苯酚法测定水中硝酸盐氮

水中硝酸盐氮测定方法较多 ,目前常用的方法有镉柱还原法、紫外分光光度法等。镉柱法处理柱子繁琐 ,紫外分光光度法操作简便 ,但有时限于仪器设备 ,不方便开展。为此 ,于 2 0 0 2年 5月试验了用苯酚法测定水中硝酸盐氮 ,获得了满意的结果。1　材料与方法1 1　原理　在浓硫酸存在下 ,水中硝酸盐氮与苯酚作用生成黄色络合物。随着硝酸盐氮浓度升高呈现由浅黄到深黄 ,根据朗伯 比尔定率比色测定。1 2　主要仪器与试剂　 72 1分光光度计 ,2 5ml比色管 ;硝酸钾标准溶液 (10 μg/mlNO3 N) ,浓盐酸 ,10g/L苯酚溶液 ,硫酸溶液 (5 0ml蒸馏水 + 5 0…     

二苯碳酰二肼分光光度法测定饮水中六价铬的改进

本文就参考文献[1-2 ] 测水中六价铬方法试验条件进一步试验探讨 ,结果表明 ,本法具有比较快速、简便、经济、方法稳定性、重现性好等优点。结果报告如下。1　试验部分1 1　仪器与试剂1 1 1　 72 1型分光光度计 ,2 5ｍｌ比色管。1 1 2　六价铬标准溶液 :按文献[1] 配制。1 1 3　 0 .2 0 %二苯碳酰二肼乙醇溶液 :溶解 0 .2 0ｇ二苯碳酰二肼于 10 0ｍｌ95 %的乙醇液中 ,边搅拌边加入 40 0ｍｌ(1 9)硫酸溶液 ,存放棕色瓶内。置于冰箱中 ,可用一个月 ,颜色变深不能再用。1 2　试验方法1 2 1　水中六价铬的测定 :取 2 5ｍｌ水样 ,置于 2 5ｍｌ比…     

生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的一次性萃取亚甲蓝分光光度测定法

亚甲蓝分光光度法是测定水中阴离子合成洗涤剂的经典方法 ,但操作中需要反复多次萃取 ,比较繁琐。经过试验 ,我们将多次萃取改为一次性萃取 ,现将结果报告如下。1　材料与方法1 1　仪器　WFZ 80 0D3 紫外可见分光光度计 (北京第二光学仪器厂 ) ;12 5m1分液漏斗 ;10ml比色管。l 2　试剂1 2 1　十二烷基苯磺酸钠标准溶液 [p(DBS) =,10 μg/m1] :称取 0 .5 0 0 0g十二烷基苯磺酸钠 ,溶于纯水中 ,定容至 5 0 0ml。再取 10 .0 0ml于 10 0 0ml容量瓶 ,用纯水定容至刻度。1 2 2　亚甲蓝溶液　称取 3 0mg亚甲蓝溶于 5 0 0ml纯水中 ,加入6.8ml浓…     

用磷酸三丁酯萃取和分光光度法测定水中微量铬(Ⅵ)

本文报导了将铬萃取在有机相中,直接用分光光度计测定的方法。用磷酸三丁酯(TBP)萃取铬,加入二苯碳酰二肼显色,以分光光度法测定之。操作步骤如下:取100 ml 含铬20μg以内的水样于分液漏斗中,加2 ml 盐酸,用10 ml 磷酸三丁酯振摇5分钟萃取铬,静置,待分层后将磷酸三丁酯移入小烧杯中,加0.4ml 1∶1硫酸和0.6 ml 1％二苯碳酰二肼,摇匀,静置60分钟。将有机相转入10 mm 比色杯中,以试剂空白为对照,在540 nm 波长下测定吸光度。在最适测定条件下,铬含量0—20     

溶液酸度、钼酸铵浓度对五氧化二磷(P_2O_5)试齐空白的影响

用钼酸铵比色法测定空气中P_2O_5是国内常用方法,均以氯化亚锡为还原剂,认为最适宜的硫酸浓度为0.8～0.95 mol/L,在此酸度下空白管虽为无色,但标准管不呈色或呈色太浅。本文在观察酸度和钼酸铵浓度对空白值影响较大的基础上做了改进,现报告如下:1 材料与方法1.1 材料 ①仪器:10ml具塞比色管和 721分光光度计。②试剂:与“钼酸铵比色法”相同。1.2 方法 取 10ml比色管6支,分别加入 10 mol/L硫酸0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 ml,加吸收液至5 ml,加入5％钼酸铵0.2ml,按标准方法各自实验6次,求平均吸光度。取 10 ml比色管5支,加入10 mol/L硫酸0.1 ml,分别加入5％钼酸铵0.1、0.2、     

