纳米氧化锌的制备

以硫酸锌和碳酸铵为原料,直接沉淀法制得纳米氧化锌的前驱体,然后煅烧得到纳米氧化锌.采用 TG-DTG、XRD和TEM等测试手段对其进行了表征.结果表明,前驱体为Zn4(OH)6CO3.通过控制煅烧温度、反应温度和反应物浓度可以得到不同粒径的球形纳米氧化锌.得出了最佳制备工艺条件.     

Cu/ZnO/LDPE纳米复合材料的离子释放及表面沉积物分析

为了降低含铜宫内节育器(Cu-IUD)引起的出血、疼痛和盆腔炎等副作用,本研究制备了新型的IUD用铜/氧化锌/低密度聚乙烯(Cu/ZnO/LDPE)纳米复合材料.并对复合材料的Cu2+和Zn2+释放行为,以及复合材料的表面特征进行了分析.结果表明,在释放初期阶段,纳米铜和纳米氧化锌含量的增加会抑制对方离子的释放;但在释放后期,则对对方离子的释放不产生显著影响.浸泡后的复合材料表面有大量沉积物,沉积物主要由CuO、Cu2(OH)3Cl、CaNa(H2PO4)3、CaZn(H2PO4)3和Zn4CO3(OH)6·H2O等成分组成.     

1,2,3,4-丁烷四羧酸锌络合物的合成及其热分解制备纳米氧化锌

用ZnSO4与1,2,3,4-丁烷四羧酸四钠盐反应制备了1,2,3,4-丁烷四羧酸锌络合物.元素分析和热重分析结果表明络合物的分子式为Zn2(C8H6Os)·2H2O.红外光谱分析结果证实Zn2(C8H6O8)·2H2O配合物生成.热重分析结果表明Zn2(C8H6O8)·2H2O的起始分解温度为400℃.研究了其热分解制备纳米氧化锌的新途径.TEM分析表明在400℃C下焙烧Zn2(C8H6O8)·2H2O所得到的氧化锌晶粒尺寸为20～60nm.     

纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体的制备及电磁损耗特性研究

采用NH4 HCO3与FeCl3·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O进行室温固相反应制得Fe(OH)3、Zn3(OH)4CO3·H2O、Ni3(OH)4CO3·4H2O混合前驱物,先经微波加热,再热分解制得纳米粉体.利用激光粒度分析仪、XRD、SEM和TEM对分解产物进行了表征,获得了形貌为球形、颗粒分布均匀、平均粒度为62nm、尖晶石结构的纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4复合铁氧体粉体.经测试样品的相对介电常数和相对磁导率后,发现该纳米铁氧体粉体在100～1800MHz内具有良好的电损耗和磁损耗性能.     

水热合成KAl(OH)2CO3粉体的形貌控制

分别采用AlCl3·6H2O,Al(NO3)3·6H2O,Al2(SO4)3·12H2O为前驱体在水热条件下合成了KAl(OH)2CO3粉体.实现了KAl(OH)2CO3粉体的微观形貌从纤维状微米级颗粒到柱状两维纳米级颗粒的控制.XRD、TEM等的分析结果表明,水热体系中的铝盐种类、阴离子浓度以及反应时间等条件对所合成产物的颗粒形貌有显著的影响.其中Al(NO3)3是合成KAl(OH)2CO3的最佳前驱物,当[NO-3-]=1.2mol/L时,在120℃,反应4h条件下合成的粉体颗粒直径小于20nm,长径比约为5,且外形规整,粒度分布均匀,没有团聚.     

纳米VO2粉体的制备及性能特征

应用氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O为前驱体,低温下在空气和氮气的混合气流中热分解,制得不同整比性、不同结晶态的纳米VO2粉体.研究结晶态、准结晶态和无定形纳米VO2粉体对气体的吸附性能.DSC.测定结果表明VO2 025在70.1℃出现相变并且在VO1.958～VO2.071范围内具有最大相变热.测定了不同整比VOx的晶胞参数,单斜VO2的晶胞体积从缺氧VO2到富氧VO2线性增加.     

