ICP-MS法同时测定硅铁中Ca、Al、Mn、P、Cr

本文用ICP-MS仪直接测定了硅铁中的Ca、Al、Mn、Cr、P的含量。硅铁用HF-HNO3混合酸低温溶解完全后．加入高氯酸除氟，用硝酸溶解盐类，加入内标元素^45Sc，采用内标法，用ICP-MS仪进行测定。讨论了基体铁的影响及硅对Ca测定的影响。该方法的加标回收率为：98．2％～102％；相对标准偏差RSD为1．6％～3．5％。本文所研究的方法具有简便、快速、准确等特点，可用于硅铁样品微量杂质元素的分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量

建立了一种同时测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量的电感耦合等离子体发射光谱法。以草酸-过氧化氢溶解试样,基体元素W、Fe和其他共存元素对待测元素的分析测定没有干扰。通过优化分析条件,得到砷、铜、锰、钼、磷、硅的检出限分别为0.009、0.006、0.000 1、0.000 3、0.005和0.002 μg/mL。该法加标回收率在95％～108%之间,相对标准偏差（n＝3）为0.1％～3.3％。方法用于标准样品的测定,所得结果与认定值相符。     

氧化钕中镗、铈、镨、钐、钇氧化物的光谱测定(二)

提出以纯碳粉冲为缓剂,对氧化钕中稀土杂质进行光谱测定的方法。实验应用粉末法直流电弧阳极激发在 GE—340型平面光栅摄谱仪的负二级光谱进行摄谱。对镧、铈、镨、钐和钇的分析线作了选择和比较。各元素的测定范围分别为:La_2O_3、Y_2O_3.0.05%～0.2%;CeO_2、Sm_2O_30.01%～0.5%;Pr_6O_(11)0.02%～0.5%。方法单次摄谱相对的均方偏差为±2%—18%。     

基体分离-ICP-AES法测定镀金液中铅、铜、铁、镍的研究

研究了甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离金,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定镀金液中杂质元素的新方法。对分析谱线、基体元素和等离子体参数等进行了讨论。结果表明,方法的检出限为0.008～0.019μg/mL,回收率为89.4%～102.3%,RSD小于3.12%。该法准确、快速、简便,应用于镀金液中杂质元素的测定,结果满意。     

火焰原子吸收光谱法连续测定粉煤灰中铁、钙、镁

提出用火焰原子吸收光谱法连续测定粉煤灰中铁、钙、镁的方法 ,讨论了溶液酸度和共存元素对铁、钙、镁测定的影响。结果表明 ,在 0 .3mol/L盐酸和 2.5g/L硝酸镧介质中 ,三种元素的相关系数 (r)在 0.9984～ 0.9993之间 ,线性关系良好 ,回收率 96.7%～ 10 0.0 % ,相对标准偏差 (RSD) 0.6%～ 1.9%。     

ICP-AES法测定硅锰合金中磷、铝、铬、铜和镍的含量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅锰合金中磷、铝、铬、铜、镍的分析方法。优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应,通过选择合适的分析线和背景校正消除共存元素间干扰。该法相对标准偏差为小于3%,加标回收率在95%～104%之间。     

X射线荧光光谱法测定铂、铑、金合金中的铑和金

铂、铑、金合金中铑的测定有化学法,金的测定用原子吸收光谱法,上述二法对于每一单元素的测定来说,是可行的,但不能同时测定两个元素。本文通过滤纸片制样法,实现了X射线荧光光谱法测定铂、铑、金合金中的铑和金。方法准确、可靠、比较简单,当测定该项合金中5～9%的铑和1～5的金时相对标准偏差最大铑为0.5％、金为0.4％(n=7)。     

ICP-MS法测定金属铝中铜、钛、锌、锰、钴5种痕量杂质元素

用标准加入法以电感耦合等离子体质谱测定金属中铝、铜、钛、锌、锰、钴,建立了一种简便、快速测定金属铝中杂质元素的分析方法。实验中考察了5元素同时测定的仪器参数、Rh内标的校正作用,以及酸度、样品基体效应等因素对测定结果的影响。各元素回收率在90.8%～123%间,检出限均<1.5ng/mL,测定下限为0.0001%,相对标准偏差均<10%。     

ICP-AES法测定钒钛磁铁矿中钒、钛元素的研究

通过实验研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定钒钛磁铁矿中元素钒、钛的分析测试条件。采用密闭式高压消解罐溶解试样,选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件进行测定,共存元素之间的干扰很小,测定值相对标准偏差小于2%,加标回收率在95%～105%之间,分析方法快速、简便,分析结果准确。     

雾化气流量对ICP-AES测定钾长石中钾、钠、钙、镁、铝、铁和钛的影响

采用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钾长石中CaO、MgO、Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂、K₂O、Na₂O。在选择待测元素的分析谱线及背景校正方式基础上,考察了雾化气流量分别在1.0、 0.6、 0.5、0.4 L/min时对钾、钠、钙、镁、铝、铁、钛等元素的谱线强度、测定结果的精密度以及校准曲线线性影响。当雾化气流量为0.4 L/min和0.5 L/min时各元素测定结果的精密度最好,校准曲线线性相关系数均大于0.999;但雾化气流量为0.5 L/min时各元素谱线强度最高,因此选择雾化气流量为0.5 L/min。根据确定的雾化气流量,用ICP-AES对GBW03116钾长石标准物质中上述6种组分进行测定,测定值与认定值的相对误差(RE)在-3.64%~4.26%之间, RSD(n=11)为0.76%~4.2%。     

