Polycyclic aromatic hydrocarbons in smoked fish

Summary The levels of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) were determined in 70 samples of smoked fish and fish products. By application of capillary gas chromatography with flame ionization detection 13 PAH components were determined simultaneously.In 19 of 46 samples of commercially smoked fish, mainly from traditional kilns, the concentration of benzo[a]pyrene (BaP) exceeded 1 g/kg. The BaP levels in the samples from kilns with external smoke generation were without exception lower than 1 g/kg.Four of 16 canned smoked fish samples contained more than 1 g/kg of BaP. A sample of home-smoked herring from a home-made bricked kiln showed the highest level of BaP and total PAH in this study, 11.3 and 1,100 g/kg, respectively.

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Polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe in geräuchertem Fisch

Zusammenfassung Die Gehalte an polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAH) wurden in 70 Räucherfischproben bestimmt. Bei Anwendung von Capillargaschromatographie mit Flammenionisationsnachweis wurden gleichzeitig 13 PAH bestimmt.In 19 von 46 Proben von kommerziell geräucherten Fischen, hauptsächlich aus herkömmlichen Öfen, überstieg der Gehalt an Benz(a)pyren (BaP) 1 g/kg. Die BaP-Gehalte in den Proben aus Rauchanlagen mit externer Raucherzeugung lagen ausnahmlos unter 1 g/kg.Von 16 untersuchten Räucherfisch-Konserven enthielten 4 Proben mehr als 1 g BaP/kg. Eine Probe eines hausgeräucherten Herings aus einem selbstge mauerten Räucherofen wies den höchsten Gehalt an BaP und totalen PAH dieser Untersuchung mit 11,3 und 1 100 g/kg auf.

     

Organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls in cod from the Southern Baltic, 1981

Summary 98 samples of muscle tissue of cod ranging form 51 to 60 cm in total length and netted in 1981 in the southern part of the Baltic Sea were analysed for polychlorinated biphenyls (PCBs), DDT and its metabolites (DDE and DDD), hexachlorobenzene (HCB), and isomers of benzenehexachloride (-, -, -and -BHC). Mean values obtained related to wet weight for cod muscle tissue were: 0.77 g kg/HCB, 0.71 g kg/-BHC, 3.8 g kg/-BHC, 5.2 g kg/p,p-DDe, 2.6 g kg/p,p-DDD, 2.6 Vg kg/p,p-DDT, 10 g kg/ DDT and 180 g kg/PCB; -BHC was detectable in trace amounts and -BHC was undetected. Generally residue levels of organochlorine pesticides and PCBs found in the muscles were low, and substantial decrease of DDT and less of PCB levels in recent years when compared with data noted in 1969–1970 and 1972–1974 is noticable.

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Organochlorpesticide und polychlorierte Biphenyle im Kabeljau der südlichen Ostsee 1981

Zusammenfassung 98 Proben von Kabeljau mit einer Gesamtlänge von 51–60 cm, mit Netz in der südlichen Ostsee gefangen, wurden auf PCB, DDT und seine Metaboliten DDE und DDD, HCB und die Isomeren von -, -, - und -BHC untersucht. Die mittleren Werte, bezogen auf das Frischgewicht, waren: 0,77 g kg/HCB, 0,71 g kg/-BHC, 3,8 g kg/-BHC, 5,2 g kg/p,p-DDE, 2,6 g kg/p,p-DDD, 2,6 g kg/p,p-DDT, 10 g kg/ DDT und 180 g kg/PCB; -BHC wurde nur in Speisen mit -BHC nicht nachgewiesen. Im allgemeinen waren die Werte für die Organochlorpesticide und PCB niedrig und eine Abnahme, verglichen mit denen der Jahre 1969–1970 und 1972–1974, ist festzustellen.

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Financial support under grant PR-4 (7.1/1).     