Zn2(OH)3VO3∶Eu3+纳米晶的水热合成及发光性能

以NaVO3、Zn(NO3)2·6H2O为原料,采用水热法合成了铕离子掺杂Zn2(OH)3VO3纳米晶体。运用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光测试仪对纳米晶进行了表征,研究了水乙醇体系不同pH值对产物晶相、微观形貌及荧光性能的影响。在溶剂体系pH值为7~10时,得到片状的Zn2(OH)3VO3,而在pH值为4~6和11~12时得到Zn3(OH)2V2O7·2H2O,表明强酸性和强碱性的溶剂体系都不太适合Zn2(OH)3VO3的合成,而最佳的合成体系为中性偏碱性;荧光测试表明在pH=10的水乙醇体系下合成的Zn2(OH)3VO3∶8%Eu3+纳米片的荧光性能最好,其中发射主峰位于612nm处。     

添加硫酸铵的氢氧化物先驱体制备Y2O3纳米粉热分解动力学

采用TG-DSC分析方法,研究了添加硫酸铵分散剂的氢氧化物先驱体制备Y2O3纳米粉热分解反应动力学.分别用Flynn-Wall-Ozawa法和Satava-Sestak法处理了不同升温速率下的TG-DSC曲线,两种方法得到的热分解反应动力学参数非常接近.先驱体的热分解过程为:Y2(OH)5NO3·nH2O→Y2(OH)5NO3→Y2O2(OH)NO3→Y2O3→脱出吸附的SO2-4,计算所得的活化能分别为13.42、57.90、132.08和137.56kJ/mol,并推断了各阶段的反应动力学模型和最可机理函数.研究表明热分解各阶段分别符合Mampel Power法则,Avrami-Erofee方程,Avrami-Erofee方程和Mampel Power法则,相对应的机理为随机成核和随后生长.     

Ca2Co2O5化合物的制备及热电性能的研究

以Co(NO3)2·6H2O,Ca(NO3)2·4H2O为原料,Na2CO3为沉淀剂,采用化学共沉淀法和放电等离子烧结(SPS)制备了Ca2Co2O5化合物.采用TG-DTA、XRD和SEM等手段对前驱体的热分解过程,样品的物相以及形貌进行了表征,测试了Ca2Co2O5的热电性能.实验结果表明沉淀前驱物经850℃预烧8 h后,利用SPS 850℃,压力30MPa保温5min,制备了纯相Ca2Co2O5化合物.该化合物的电阻率和热导率均随温度的升高而降低,800℃时,热电性能优值(ZT)为0.12.     

纳米片钠铝石结构KAl(OH)2CO3的水热合成

用水热法制备出了纳米级粒径的纤维状KAl(OH)2CO3，并研究了不同水热反应条件对KAl(OH)2CO3的形成、颗粒度以及形态的影响．研究表明，不同条件下合成的晶粒均呈纤维状，随着温度的升高，长度和粒径均有所增大．在120℃制备得到的纤维平均直径为30nm，且分布均匀；KHCO3和A1(OH)3之比对KAl(OH)2CO3的形貌有显著的影响，KHCO3用量越大，晶粒直径越细；随着介质碱性的增强，晶粒直径在pH为9．5时出现极小值，且粉体的均匀性最好．在特定的反应体系中，当反应时间达到2h后，合成反应基本达到平衡，进一步延长合成时间对粉体的形貌和颗粒尺寸没有明显的影响．     

沉淀转化法制备高效结晶型DMC催化剂

以ZnO，Zn（OH）2，ZnCO3，碱式ZnCO3为前体，采用沉淀转化方法制备基于Zn3[Co（CN）6]2的双金属氰化络合物催化剂，研究了前体制备方法对其催化环氧丙烷与CO2共聚催化性能的影响。研究表明，以Zn（OH）2为前体制备的催化剂催化活性有最高，达到4400g，g以上，约为传统的溶液沉淀法制备的催化剂催化效率的2倍，并且前体的晶态完整性与催化剂催化活性有关联性。     

航空锌银蓄电池用活性锌粉的研究

简要介绍了活性锌粉的制备方法,对活性锌粉和使用活性锌粉制造锌电极的锌银蓄电池进行了性能实验。采用电化学沉积方法制备的活性锌粉,具有高纯度(95%以上)和高比表面积(0.173m2/g),能够超高倍率(7C以上)放电。使用活性锌粉直接铺于导电网上用干压制或涂膏压制的方式制成干荷电电极片。通过特殊的缓蚀措施,用该锌粉制造的锌银电池,年容量损失<1%。实验结果表明:活性锌粉直接干压成型,作为锌银蓄电池负极,其电池组电性能完全达到化成方式生产的电池组性能。     

纳米氧化锌的制备和应用研究

纳米氧化锌作为一种功能材料，具有许多优异的性能和广泛的应用价值。概述了纳米ZnO的研究现状和应用前景，介绍了各种制备方法及其优缺点，并总结了纳米ZnO粒子性能的研究状况。     

