混合三模板分子印迹固相萃取柱应用于粮谷中三唑类农药的检测

建立了采用混合三模板分子印迹固相萃取-高效液相色谱法分离检测粮谷样品中3种三唑类杀菌剂残留的方法。以联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇为混合模板分子,采用本体聚合法合成了具有高选择性的混合三模板分子印迹聚合物,以该聚合物为填料制备混合三模板分子印迹固相萃取柱,并结合高效液相色谱法检测粮谷中联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇残留。结果表明,以20 mL水为淋洗剂,15 mL甲醇为洗脱剂,并在最佳色谱条件下,联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇的平均回收率分别为74.0%~82.4%、79.0%~86.2%、77.5%~85.1%,相对标准偏差(RSD)≤4.4%,该混合三模板分子印迹聚合物对3种杀菌剂具有特异性吸附能力,该分析方法可用于样品中三唑类杀菌剂残留的分离检测。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法分析食品中3种三唑类杀菌剂残留

为建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测食品中3种三唑类杀菌剂残留的方法,分别以联苯三唑醇、烯唑醇和腈菌唑为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用本体聚合法合成分子印迹聚合物。将制得的联苯三唑醇、烯唑醇和腈菌唑聚合物按质量比1∶1∶1混合,制成固相萃取柱,用于样品的前处理,采用高效液相色谱法检测。结果表明,联苯三唑醇、烯唑醇和腈菌唑在5 min内实现基线分离。在低和高浓度添加水平下,平均回收率在90.6%~92.7%之间,RSD在1.2%~3.3%之间(n=5),联苯三唑醇的检测限为0.1μg/g,烯唑醇和腈菌唑的检测限为0.2μg/g。该方法分析速度快,灵敏度高,精密度好,适合于同时检测食品中联苯三唑醇、腈菌唑和烯唑醇3种三唑类杀菌剂残留。     

虚拟模板分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测食品中联苯三唑醇与烯唑醇

利用虚拟模板分子印迹固相萃取技术对食品中的联苯三唑醇与烯唑醇进行分离富集,并建立高效液相色谱检测方法。以腈菌唑为模板分子,丙烯酰胺（AM）为功能单体,EDMA为交联剂,乙腈为致孔剂,采用本体聚合法制备得到了腈菌唑分子印迹聚合物（MMIP）,以此聚合物为固相萃取剂,制备固相萃取柱,对食品中联苯三唑醇和烯唑醇进行分离富集,并采用高效液相色谱法测定其在食品中的残留。采用C18色谱柱分离,以甲醇-水（体积比为90：10）溶液为流动相,紫外检测波长为210 nm,外标法定量。结果表明,联苯三唑醇和烯唑醇的平均回收率分别为89.40~90.88%和81.37~83.26%,RSD分别为1.08~2.04%和1.29~2.52%,检测限均为0.20 μg/g。此聚合物对两种杀菌剂具有良好的吸附能力,拟模板分子印迹固相萃取技术可以用于这两种杀菌剂的分离检测。     

分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法检测粮谷中腈菌唑残留

以腈菌唑为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,模板分子与功能单体最佳浓度配比为1∶2,制备出对腈菌唑具有高选择性的分子印迹固相萃取膜。通过紫外光谱试验考察了制备印迹膜时致孔剂的选择和分子印迹膜印迹次数对液体通过性的影响。建立了基于分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法测定粮谷中腈菌唑残留的方法。样品经乙腈提取,固相萃取膜净化,经C18柱分离,紫外检测210 nm。结果表明,腈菌唑在0.3~20μg/m L浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率在80.2%~86.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.3%(n=5),检出限为1.2μg/g。该方法选择性强、灵敏、可靠,适用于粮谷等复杂基质中腈菌唑的残留检测。     

多梯度—高效液相色谱-DAD法检测粮油作物中多种农药残留

该文建立了多种梯度相结合同时分离检测粮油作物中三唑类杀菌剂(三唑酮,联苯三唑醇,烯唑醇)和菊酯类杀虫剂(氰戊菊酯)的高效液相色谱(HPLC)―二极管阵列检测器(DAD)法。结果表明,4种农药在11.5 min内实现了基线分离,线性相关系数在0.999 2至1.000 0之间,检出限在0.01~0.05μg/m L之间。该方法是高效、灵敏、快速检测粮谷及其它样品中农药残留的有效方法。     

烯唑醇分子印迹固相萃取膜的制备及其应用

以烯唑醇为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,采用原位聚合法制备出对烯唑醇具有高选择性的分子印迹固相萃取膜;通过紫外光谱试验优化了功能单体,考察了不同功能单体与模板分子的结合能力,同时考察了制备印迹膜时致孔剂的选择和分子印迹膜印迹次数对液体通过性的影响;建立了基于分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法测定粮谷中烯唑醇残留的方法。结果表明,与功能单体α-甲基丙烯酸(MAA)相比,丙烯酰胺(AM)与烯唑醇的结合能力更强,以乙腈为制孔剂制备烯唑醇印迹膜,印迹一次印迹膜较稳定,且液体通透性良好。烯唑醇在0.5~15μg/m L浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9987),平均回收率在80.34%~87.03%之间,检出限为2.0μg/g。该方法选择性强、灵敏、可靠,适用于粮谷等复杂基质中烯唑醇的残留检测。     