Ash and chromium levels of some types of honey

The effect of season and species of plant on the ash and chromium (Cr) content of honey was studied. There were four types of honey: sunflower, acacia, floral and wild floral. In total there were 80 samples. The botanical origin of the honey was determined by microscopic analyses of pollen as well as the organoleptic properties. The Cr content was measured by flame atomic absorption spectrophotometry. The average Cr content in two consecutive seasons for all species was 0.121 g/g wet weight, and 0.1515 g/g dry weight. For sunflower, acacia, floral and wild floral honey the mean values were 0.103 g/g, 0.152 g/g, 0.125 g/g and 0.098 g/g wet weight and 0.1305 g/g, 0.1883 g/g, 0.1603 g/g and 0.1206 g/g dry weight, respectively. The average ash content in all 80 samples was 0.141%. There was a statistically significant (P<0.05) influence of season on the ash content as well as interaction of species and season on the Cr content.

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Asche- und Chromgehalt verschiedener Honigtypen

Zusammenfassung Es wurde der Einfluß der Jahreszeit und der Pflanzenarten auf den Asche- und Chromgehalt von Honigarten studiert, und zwar Sonnenblume, Acacia, Blütenpflanzen. Der botanische Ursprung des Honigs wurde durch mikroskopische Analyse der Pollen und der organoleptischen Eigenschaften untersucht. Der Chromgehalt wurde durch Flammen-Atomabsorptions-spektrometrie bestimmt. Der mittlere Cr-Gehalt für alle Arten in zwei aufeinanderfolgenden Jahreszeiten war 0,121 g/g Feuchtgewicht bzw. 0,1515 /g Trockengewicht. Für Sonnenblume, Acacia, Blüten- und Wildblume war der mittlere Gehalt des Honigs 0,103 g/g, 0,152 /g, 0,125 g/g und 0,098 g/g Feuchtgewicht bzw. 0,1305 g/g, 0,1883 g/g, 0,1602 g/g und 0,1206 g/g Trockengewicht. Es gab einen statistisch gesicherten (P<0.05) Einfluß der Jahreszeit beim Aschegehalt und ebenso für die Pflanzenarten und Jahreszeiten beim Cr-Gehalt.

     

Aflatoxinbestimmung in Milch und Milchprodukten

Zusammenfassung Im Zeitraum September 1972 bis Dezember 1974 wurden 260 Milch-, 41 Milchpulver-, 54 Joghurt-, 80 Frischkase-, 65 Camembert-, 77 Hartkäse-und 134 Schmelzkäseproben auf ihren Gehalt an Aflatoxin B₁, B₂, G₁, G₂ and M₁ untersucht. In allen toxinhaltigen Produkten konnte nur Aflatoxin M₁ nachgewiesen wurden. Die Durchschnittswerte der Aflatoxin M₁-Konzentrationen über diesen Zeitraum betragen für: Milch 0,07 g/l, für Milchpulver 0,50 g/kg, Joghurt 0,20 g/kg, Frischkäse 0,23 g/kg, Hartkäse 0,43 g/kg, Schmelzkäse 0,26 g/kg und Camembertkäse 0,31 g/kg (Tab. 2). - Als Maximalwerte wurden folgende Konzentrationen gefunden: Milch 0,33 g/l, Milchpulver 2,0 g/kg, Joghurt 0,47 /kg, Frischkäse 0,51 g/kg, Camembert 0,73 g/kg,Hartkäse1,3 g/kg und Schmelzkase 0,55 g/kg.