萃取反萃取原子吸收光谱法测定地质物料中的金、银、镓、铟、铊和碲

本文研究在盐酸(40％)、氢溴酸(8％)和碘化钾(0.15％)介质中,在抗坏血酸存在下(抑制铁干扰),用甲基异丁基酮(MIBK)萃取样液中的金、银、镓、铟、铊和碲,然后加入环己烷,将上述六种元素反萃取到硫脲液(4.5％)中,用火焰原子吸收光谱法在水相中测定。各元素测定精密度为4.1～6.7％,回收率为92～111％,适用于岩石、土壤等地质样品中六个元素的同时测定。     

ICP-AFS法测定铁矿石中钒、钛、铝、铜、锰、砷的研究

提出了用ICP-AES法同时测定铁矿石中钒，钛，铝，铜，锰，砷元素的分析方法。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件测定，RSD〈3％，回收率在95％～105％之间。本法测定铁矿石中钒，钛，铝，铜，锰，砷含量的分析误差和精密度符合GB／T6730的技术要求，结果令人满意，方法快速、简便。     

ICP-AES法测定铝锰合金中的铝、锰、硅、磷元素

应用ICP-AES法直接测定铝锰合金中的铝、锰、硅、磷元素的含量,对样品溶解酸度、元素谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除铁基体对待测元素的光谱干扰。确定了最佳实验条件。结果表明：各元素的加标回收率为97．6％～105．0％,相对标准偏差小于1．48％,与化学分析方法对照,测定结果一致。可用于铝锰合金的检验。     

ICP-OES法同时测定烧结矿中的Ca、Mg、Si、Al、Mn

介绍了用ICP-OES法对烧结矿中Ca、Mg、Si、Al、Mn五种元素同时测定的分析方法,该方法测定速度快、样品处理简单、分析精度高,能够为企业的生产提供准确及时的数据,回收率为99.5%～99.9%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰石、白云石中的多元素

研究了ICP-AES法同时测定石灰石、白云石中多元素的方法,经试验确定了溶样条件I、CP分析条件及各元素的特征分析谱线。该方法简洁快速,结果满意,适用于石灰石、白云石中SiO2、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、MnO、P、TiO2、SrO、K2O、和Na2O的同时测定。     

火花源原子发射光谱法测定热镀铝锑锌合金中主次成分

建立了利用火花源原子发射光谱法同时测定热镀铝锑锌合金中的合金元素铝、锑及杂质元素铜、镉、铁、铅的分析方法。考察了光源参数、分析线参数、共存元素干扰等因素对测定的影响。在选定的最佳光源激发参数(冲洗时间为2 s, 预燃时间为4 s, 总的火花积分时间为14 s)条件下, 采用自制校准样品, 对选定的铝、锑、镉、铜、铁、铅元素分析线绘制了最佳校准曲线。其中, 合金元素铝分析范围从0.000 2%～15.0%, 在考虑了共存元素干扰校正后, 3条铝元素分析线线性相关系数均达到0.999以上;而锑元素分析范围从0.000 3%～0.30%, 线性相关系数达到0.99以上;其他杂质元素的线性相关系数也均在0.99以上。通过对实际生产样品的分析, 待测元素的相对标准偏差(RSD, n=8)在0.48%～8.3%之间, 随机抽取的几个样品的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本吻合。     

ICP-AEC法测定红土镍矿中的镍、铬、钴含量

红土镍矿试样用硼酸一碳酸钠混合熔剂高温熔融,1＋5硝酸脱埚溶解盐类;在选定的ICP测定条件下,对试样中的镍、铬、钴元素含量进行测定。该方法比常规化学法和一般的试样酸溶方法简化了测定步骤、缩短了测定周期,能够满足快节奏生产需求。方法的各元素回收率均在95．O％～103．3％之间,精密度为1．39％～3．17％。     

稀土金属中14种非稀土杂质的ICP-MS法同时测定

本文研究了用 ICP- MS仪器同时测定稀土金属中 Mg、Al、Ti、Cr、Mo、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、W、Nb、Ta等 14种非稀土杂质。研究了各稀土基体对被分析元素的基体效应 ,选择了相匹配的内标元素。比较了标准曲线法与标准加入法的测定结果。确定了用内标元素校正基体效应及仪器漂移 ,以标准曲线法直接测定。进行了加料回收和精密度实验 ,回收率在 94%～ 113%之间 ,RSD<10 %。被分析元素的检出限为 0 .0 1～ 0 .2 0 ng/ m L,测定下限为1～ 2 0 μg/ g。     

原子吸收法连续测定钛粉中微量Fe,Sb,Mn,Cu,Ca和Mg

用HCl-H2 O2 溶解试样 ,在几个相同量的试液中 ,分别加入浓度依次递增的 6种元素的标准溶液 ,用空气 -乙炔火焰原子吸收法连续测定Fe,Sb ,Mn ,Cu ,Ca和Mg的含量。建立了优化的仪器测定条件 ,并对可能存在的元素进行了干扰试验。铁等 6种元素的回收率为 97.8%～ 10 3. 7% ,相对标准偏差为 1.9%～ 3.5 %。     

ICP-AES法测定金属锰中硅、磷、铁、铜和镍

本文提出了采用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)同时测定金属锰中硅、磷、铁、铜、镍的方法.优化了试验条件和仪器参数,不同元素的检出限在0.0009%～0.0021%之间,方法的相对标准偏差RSD<3%(n=11),硅、磷、铁的测定值与标准样品的标准值相符,铜、镍加标回收率在98%～102.5%范围内.使用系列标准样品进行硅,磷、铁元素成线性试验,呈良好线性关系.