苯醚甲环唑农药残留检测技术的研究进展

苯醚甲环唑是一种具有高效、广谱、低毒和内吸传导性强的三唑类杀菌剂,对作物具有保护和治疗作用,广泛应用于水果和蔬菜等农作物上。简述苯醚甲环唑的毒性和最大残留限量,综述苯醚甲环唑农药残留的固相萃取、液相萃取、分散固相萃取等样品前处理技术,重点总结气相色谱法、液相色谱法、质谱法、拉曼光谱、免疫分析法等检测技术在苯醚甲环唑农药残留分析中的应用及特点,并对其发展方向进行展望,为今后苯醚甲环唑农药残留的分析研究提供参考。     

固相萃取-液相色谱测定葡萄干中防腐杀菌剂

以无水硫酸钠为分散剂,固相分散萃取葡萄干中噻苯咪唑、三唑醇、灭菌丹、咪酰胺4种防腐杀菌剂,C18固相萃取小柱净化处理,高效液相色谱法测定。反相C18色谱柱分离,乙腈-甲醇-水(50∶10∶40,体积比)为流动相,检测波长225 nm。在0.01μg/m L~200μg/m L范围内4组分线性关系良好,相关系数大于0.999 3,方法检出限为2.0 ng/g~20.0 ng/g,相对标准小于3.18%,方法适合于葡萄干中相关防腐杀菌剂的检测。     

分子印迹固相萃取—高效液相色谱法检测鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫

将分子印迹固相萃取和高效液相色谱法联用,建立一种检测鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物残留的新方法。以孔雀石绿为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,本体聚合法合成分子印迹聚合物。并制成分子印迹固相萃取柱,优化分子印迹固相萃取的实验条件。鱼肉样品经过超声提取后,采用分子印迹固相萃取富集净化,用高...     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定 酱油中酪胺含量

目的 建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测酱油中酪胺含量的方法。 方法 以酪胺为模板分子、对乙烯基苯甲酸(P-VBA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,以本体聚合法制备的分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对上样溶剂、流速、淋洗及洗脱溶剂等条件进行优化,采用优化的条件萃取酱油中的酪胺,高效液相色谱测定。 结果 固相萃取优化条件为：上样溶剂为5%乙醇水溶液,1 mL 10%甲醇为淋洗液,3mL 40%乙腈为洗脱液,流速均控制在0.5 mL/min。在加标浓度为10μg/mL的3种酱油所得到的回收率在93.91%~101.39%之间。 结论 本方法能快速分离酱油中的酪胺,提高了样品前处理效率,且该方法灵敏度高,适用于食品中酪胺的痕量分析。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定热带和亚热带水果中5种三唑类杀菌剂

该实验采用QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定石榴、芒果、火龙果的5种三唑类杀菌剂残留。样品10.0 g经改进的QuEChERS方法进行前处理,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以4 mmol/L甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源（ESI）和多反应监测（MRM）模式。5种三唑类杀菌剂的质量浓度为4.0～200.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.999,定量限（LOQ）为0.15～1.0 μg/kg,石榴、芒果、火龙果中5种三唑类杀菌剂加标回收率分别为87.7%～103.1%、80.5%～93.5%、81.6%～94.7%,相对标准偏差（RSD）（n=6）分别为4.1%～11.2%、3.8%～7.3%、4.3%～10.2%。说明该方法灵敏度及准确度良好,能满足石榴、芒果、火龙果（皮不可食的热带和亚热带水果）中5种三唑类杀菌剂残留检测的要求。     

茶叶中茶多酚和生物碱的测定及聚类和线性判别分析

目的：建立一种反相高效液相色谱方法,测定绿茶、乌龙茶、红茶、白茶和普洱茶中儿茶素[(+)-catechin,C]、表儿茶素[(-)-epicatechin,EC]、表儿茶素没食子酸脂[(-)-epicatechin gallate,ECG]、表没食子儿茶素[(-)-epigallocatechin,EGC]、表没食子儿茶素没食子酸脂[(-)-epigallocatechin gallate,EGCG]、没食子酸(gallic acid,GA)、咖啡因(caffeine,CAF)、可可碱(theobromine,THEO)的水平。以这8 种组分为指标对茶叶进行聚类分析和线性判别分析,建立区分绿茶、红茶和乌龙茶的方法。方法：茶叶提取后采用HPLC 法测定儿茶素和生物碱含量,色谱柱为C18 柱,流动相由甲醇(A)、2% 的乙酸(B)等度洗脱,A、B 相的体积比为25:75,流速为1mL/min,柱温30℃。采用PDA 检测器在278nm 检测,参考波长为210nm。采用SPSS 14.0 对实验数据进行了聚类分析和线性判别分析。结果：在选择的分析条件下,样品中的8 种组分获得了理想分离, 加标回收率在8 7%～ 112.8%之间,并采用外标法对8 种组分进行定量。以这8 种组分的含量为指标,聚类分析和线性判别分析能对39 种茶叶样品进较好的区分。     