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Determination of aflatoxins in milk and milk products

Summary During the period from September 1972 till December 1974 260 samples of milk, 41 of milk powder, 54 of yoghurt, 80 of fresh cheese, 65 of camembert, 77 of hard cheese and 134 of processed cheese were investigated for their contents of aflatoxin B₁, B₂, G₁, G₂, and M₁. In all products containing toxin only aflatoxin M₁ could be detected. The average values of aflatoxin M₁ concentration during the period of investigation amounted to: 0.07 g/l for milk, 0.50 g/kg for milk powder, 0.20 g/kg for yoghurt, 0.23 g/kg for fresh cheese, 0.43 g/kg for hard cheese, 0.26 g/kg for processed cheese, and 0.31 g/kg for camembert. As maximum values the following concentrations were found: milk 0.33 g/l, milk powder 2.0 g/kg, yoghurt 0.47 g/kg, fresh cheese 0.51 g/kg, camembert 0.73 g/kg, hard cheese 1.3 g/kg, and processed cheese 0.55 g/kg.

     

Organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls in flatfish from the southern Baltic, 1983

Summary Hexachlorobenzene (HCB),-,-,- and-benzenehexachloride (BHC; HCH),p,p-DDE,o,p-DDD,o,p-DDT,o,p-DDD andp,p-DDT ( DDT) and polychlorinated biphenyls (PCBs) levels have been determined in muscle tissue of 37 turbotsPsetta maxima, 27 plaicesPleuronectes platessa and 106 floundersPlatichthys flesus netted during 1983 in a different regions in the southern part of the Baltic Sea. The mean levels found for flatfish muscle tissue related to wet weight were: 0.7, 0.88 and 1.1 g/kg HCB; 1.3, 2.6 and 3.0 g/kg-BHC; 11, 10 and 11 g/kg-BHC; 4.4, 4.9 and 5.5 g/kg-BHC;-BHC remained undetected; 17, 18 and 20 g/kg BHC; 5.1, 5.2 and 8.7 g/kg p,p-DDE; o,p-DDD remained undetected; o,p-DDT was detected in 10 of 106 samples of the muscle tissue of flounder at the mean level of 17 g/kg; 4.6, 5.0 and 7.6 g/kgp,p-DDD; 3.1, 4.0 and 11 g/kgp,p-DDT; 13, 14 and 29 g/kg DDT and 71, 66 and 94 g/kg PCBs for turbot, plaice and flounder, respectively. Generally, the levels of organochlorine pesticides and PCBs in wet muscle tissue of fish followed the increased lipids content of muscles. Some local differences in pollution pattern of organochlorines have occurred. The results are compared with levels found in flatfish collected in a different regions of the Baltic Sea during 1966–1981, and reported previously by other authors.

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Organochlorpesticide und polychlorierte Biphenyle in Plattfischen aus der südlichen Ostsee,1983

Zusammenfassung Der Gehalt von Hexachlorbenzol (HCB)-,-,- and-Benzolhexachlorid (BHC; HCH), p,p-DDE, o,p-DDD, o,p-DDT, p,p-DDD und p,p-DDT ( DDT) und polychlorierte Biphenyle (PCB) wurde in Muskelgewebe von 37 SteinbuttsPsetta maxima, 27 SchollenPleuronectes platessa und 106 FlundernPlatichthys flesus bestimmt, die 1983 in verschiedenen Regionen der südlichen Ostsee mit Netz gefangen wurden. Der mittlere Gehalt für obige Plattfische, bezogen auf das Naßgewicht, betrug: 0,7, 0,88 und 1.1 g/kg HCB; 1,3, 2,6 und 3,0 g/kg-BHC; 11, 10 and ll /kg-BHC; 4,4, 4,9 and 5,5 g/kg-BHC; -BHC blieb unentdeckt; 17, 18 and 20 g/kg BHC; 5,1, 5,2 und 8,7 g/kg p,p-DDE; o,p-DDD blieb unentdeckt; o,p-DDT konnte in 10 von 106 Proben von Flundern mit einem mittleren Gehalt von 17 g/kg nachgewiesen werden; 4,6, 5,0 und 7,6 g/kg p,p-DDD; 3,1, 4;0 and 11 g/kg p,p-DDT; 13,14 und 29 g/kg DDT and 71, 66 and g/kg PCB waren die Werte für Steinbutt, Schollen and Flunder.