车间空气中硫酸雾的测定方法

车间空气中硫酸雾的测定方法现在仅有氯化钡比浊法 ,我们依据车间《空气中有毒物质监测研究规范》的要求 ,建立了铬酸钡 =苯偕肼法 ,取得了较好的效果 ,现介绍如下。1　测定方法1.1　原理　硫酸与铬酸钡作用置换出铬酸根 ,经过滤 ,滤液中的铬酸根再与二苯偕肼反应生成紫红色化合物 ,在波长 5 40ｎｍ比色定量。1.2　仪器ＣＤ - 1型大气采样器 0～ 2Ｌ/ｍｉｎ大泡氏吸收管2 5ｍｌ比色管ＳＸ - 72分光光度计1.3　试剂1.3.1　铬酸钡酸性悬浮液　在 10 0ｍｌ(1+ 5 )乙酸和10 0ｍｌ(1+ 5 0 0 )盐酸混合液中加 2 .5ｇ精制并研细的铬酸钡 ,充分混匀…     

缩短饮用水硝酸盐氮测定时间减少试剂消耗的试验

我国现行生活饮用水标准检验法 [1]测定硝酸盐氮有镉汞柱分光光度法和二磺酸酚分光光度法。实验室常用镉汞柱还原测法定水中的硝酸盐氮 ,此法规定收集通过镉—汞柱流出水水样 5 0ｍｌ,再进行分析 ,在收集流出液过程 ,所用时间较长 ,在分析过程中所用的致癌试剂二酸盐— 1—荼乙二胺量相应也大 ,为减少收集流出水样时间 ,减少致癌试剂用量 ,及环境污染 ,现报告如下 :1　材料方法1 1　仪器与试剂1 1 1　 72 1分光光度计1 1 2　镉—汞柱1 1 3　 5 .0 0、0 .10ｍｌ吸管1 1 4　 2 0 %硫化铵溶液　 0 .5 %硫化铵溶液　硝酸钾标准溶液　对氨基苯磺…     

白酒中杂醇油测定方法的改进

杂醇油含量是蒸馏酒卫生标准中一个重要指标 ,我们通过应用对二甲胺基甲醛比色法 (GB/T5 0 0 9’48— 1996)测定杂醇油含量的长期工作中发现 ,标准管和样品管的颜色普遍较深。比色时 ,指针偏离中心较大 ,可信度下降 ,通过实际工作中对该方法的探讨改进 ,受到较好的效果 ,现介绍如下 :1　检验部分1 1　仪器及试剂 72 1分光光度计 ,10m1比色管。对二甲胺基苯甲醛硫酸溶液 ( 5g/L) :取 0 5ml对二甲胺基苯甲醛 ,加 1+1硫酸溶解至 10 0ml ,贮于棕色瓶中。其余试剂及标准液按文献 ( 1)配制 ,配制用水为去离子水。1 2试验部分吸取 1 0ml样品于 1…     

车间空气中氧化氮的盐酸萘乙二胺测定法

20 0 2年 8月安阳市职业病防治所采用盐酸萘乙二胺比色法对某厂车间空气中 180份氧化氮样品进行了测定分析 ,现将结果报告如下。1　实验原理空气中氧化氮主要是一氧化氮、二氧化氮的混合物 ,空气样品先通过三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮 ,二氧化氮被吸收于水中形成亚硝酸 ,与对氨基苯磺酸起重氮化反应 ,再与盐酸萘乙二胺偶合成玫瑰红色 ,比色定量。2　仪器多孔玻板吸收管 ,双球形氧化管 ,抽气机 ,流量计 ,具塞比色管 ( 10ml) ,分光光度计。3　试剂3 1　冰醋酸　ρ2 0 =1.0 5 2g/ml,优级纯。3 2　吸收液　 5 0ml冰醋酸与 90 0ml…     