固相分散萃取-液相色谱法测定番茄酱中2-萘酚

采用固相分散萃取-高效液相色谱法测定番茄酱中的2-萘酚。无水硫酸钠作分散剂、乙腈作萃取剂,考察了2,4-二氯苯氧乙酸存在时的干扰情况。色谱条件:TOSOHC18色谱柱;甲醇-水(体积比50∶50)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:230 nm。2-萘酚在0.005μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,方法检出限为1μg/g,平均回收率为75.0%,相对标准偏差为3.0%。     

离子液体辅助超声萃取-高效液相色谱同时测定半边莲中6 种黄酮类化合物

目的：通过单因素试验和正交试验对离子液体辅助萃取半边莲中黄酮类化合物的条件进行优化,建立高效液相色谱法同时分离测定半边莲中芦丁、槲皮素、柚皮素、橙皮素、山柰酚和芹菜素的方法。方法：采用InertSustain C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离;流动相为甲醇（B）-乙酸溶液（A,pH 3.0）,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;紫外检测波长285 nm;柱温35 ℃。结果：以黄酮类化合物的提取量为指标,最佳提取条件为甲醇体积分数80%、固液比1∶80（g/mL）、萃取时间30 min、离子液体浓度0.6 mol/L。在优化的色谱条件下,芦丁、槲皮素、柚皮素、橙皮素、山柰酚和芹菜素分离效果良好;定性检出限（RSN = 3）依次为0.001 2、0.002 3、0.002 6、0.000 2、0.001 0、0.000 6 μg/mL;样品回收率为91.77%～102.53%。结论：该萃取方法操作简单快速,为半边莲中黄酮类化合物的提取分离及检测提供了有效的方法。     

高效液相色谱法测定饮料中三氯蔗糖的含量的优化

目的优化高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测饮料中三氯蔗糖的含量。方法采用配备示差折光检测器的高效液相色谱仪,使用C18反相色谱柱,选择甲醇:0.125%磷酸氢二钾=40:60(V:V)作为流动相,在0.8 m L/min的流速下进行检测。结果该方法在20~400 mg/L范围内,三氯蔗糖的浓度与峰面积的相关性良好,标准曲线为Y=207.99X+274.1,r=0.9999,改进后方法回收率在94.28%~107.16%之间,改进后检出限为0.0024 g/kg。结论该方法不仅能够达到国家标准的要求,并且快速、灵敏、环保,提高了高效液相色谱检测饮料中三氯蔗糖的检测效率和安全性。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱测定烟草中的游离茄尼醇

用液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC/ESI-ITMS)建立了-种灵敏、快速可靠的分析烟草游离茄尼醇的方法.烟草样品用85%甲醇-15%异丙醇(V/V)超声萃取30min,在分析前无需进行其他前处理.在1.8μm快速分离C<,18>色谱短柱上用85%甲醇-15%异丙醇作为流动相等梯度洗脱实现了茄尼醇的快速分离.在电喷雾正...     

高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素含量

通过正交试验分析法对肉制品中栀子黄色素提取方法进行优化。利用正交试验设计考察提取溶剂体积、超声时间和提取次数对肉制品中栀子黄色素提取回收率的影响。结果表明,肉制品中栀子黄色素的最优提取条件为：甲醇为提取溶剂、固液比1∶6（g/mL）、超声提取时间20 min、提取2 次;建立高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸方法的线性范围为0.5～50 mg/mL,相关系数大于0.999,检出限不高于0.07 μg/g,加标平均回收率为83.51%～96.00%,相对标准偏差不大于2.94%。该方法准确度高、简单、快速,可适用于肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸含量检测。     

高效液相色谱法测定发酵液中截短侧耳素的含量

建立了测定发酵液中截短侧耳素含量的高效液相色谱法。发酵样品用甲醇萃取后进样,色谱柱ShimpackVPODSC18(5μm,4.6mm×200mm),流动相为甲醇∶0.1mol/LKH2PO4(50∶50,体积比),流速为1.00mL/min,紫外检测波长205nm和柱温25℃。结果表明,截短侧耳素在106.25～2500μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=1790.3x+145405,r=0.9996,平均回收率为96.5%,最低检测限为3.28ng。该法具有操作简单、快速、回收率好和准确性好等优点,可有效地检测发酵液中截短侧耳素的含量。