     

Der Schwefelgehalt von Sulfitsprit und Spritsorten anderen Ursprungs

Zusammenfassung Die Gesamtschwefelgehalte verschiedener Sulfitspritproben und einiger Sprit-Sorten anderen Ursprungs wurden mit der früher von uns beschriebenen Lampen Methode bestimmt. Gleichzeitig wurde die Verteilung des im Sulfitsprit enthaltenen Schwefels in den Fraktionen bei einer einfachen Destillation untersucht. Der Mittelwert des Gesamtschwefelgehalts der untersuchten rohen Sulfitspritmuster betrug 95 g/100 ml, derjenige der rohen methanolfreien Sulfitspritproben 47 g/100 ml. Der Gesamtschwefelgehalt der untersuchten Kartoffel- und Getreiderohspritmuster schwankte zwischen 125 und 193 g/100 ml, während derjenige des Hefelüftungs-sprits etwa 400 g/100 ml erreichte. Der GEsamtschwefelgehalt des Sulfitfeinsprits wurde zu 22 g/100 ml gefunden, derjenige des Kartoffelfeinsprits zu 118 g/100 ml.Die Verteilung des im Sulfitsprit enthaltenen Schwefels bei der fraktionierten Destillation zeigt eine individuelle Variation zwischen den Erzeugnissen jeder einzelnen Fabrik. Die Anteile leicht und schwer destillierbarer Schwefelverbindungen sing recht verschieden, während der Schwefelgehalt der Mittelfraktionen allgemeim klein ist.     

Determination of furazolidone residues in eggs by HPLC followed by confirmation with a diode-array UV/Vis detector

Summary A sensitive HPLC method for the determination of furazolidone residues in eggs (10–1,000 g/kg) is described. Recovery is about 86%. With the aid of a UV/Vis Diode-Array detector confirmation up to the 15-ppb level was possible. In order to test this method with real samples, three laying hens received 30 mg each of furazolidone in feed (single dose). The eggs were collected for five days. After five days traces of furazolidone (5 g/kg) could still be detected.

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Bestimmung von Furazolidon-Rückständen in Eiern mit HPLC und einem Diode-Array UV/Vis Detektor

Zusammenfassung Mit einem empfindlichen HPLC-Verfahren (10–1000 g/kg) wurden Furazolidon-Rückstände in Eiern nachgewiesen; Wiederfindungsraten etwa 86%. Mit Hilfe eines UV/Vis Diode-Array Detektors war es möglich, Furazolidon bis zu 15 g/kg zu erfassen. Um dieses Verfahren mit echten Mustern zu testen, erhielten drei Legehennen je 30 mg Furazolidon ins Futter. Die Eier wurden fünf Tage gesammelt und dann analysiert. Nach fünf Tagen konnten noch Spuren von Furazolidon nachgewiesen werden (> 5 g/kg).

     

Collaborative test of the fluorimetric determination of selenium in a test solution, milk powder and bovine liver

Summary Results are reported for an inter-laboratory test conducted to assess precision (repeatability, reproducibility) and accuracy of a collaborative method for the fluorimetric determination of selenium (Se). The seven participating laboratories analysed one test solution, four samples of milk powder and two samples of freeze-dried bovine liver. Each set of samples comprised three duplicates: two colorant-disguised milk powders and one code disguised freeze-dried bovine liver. Two of the milk powders were enriched with 90.7 g/kg Se as seleno-dl-methionine. One set of results had to be rejected because the laboratory involved did not adhere to the collaborative method. Results from a second laboratory contained both stragglers and outliers. The five remaining laboratories performed the method satisfactory. Results from these laboratories were statistically evaluated according to ISO 5725. The average coefficient of variation within a laboratory (repeatability) was 4.8% and between laboratories (reproducibility) 6.0% for the milk powder and bovine liver samples. Recovery for the test solution, target value 120 g Se/1, was 96% and the average recovery for the Se enriched milk powder was 88%. The mean result for the milk powder was 98.9 g/kg (n=10), coefficient of variation (CV) 6.7%, and for Se enriched milk powder 178.3 g/kg, coefficient of variation (CV) 3.6%. For freeze-dried bovine liver, these results were 238.4 g/kg and 4.1 % respectively.