二安替匹林甲烷分光光度法测定水中微量钛的工作条件

测定钛的方法有光谱法、原子吸收分光光度法、极谱法和比色法。我们用二安替匹林甲烷(DAPM)分光光度法测定水中微量钛,操作简便,精密度好,准确度高。现将该法的操作方法和工作条件介绍如下。仪器与试剂;721分光光度计、水浴锅;钛标准溶液、储备液100μg.ml~(1)钛,工作液2μg.ml~(-1)Ti、10%抗坏血酸溶液、50%酒石酸钾钠溶液、2.5?PM浴液、纯水为去阳离子水。方法:取水样50.0ml于三角瓶中,加1.0ml硫酸摇匀,于电炉上加热浓缩至约5ml,移入25ml比色管     

重氮化偶合光度法快速测定水中亚硝酸盐氮

亚硝酸盐氮是水质污染的重要指标之一。国家标准检验方法为重氮化偶合分光光度法 [1 ] 。本文在此基础上将所用试剂按比例混合配成粉状的“格氏试剂”,使得操作更加简便、快速 ,适于现场监测。现报告如下。1　材料与方法1.1　仪器及试剂　分光光度计 ,2 5 ml具塞比色管。 0 .10 0 mg/m L亚硝酸盐氮标准贮备液 (中国环境监测总站 )。 0 .10 ug/ m L亚硝酸盐氮标准使用液 :准确吸取亚硝酸盐氮标准贮备液用纯水配制。格氏试剂 :取烘烤后的酒石酸 10 0克 ,研细 ,N- 1萘基乙二胺盐酸盐 1克 ,对氨基苯磺酸 10克 ,三者充分混匀后密封保存。1.2　…     

水样中阴离子合成洗涤剂测定方法的改进

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子合成洗涤剂是《生活饮水卫生规范》中的方法之一。实验操作中需要多次萃取 ,在萃取过程中易造成待测成分的丢失。现将多次萃取改为一次萃取 ,简化了实验过程 ,精密度和准确度都能满足实验要求[1] 。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　 72 1分光光度计 (上海第三仪器厂 ) ,12 5ml分液漏斗 ,10ml比色管 ;十二烷基苯磺酸钠标准溶液 (购于国家标准物质研究中心 10 0 0 g/ml,使用时稀释成 10g/ml的标准溶夜 ) ,亚甲蓝溶液[称取 30mg亚甲蓝C16 H18ClN3S·3H2 O)溶于 5 0 0ml纯水中 ,加入 6 8ml浓硫酸 (1 84g/ml)…     

水中硝酸盐氮的硫酸肼-N-(1-萘基)乙二胺盐酸分光光度测定法

目的 探讨一种比较准确、方便且适合基层检测饮用水硝酸盐氮的测定方法.方法 利用饮用水硝酸盐氮在Cu2 催化作用下,NO3-被硫酸肼还原生成NO2-,在盐酸介质中与对氨基苯磺酰胺起重氮反应,重氮化合物与N-(1-萘基)乙二胺盐酸(NEDD)生成玫瑰红色染料的原理,以分光光度法测定水中硝酸盐氮含量.结果 生成玫瑰红色染料的最大波长在555 nm,表观摩尔吸光系数ε555=6.5×106L/(mol·cm),RSD为0.55%～2.07%,回收率为91.3%～109.6%,在40～320μg/L(1～8μg/25ml)范围内符合比尔定律,检出限为0.001 mg/L.结论 该方法操作简便,耗时短,且灵敏度高、准确度、特异性高,适用于水中硝酸盐氮的测定.     

过硫酸铵测定锰方法改进

在国家标准GB5750－85《生活饮用水标准检验方法》一书中，用于测定水中锰的方法为过硫酸铰分光光度法，过硫酸按光度法所需设备简单，是测定锰的经典方法。国标用过硫酸按光度法测定水中锰，需将水样和标准液分别加人到150ml三角瓶中，实验过程中要在电炉上煮沸，最后移入50ml比色管加纯水至刻度。我们认为在实验中可以省去150ml三角瓶，直接有比色管作加热容器。现将实验结果报道如下：自制一铜丝篓，用于在电炉上加热时安放比色管。电炉选用四联可调电炉，功率0～600W。比色管选用100ml具塞比色管。测定时原理、试剂、方法条件均参照国…     

