甲醇钠催化下与甲酸乙酯缩合得氟代甲酰乙酸酯烯醇式钠盐（化合物Ⅱ）,化合物Ⅱ与O-甲基异脲硫酸盐环合得2-甲氧基-5-氟尿嘧啶（化合物V）,V在稀盐酸中水解为5-氟尿嘧啶。在n（氟乙酸甲酯）：n（钠）：n（甲酸乙酯）：n（O-甲基异脲硫酸盐）;1．0：3．0：2．5：1．0、缩合温度为35℃、缩合时间为2h、环合温度为40℃、环合时间为6h以及水解温度为60℃的最佳反应条件下,目标化合物总收率为45．3％、纯度大于95％,其结构经IR、1^HNMR确证。     

焦化脱硫废杂盐资源化新技术

由于HPF法焦炉煤气脱硫工艺会产生危害极大的脱硫废杂盐,本文以回避传统提盐法存在的工艺流程长、产品收率低等难题为出发点,提出硫酸铜沉淀硫氰酸根、微纳米气泡氧化硫代硫酸根、石灰表面强制沉淀硫酸根同步制氨的新技术。在实验室配制模拟脱硫废杂盐,优化新技术反应条件,实验表明,当[Cu²⁺]∶[SCN^-]摩尔比为1.2、温度为40℃、初始废液硫氰酸根浓度大于300g/L、反应80min后,SCN^-最佳去除率为99.20%;当pH=1、温度为50℃、初始废液硫代硫酸根浓度为50g/L、反应420min后,S₂O₃^2-去除率为95.18%;当[Ca²⁺]∶[SO₄^2-]摩尔比为1.5、反应温度为20℃、初始废液硫酸根浓度为500g/L,并加入5g直径5mm PP球充当研磨介质,反应240min后,SO₄^2-去除率为91.11%。     

三元共聚对位芳纶的聚合

研究了对苯二胺与对苯二酰氯在N-甲基吡咯烷酮/氯化钙体系中加入3,4’-二氨基二苯醚为第三单体的三元共聚反应。考察反应时间、反应温度、第三单体用量、单体浓度和CaCl_2用量对共聚物对数粘度的影响。结果表明,在N-甲基吡咯烷酮/氯化钙溶剂体系中,单体浓度为(0. 35～0. 40) mol·L^(-1),单体物质的量分数为25%,首先将温度设定为(-10～-5)℃,待溶液黏稠时将温度升高到(75～80)℃,时间(60～80) min,CaCl_2与-2NH_2物质的量比0. 4～0. 6时,可获得高比浓对数粘度的聚合物。     

反硝化聚磷菌的培养富集及处理生活污水的稳定运行

在厌氧-好氧交替运行的序批式反应器（sequencing batch reactor, SBR）中,以C/P比大于50的实际生活污水为进水,成功驯化富集聚磷菌,平均厌氧释磷量为15 mg·L^-1,出水\mathrm{P}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{3}\text{-}}-P浓度稳定小于0.5 mg·L^-1。在系统运行的第74 d调整运行模式为厌氧-缺氧-好氧,在缺氧开始时短期投加\mathrm{N}{\mathrm{O}}_{\mathrm{3}}^{\text{-}}-N配水以驯化培养反硝化聚磷菌。保持系统内\mathrm{N}{\mathrm{O}}_{\mathrm{3}}^{\text{-}}-N浓度不变,在进水COD浓度为250 mg·L^-1时,反硝化除磷效果最佳,平均反硝化除磷量占除磷量的比为87.1%。不同pH下反硝化除磷速率的小试证明,在pH=7.0时得到最大的比吸磷速率2.1 mg P·(g VSS·h)^-1。此时调整\mathrm{N}{\mathrm{O}}_{\mathrm{3}}^{\text{-}}-N进水为另一个全程硝化反应器的出水,并加大排水比增加缺氧初的进水量使得反应器内缺氧时的pH接近7.0,与未改变pH时对比表明前者在缺氧段反硝化除磷速率加快。反应器共运行160 d,稳定完成COD的去除与反硝化除磷过程。     