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Ringversuch zur fluorimetrischen Bestimmung von Selen in einer Testlösung, in Milchpulver und in Rinderleber

Zusammenfassung Es wurden Ergebnisse eines Ringversuches beschrieben, dessen Ziel war, die Genauigkeit (Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit) sowie die Richtigkeit einer fluorimetrischen Untersuchungsmethode für Selen zu erfassen. Teilnehmer aus sieben Laboratorien analysierten je eine Testlösung, je zwei Proben Milchpulver und gefriergetrocknete Rinderleber. Jeder Probensatz enthielt drei Doppelproben; zwei davon waren mit Farbstoff maskierte Milchpulver, während die beiden Rinderleberproben sich nur in der Probenkodierung unterschieden. Je zwei Milchpulverproben waren mit Selen-dl-methionin, was 90,7 g/kg Selen entspricht, angereichert. Die Ergebnisse eines Laboratorium wurden nicht in die Auswertung einbezogen, da die gemeinsame Arbeitsvorschrift nicht eingehalten wurde. Die Analysendaten eines weiteren Laboratorium enthielten Ausreisser. Die Analysenwerte nach der gemeinsamen Arbeitsvorschrift durch die fünf übrigen Laboratorien wurden nach ISO 5725 statistisch ausgewertet. Für die Milchpulver-und Rinderleberproben war der Mittelwert des Variationskoeffizienten für die Wiederholbarkeit 4,8% und für die Vergleichbarkeit 6,0%. Die mittlere Wiederfindung für die Testlosung mit einem Richtwert des Selens von 120 g/l war 96% und für das mit Selen angereicherte Milchpulver 88%. Der mittlere Selengehalt von Milchpulver war 98,9 g/kg (N=10) Wiederholvariationskoeffizient 6,7%, und für den mit Selen angereicherten Milchpulver 178,3 g/kg Wiederholvariationskoeffizient 3,6%. Die entsprechenden Werte für gefriergetrocknete Rinderleber waren 238,4 g/kg und 4,1%.

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This study has been carried out under the sponsorship of the IUPAC Commission on Food Chemistry     

Average total dietary intakes of organochlorine compounds from the finnish diet

As a contribution to the FAO/WHO organochlorine monitoring programme, samples of milk, eggs, beef pork, chops, game, animal livers as well as fish-liver oils were analysed for PCB-, DDT- and toxaphene compounds, hexachlorobenzene (HCB), heptachlor and hexachlorocyclohexanes (HCH).From the annual consumption of the foodstuffs investigated average intakes of organochlorines were estimated and compared with the acceptable daily intakes (ADI) as set by FAO/WHO. Intakes from the sources studied were then compared with those from fish, butter and margarine. Total average dietary intakes were determined to be 14.4 g/day for PCB, 2.9 for DDT, 2,3 for -HCH, 1.7 for HCB, and 0.5 g/day for heptachlor representing 0.08% of the ADI for DDT, 0.3% for HCH, 4.2% for HCB and 1.4% of the ADI for heptachlor.

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Mittlere Gesamtaufnahme an Organochlor-Verbindungen in der finnischen Diät

Zusammenfassung Als Beitrag zur Organochlorkontrolle und der aufgenommenen Menge wurden Milch, Eier, Rindfleisch, Schweinekotlett, Wild, Tierleber sowie Lebertran auf PCB-, DDT- und Toxaphen-Verbindungen, Hexachlorbenzol (HCB), Heptachlor und Hexachlorocyclohexan (HCH) analysiert.Aus der jährlich eingenommenen Menge der analysierten Lebensmittel wurde die durchschnittlich aufgenommene Menge an Organochlor-Verbindungen berechnet und mit den von der FAO/WHO festgesetzten täglichen Mengen verglichen. Danach wurden diese Werte mit jenen von Fisch, Butter und Margarine verglichen. Die täglich aufgenommenen Mengen wurden daraus mit folgendem Ergebnis berechnet: PCB = 14,4 g/Tag; DDT =2,9 g/Tag; -HCH=2,3 g/Tag; HCB=1,7 g/Tag und Heptachlor =0,5 g/Tag.