一种高灵敏的硝酸盐化学测定方法的研究

GB法测定饮用水中硝酸盐以二碳酸酚分光光度法为首选方法。测定硝酸盐时，需对标准液及样品做蒸发处理后才能与显色剂作用，且显色剂的配制要在沸水浴中煮沸肽之久，所以试剂配制与操作均繁杂。且由于NOI及CI‘的干扰，增加了前处理过程。本文建立了一种操作简便、灵敏度高、选择性好的NOI的测定方法，经应用结果满意。1材料与方法1．l原理在硫酸酸性介质中，NOI与a一蒂胶作用生成蓝紫色化合物，其色度随NO；含量的增加而变钱，据此比色定量。1·2仪器与试剂1·2·1721型分光光度计25巾1具塞比色管1．2．2硝酸盐标准使用液：0．lug／m…     

丁二酮肟-硫氨脲法测定游泳池水中尿素含量

游泳池水中尿素含量的测定 ,目前常用二乙酰一肟 -安替比林比色法 [1 ] ,此法有线性范围窄 ,煮沸时间长 ,显色不稳定等缺点。 2 0 0 0年 12月参阅有关文献 [2 ,3] ,经过反复探讨 ,提出用丁二酮肟 -硫氨脲法测定游泳池水中尿素含量 ,具有操作简便、方法可靠、便于基层实验室日常检测分析等优点。1　实验部分1.1　原理　尿素与氨基硫脲共存时 ,在强酸条件下加丁二酮肟 ,共热生成红色复合物 ,进行比色定量。1.2　仪器与试剂　 72 1分光光度计 ,10 0 0 W电热恒温水浴锅 ,10 ml具塞比色管 ;氨基硫脲溶液 (称取 2 0 0m g氨基硫脲加水稀释至 10 0 …     

车间空气中硫酸雾的测定方法

车间空气中硫酸雾的测定方法现在仅有氯化钡比浊法,我们依据车间空气中《空气中有毒物质监测研究规范》的要求和参考有关文献,建立了铬酸钡二苯偕肼法。1 测定方法1.1原理硫酸与铬酸作用置换出铬酸根,经过滤,滤液中的铬酸根再与二苯偕肼反应生成紫红色化合物,在波长540nm比色定量。1.2 仪器①CD-1型大气采样器0-2 L/min;②大型气泡式吸收管;③25 ml比色管;     

直接加热法测定水中硝酸盐氮的探讨

水中硝酸盐氮的测定 ,国家标准检验法［１］为水浴蒸发法 ,操作费时 ,我们对照文献［１～３］,用直接加热蒸发对水中硝酸盐氮进行了测定。测定结果显示直接加热法重现性好 ,回收率高 ,省时快速、简单 ,值得推广和应用。１材料和方法１．１主要仪器恒温水浴箱瓷蒸发皿 ,５０ｍｌ具塞比色管 ,７２１分光光度计。１．２试剂（１）二磺酸酚试剂（按国家标准检验法［１］配制）。（２）硝酸盐氮标准贮备液及标准应用液（１．００ｍｌ＝１０．０μｇ硝酸盐氮）。（３）硫酸银标准液（１．００ｍｌ可与０．０９４ｍｇＣｌ-作用。（４）０．４ＭＮａ…     

双波长紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮方法的改进

目的：改进紫外分光光度法测定硝酸盐氮的方法。方法：取水样2．0ml于10ml比色管中，加1moL／L盐酸溶液0．40ml，加入8g/L氨基磺酸胺0．1ml，用纯水定容到10m1，混匀，用1cm的比色杯，以试剂空白作参比，选择220nm为主波长，275nm为基线波长，进行比色，测定吸光度值。结果：灵敏度高，稳定性好，结果准确，线性范围宽。结论：方法简单，能够适应生活饮用水的检测。     

苯酚法快速测定饮用水中硝酸盐氮

目前饮用水中硝酸盐氮的测定通常用二碳酸酚法和镉柱法［１］。但均存在操作复杂、花费时间长的缺点。 本文采用苯酚法直接快速测定饮用水中硝酸盐氮［２］。实验证明,该方法操作简单、快速、干扰小、准确度高等优点,适用于日常工作。 材料与方法 １．试剂与仪器： ｌ．１．硝酸钾标准液： １．００ｍｌ＝ １０．０μｇ硝酸盐氮 １·２． １０ｇ／Ｌ苯酚溶液 １．３．硫酸溶液： ５０ｍｌ蒸馏水加 ５００ｍｌ浓硫酸 １．４．浓盐酸 １．５．７２１型分光光度计 ２．分析步骤： 在２５ｍｌ具塞比色管中,分别加入硝酸钾标准溶液０、０ １０…