直接沉淀法合成超细氧化锌的研究

以氯化锌为原料 ,草酸铵为沉淀剂 ,采用直接沉淀法制备超细氧化锌 ,对氧化锌的前驱体 -草酸锌的合成以及焙烧工艺进行了详细研究。试验讨论了反应温度、反应物浓度、溶液 pH值和沉淀反应时间等因素对草酸锌粒度的影响 ,以及焙烧过程中被烧温度与被烧时间对氧化锌粒度的影响 ,结果发现 ,在严格控制上述工艺参数的条件下 ,可以获得粒度 <70nm的氧化锌产品。     

金属锌高温氧化制备四针状氧化锌晶须

通过研究金属锌高温氧化产物的形貌特征,进一步了解四针状氧化锌晶须的形成机理。以金属锌锭为原料,浇铸成重10~50g的小锌块,装入氧化铝坩埚中,在马弗炉内从室温加热至1000~1250℃,将金属锌蒸发氧化,获得氧化锌产物。实验分析了金属锌块用量、保温温度对氧化锌形貌的影响。X-射线衍射测定显示,产物为六方纤锌矿结构的氧化锌。用扫描电子显微镜(SEM)比较分析了不同实验条件下产物的形貌,当保温温度1200℃,金属锌用量分别为20g、30g时,产物为较均匀的四针状氧化锌晶须(T-ZnOw)。分析结果表明,T-ZnOw的生长由晶核的形成和针状体晶须的长大两个阶段组成,调控锌蒸气的产生和氧化过程,可获得形貌为T-ZnOw的氧化锌产物。     

Thin polycrystalline zinc oxide films obtained by oxidation of metallic zinc films

Thin polycrystalline ZnO films were obtained by thermal oxidation of metallic Zn films, thermally deposited on various substrates, such as silica, sapphire and glass, in both air and pure oxygen atmospheres. The quality of the ZnO layers was asserted by Hall effect, cathodoluminescence and atomic force microscopy measurements. Electron concentration of 7.32×10¹² cm⁻³ and mobility of 14.2 cm²/V s with root mean square roughness of 30 nm were obtained for the 900 °C annealed ZnO films in oxygen. Room temperature cathodoluminescence spectra consisted of a narrow near band edge luminescence band and a broad defect-related green band with peak positions at 380 and 500 nm, respectively. ZnO film luminescence properties improved dramatically with the increase of annealing temperature and decrease of O₂ pressure.     

Stabilization of unstable oxides

Easily oxidizable oxides, FeO, and MnO, are unstable in air but can be easily stabilized by small amounts of other oxides. Further these two unstable oxides stabilize each other very well. Such stabilized FeO and MnO provide easy and reproducible methods of preparing electronic ceramics that need such unstable valency states in them. Ferrous-zinc ferrite has been successfully synthesized employing FeO stabilized with a small amount of Fe₃O₂. NCL Communication No. 2751     

室温固相反应合成碱式碳酸锌

以七水硫酸锌(ZnSO4.7H2O)和碳酸氢铵(NH4HCO3)为原料,以聚乙二醇-400(PEG-400)为模板,通过室温固相反应制备了碳酸锌(ZnCO3)和碱式碳酸锌(ZnCO3.3Zn(OH)2.H2O,basic zinc carbon-ate,BZC)。通过XRD测试及其半定量成分分析,研究了PEG-400剂量和NH4HCO3与ZnSO4.7H2O摩尔比x值对合成产物物相的影响。总结了PEG-400模板辅助合成ZnCO3和BZC的反应机制。结果表明,PEG-400包覆ZnSO4.7H2O颗粒形成模板,模板层的厚度影响固相反应的微观机制———薄层单向扩散与厚层互扩散,局部微环境的酸碱性决定着产物物相,酸性抑制ZnCO3水解,碱性促进ZnCO3水解生成BZC。由据此设计的较高x值(x=3.0)、较低PEG-400剂量(70μL)的合成工艺,制备了单相BZC粉体。     

Zn基柱状ZnO取向生长机制

通过预氧化处理在Zn基底上制备了ZnO颗粒膜, 并由N₂H₄·H₂O-水热体系制备了Zn基柱状ZnO阵列。实验发现, 在Zn单一晶体学取向表面上柱状ZnO高度有序排列, 据此提出了Zn基柱状ZnO的自由生长取向机制。水热反应条件下, ZnO微晶通常具有沿c轴优先生长的结晶习性, 柱状体高度有序排列取决于ZnO晶核的状态。单一晶体学取向表面上晶核的状态一致, 决定了ZnO柱状体取向一致。Zn基柱状ZnO阵列光致发光谱分析表明, 在30~60 K之间, 近带边激子发射峰强度呈现反常温度依赖的“负热淬灭”现象, 该过程包含了两个无辐射过程和一个负热淬灭过程。