     

Polychlorierte Biphenyle (PCB) in Lebensmitteln

Zusammenfassung Im Rahmen eines koordinierten Forschungsprogramms des BMFT wurde eine orientierende Studie an möglichst repräsentativen Stichproben durchgeführt. Trotz relativ großer Streubreiten zeichnen sich die Bereiche der wichtigsten Lebensmittelgruppen deutlich voneinander ab mit Mittelwerten um 0,005 /g für fettarme pflanzliche Grundnahrungsmittel, um 0,05 /g für pflanzliche Nahrungsfette, um 0,3 /g für Milch-, Käse und Butterfette, um 0,15 /g für sonstige Nahrungsfette von Landtieren, um 0,03 /g für Hühnereier und um 10 /g für Fischfett. Wichtet man die Gehalte entsprechend der durchschnittlichen Diät in der BRD, so ergibt sich eine tägliche PCB-Aufnahme von rund 29 aus tierischen Fetten und rund 6 aus den übrigen Lebensmitteln. Die Gesamtaufnahme von ca. 35 g pro Tag und capita entspricht etwa dem Wert, der von der WHO als ADI-Wert für HCB (Hexachlorbenzol) in Aussicht genommen wurde.

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Polychlorinated biphenyls (PCB) in foodThe situation in the Federal Republic of Germany

Summary In a coordinated research program of the Federal Ministry of Research and Technology (BMFT), a screening study was carried out with representative samples. In spite of rather large ranges of PCB concentrations, the most important food-stuffs show clearly defined clusters with mean values of approx. 0.005 /g in low fat food components of plant origin such as cereals or potatoes, approx. 0.05 /g in vegetable fats, approx. 0.3 /g in fat from milk, butter and cheese, approx. 0.15 gg/g in animal fat, approx. 0.03 in chicken eggs and approx. 10 /g in fish fat. Considering the mean diet in the FRG, a daily PCB intake of about 29 g from animal fat and of 6 from the other food-stuffs results. The total intake of about 35 g per day and capita is almost the same as the figure conditionally suggested by the WHO as the acceptable daily HCB (hexachlorobenzene) intake.

     

Cimaterol and clenbuterol residue analysis by HPLC-HPTLC in liver

Summary A method has been developed for the analysis of cimaterol and clenbuterol residues in liver, with detection limits of 0.25 g/kg and 0.5 g/kg, respectively. The recovery varied from 55% to 60%. After extraction, a clean-up procedure with Baker-spe C-18 columns was performed. The two chemical compounds of interest were eluted with methanol. Cimaterol and clenbuterol were quantitatively determined by high-performance liquid chromatography (HPLC) using an RP-Select B (5 m) column and a post-column reaction procedure. The positive results were confirmed by high-performance thinlayer chromatography (HPTLC) as this technique reaches the same level of sensitivity as the HPLC method.

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Rückstandsbestimmung von Cimaterol und Clenbuterol in Leber mittels HPLC-HPTLC

Zusammenfassung Es wurde eine Methode zur Rückstandsbestimmung von Cimaterol und Clenbuterol in Leber entwickelt mit den Nachweisgrenzen von 0,25 g/kg für Cimaterol und 0,5 g/kg für Clenbuterol. Die Ausbeute lag zwischen 55–60%. Nach der Extraktion wurde die Reinigung auf Baker-spe C-18 Kolonnen vorgenommen und die beiden uns interessierenden Produkte durch Methanol eluiert. Cimaterol und Clenbuterol wurden quantitativ durch HPLC auf einer RP-Select B-(5 m) Kolonne und mittels einer Nach-Kolonnen-Reaktion bestimmt. HPTLC diente zur Bestätigung positiver Resultate, da hiermit die gleiche Nachweisgrenze wie für HPLC erreicht wird.