锂辉石-氧化钙烧结法提锂的物相重构与动力学

对锂辉石-氧化钙烧结过程进行热力学分析，绘制了各反应Gibbs自由能与温度的关系图。结果表明，Al₂O₃会优先和Na₂O、Li₂O、K₂O反应，然后与CaO反应生成CaO·Al₂O₃，而且烧结温度需高于1060℃以保证LiAlSi₂O₆能够完成晶形转变。并探讨了锂辉石-氧化钙烧结法提锂的反应机理。考察了不同烧结条件对锂浸出率的影响并对熟料进行X射线衍射（XRD）分析表征。实验结果表明，在配料比为1∶1.25、烧结温度1150℃、烧结时间60min时，锂的浸出率达到92.14%，熟料中的主要物相为Ca₂SiO₄与LiAlO₂。利用XRD和扫描电镜-能谱联用仪（SEM-EDS）对熟料与浸出渣的物相、显微形貌及元素分布情况进行了分析表征。为了确定烧结反应的控制性步骤，在最优烧结条件的基础上对烧结过程进行动力学分析，结果表明，锂辉石-氧化钙烧结体系属于球形颗粒三维界面化学反应控制，烧结过程的动力学拟合方程为\mathrm{1}-{(\mathrm{1}-x)}^{\mathrm{1}/\mathrm{3}}=\mathrm{0.00677}t。     

碳氮比对SBR系统硝化过程及EPS三维荧光光谱特性的影响

以人工模拟废水为研究对象，采用4组间歇式活性污泥（SBR）反应器（R₀、R₅、R₁₀和R₁₅），探究了硝化过程中碳氮比（C/N）对NH{}_{\mathrm{4}}^{+}-N去除和胞外聚合物（EPS）含量的影响。同时采用三维荧光光谱技术（3D-EEM）结合积分区域法（FRI），分析进出水时EPS各组分所占比例及变化情况。结果表明，4种C/N系统均获得了较高的NH{}_{\mathrm{4}}^{+}-N去除率，且氨氧化速率与C/N呈负相关；C/N升高（0→15），进出水时的EPS及其组分含量随之增大，其中C/N对PS含量影响尤为显著，且硝化过程中多糖（PS）积累。根据荧光区域积分法（FRI）分析，不同C/N条件下EPS各荧光区域强度百分比存在显著差异，其中荧光区域V（腐殖酸类物质，46%~57%）的强度百分比值（P_i,n）最高。此外，蛋白质类物质酪氨酸和色氨酸以及溶解性微生物代谢产物在硝化过程中均被微生物所利用。     

锂离子电池阴极浆料内导电粒子动态分布的可视化

由于电阻层析成像（electrical resistance tomography,ERT）技术具有非扰动、无辐射、可视化等优点,本文基于该技术提出了一套能够实现锂离子电池阴极浆料粒子分布特性的可视化在线监测系统。ERT监测系统包括阻抗分析仪（impedance analyzer,IM3570,HIOKI）、计算机（PC）、多路复用器（34970A,Agilent）和8电极传感器。在实验中,搅拌器搅拌速度为720r/min,搅拌时间在360s以内,激励电流的频率为f=1kHz,幅值为1mA。电流输入采用相间激励法,从而获得20组测量电压数据。另外,基于总变差（total variation,TV）正则化的 PD-IPM算法重构了ERT图像,同时,定义了电导率平均值\stackrel{—}{\sigma }_ave和均方差s来定量分析ERT重构图像。此外,为了定性和定量验证ERT测量系统的可行性,分别采用了扫描电子显微镜（scanning electron microscopy,SEM）方法和电阻抗谱（electrical impedance spectroscopy,EIS）方法。对比结果表明,①ERT重构图像和SEM表观形貌图像基本一致,当搅拌时间t<120s时,SEM表观形貌图像中粒子凝聚较为严重,ERT重构图像中颜色变化明显;当t≥120s时,SEM表观形貌图像中粒子趋于分散,ERT重构图像中颜色呈现较为单一的橙色。②EIS中的电阻Z′和电抗Z″变化的变化量与\stackrel{—}{\sigma }_ave和s的变化量相符合,并且阴极浆料的电化学特性能够与ERT重构图像相互对应。因此,基于ERT的锂离子电池阴极浆料分布特性的动态可视化监测系统具有可行性,能够应用于阴极浆料实际工程制备的在线动态监测。     