     

Schnelle Sinapin-Bestimmung mit Ionen-Paar HPLC aus Speisesenf und Senfsaaten

Zusammenfassung Sinapin wird mittels Lauryl-sulfat als organisches Gegenion auf Phasenumkehr C-18-Säulen (7 m) mit isokratischer HPLC aus Senf und Senfsaat analysiert. Cis- und trans-Isomere des Sinapins werden getrennt. In Anwendung des Verfahrens werden 17 Senfsaaten and 14 Speisesenfe auf ihre Sinapingehalte untersucht. Bezogen auf ihre fettfreie Trokkensubstanz konnten praktisch identische Gehalte festgestellt werden. In Gelbsenf-Saat sind durchschnittlich 44 mol, in Braunsenf-Saaten (Brassica nigra undBr. juncea) 26–33 mol Sinapin/g fettfreie Trockensubstanz enthalten.

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Rapid analysis of sinapine from mustard and mustard oil seeds by paired-ion high performance liquid chromatography

Summary Sinapine from mustards and mustard oil seeds is analysed by isokratic paired-ion HPLC on Reversed Phase C-18 (7 m) columns using lauryl-sulfate as organic counterion. Cis- and trans-isomers of sinapine may be separated. Application of this method is demonstrated on 17 mustard oil seeds and 14 mustards. Based on defatted dry substance nearly identical amounts of sinapine were found. Yellow seeds contained on the average 44 mol and brown seeds (Brassica nigra andBr. juncea) 26–33 mol of sinapine/g respectively, based on defatted dry residues.

     

Determination of levamisole and thiabendazole in meat by HPLC and photodiode array detection

Summary An HPLC method for the analysis of levamisole and thiabendazole has been developed with recoveries varying over 63–75%. The two anthelmintics are extracted from meat with ethyl acetate, purified by liquid/liquid extraction and analyzed quantitatively on a Bondapak C₁₈ column. The optimum detection is achieved by means of a photodiode array detector at 240 nm for levamisole and at 300 nm for thiabendazole. The detection limits for both compounds in meat are 25 g/kg and 5 g/kg, respectively.

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Bestimmung von Levamisol und Thiabendazol in Fleisch mittels HPLC und Photodioden-array-Detektion

Zusammenfassung Es wurde eine HPLC-Methode zur Analyse von Levamisol und Thiabendazol entwickelt mit einer Ausbeute zwischen 63 und 75%. Die beiden Anthelmintica wurden mittels Ethylacetat aus dem Fleisch extrahiert, durch Flüssigkeitsextraktion gereinigt und quantitativ auf einer Bondapak C₁₈ Säule bestimmt. Die optimale Erfassung unter Benutzung eines Photodioden-array-Detektors wurde für Levamisol bei 240 nm, für Thiabendazol bei 300 nm erreicht. Die Nachweisgrenze für Levamisol ist 25 g/kg Fleisch, die für Thiabendazol 5 g/kg Fleisch.

     

Metal analysis in difficult materials with platform furnace zeeman-atomic absorption spectroscopy

Summary A procedure is described for the direct determination of cadmium and lead in whole milk, skim milk, condensed milk, and human milk. Using a Perkin-Elmer 5000 Z instrument with HGA 500 and L'vov platform and by application of oxygen ashing at approx. 600 °C, determination limits of approx. 0.02 g/l and 0.7 g/l for cadmium and lead, respectively, are attainable. Day-to-day precision is 10% for 0.1 g/l of cadmium and 2 g/l of lead. Accuracy control at least at higher levels was possible with DPASV after wet digestion. The contents found with this procedure in cows milk are at the lowest limit of very recent literature data, i. e. on average at 0.05 g/l for cadmium and 2 g/l for lead for samples from nonpolluted regions. The results indicate that milk does not contribute significantly to heavy metal exposure of man.