多氧取代环己基甲醇苯甲酸酯的合成及其表征

以莽草酸为原料,经酯化、丙酮叉保护顺式邻二羟基、叔丁基二甲基硅烷保护羟基、还原、羟基酯化、最后双羟基化反应,得到多氧取代环己基甲醇苯甲酸酯(1),总产率为84.1%,其结构经IR、1H NMR和HR MS确证。对双羟基化反应的条件进行了探索,优化条件为:反应时间为15h,溶剂为THF∶H2O=1∶1(V∶V),配料比为n[(3R,4R,5R)-5-叔丁基二甲基硅氧基-3,4-(丙酮叉二氧)-环己基-1-烯烃-1-甲醇苯甲酸酯(5)]∶n(N-甲基吗啉氮氧化物)∶n(OsO4)∶n(手性配体)=100∶150∶0.5∶1,产率为90.6%,e.e.值为75.1%。     

薄层氮化碳光催化还原CO_2性能研究

以氮化碳(g-CN)为原料,采用水蒸汽焙烧剥离法在Ar/H2O氛围下制备薄层氮化碳(Hg-CN),并对其进行XRD、TEM、FT-IR、BET和UV-Vis DRS等表征。结果表明,进行剥离后,H-g-CN比表面积相比剥离前明显增大。H-g-CN的光催化还原CO_2活性大大高于未剥离gCN的活性,光照反应9 h,H-g-CN光催化还原CO_2活性由剥离前的11. 4μmol·g~(-1)提高至24. 6μmol·g~(-1),H-g-CN的CO选择性为91. 2%,未剥离的g-CN的CO选择性为89. 1%,并提出相应的反应机理。     

柴达木枸杞叶有效成分高压均质提取及纯化

考察了高压均质提取柴达木枸杞叶有效成分的最佳工艺及对有效成分进行了纯化。在乙醇体积分数、料液比〔枸杞叶质量与乙醇溶剂体积比值(g/mL),下同〕、均质压力及提取时间4个单因素实验的基础上利用正交设计对实验进行优化,得出高压均质提取法的最佳工艺条件为:乙醇体积分数80%,料液比1∶10,均质压力60MPa,提取时间30 min,在该条件下,提取物中芦丁质量分数为10.53%,总黄酮质量分数为32.61%。在该条件下分离纯化工艺为:选用AB-8大孔树脂,水洗脱用量5 BV,乙醇洗脱用量4 BV,经纯化后的产物中,芦丁质量分数可达60.85%,总黄酮质量分数可达90.53%。     

戊唑醇、百菌清及其复配对禾谷镰孢菌的生物活性

[目的]筛选戊唑醇和百菌清对禾谷镰孢菌菌丝生长抑制效果最佳复配比例。[方法]室内恒温条件下,采用菌丝生长速率法测定戊唑醇、百菌清及其复配对禾谷镰孢菌的毒力,用Horsfall的毒力试验设计和Wadley的增效比(SR)率法评价2种杀菌剂的联合作用。[结果]戊唑醇和百菌清以1∶1、1∶3、1∶5、1∶7、1∶9、1∶11、3∶1和5∶1比例混配的SR为1.5915-84.3772,表现为增效作用;以9∶1、11∶1比例混配的SR值分别为0.5132、1.0190,表现为相加作用;以7∶1比例混配的SR为0.4382,表现为拮抗作用。[结论]2种药剂以1∶11比例混配的SR值最大是84.3772,为最佳增效作用混配比例;该研究结果为该病的防治奠定基础。