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Metallbestimmungen in schwierigen Materialien mit Plattform-Graphitofen-Zeeman-Atomabsorptionsspektroskopie2. Direktbestimmung von Cadmium und Blei in Milch

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Direktbestimmung von Cadmium und Blei in Voll-, Mager-, Kondens- und Humanmilch beschrieben. Unter Verwendung eines Perkin-Elmer 5000 Z mit HGA 500 und L'vov-Plattform sowie mit Hilfe der Sauerstoffveraschung bei etwa 600 °C sind Bestimmungsgrenzen von etwa 0,02 g/l für Cadmium und 0,7 g/l für Blei erreichbar. Die Reproduzierbarkeit von Tag zu Tag liegt für 0,1 g/l Cadmium und 2 g/l Blei bei etwa 10%. Zur Richtigkeitskontrolle wurde, zumindest bei höheren Gehalten, mit DPASV nach Naßaufschluß verglichen. Die mit diesem Verfahren ermittelten Gehalte in Trinkmilch liegen an der untersten Grenze neuerer Literaturangaben, d. h. im Durchschnitt bei 0,05 g/l für Cadmium und 2 g/l für Blei für Proben aus unbelasteten Regionen. Die erhaltenen Werte lassen den Schluß zu, daß Milch nur unwesentlich zur Schwermetallbelastung des Menschen beiträgt.

     

Organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls in herring from the Southern Baltic, 1981

Summary A total of 295 samples of muscle tissue from herring netted in 1981 in the southern part of the Baltic Sea were analysed for polychlorinated biphenyls (PCBs), DDT and analogues (DDE and DDD), hexachlorobenzene (HCB) and isomers of benzenehexachloride (alpha-, beta-, gamma-, and delta-BHC). The mean values obtained for herring muscle tissue relating to wet weight were: 8.6 g HCB/kg, 12 g alpha-BHC/kg, 20 g gamma-BHC/kg, 41 g p,p-DDE/kg, 49 g p,p-DDD/kg, 30 g p,pDDT/kg, 120 g DDT/kg and 550 g PCB/kg; beta-BHC was detectable in trace amounts and delta-BHC was not detected. Herring caught in the area under the direct influence of the Vistula River contained higher levels of DDT in their muscles than those in the other regions investigated.Significant positive recti linear correlations were found between the residue concentration of HCB, p,p-DDE, p,p-DDD and _DDT in muscles and the body length of herring, and between the lipid content and the body length.

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Organochlor-pesticide und Polychlorbiphenyle im Hering aus der südlichen Ostsee, 1981

Zusammenfassung 295 Proben aus dem Muskelgewebe von Heringen, gefangen 1981 in der südlichen Ostsee, wurden auf polychlorierte Biphenyle (PCB), DDT und Analoge (DDE und DDD) Hexachlorbenzol (HCB) und die Isomere von Hexachlorcyclohexan (-,ß-,- und-BHC) untersucht. Die mittleren Werte, bezogen auf das Frischgewicht des Heringsmuskels waren: 8,6 g HCB/kg, 12 g -BHC/kg, 20 g-BHC/kg, 41 g p,p-DDE/kg, 49 g p,p-DDD/kg, 30 g p,p-DDT/kg, 120 g Gesamt-DDT/kg und 550 g PCB/kg;ß-BHC wurde in Spuren und-BHC überhaupt nicht nachgewiesen. Heringe, die in unmittelbaren Einfluß des Vistula-Flusses gefangen wurden, hatten in ihren Muskeln höhere Werte an Gesamt-DDT verglichen mit denen anderer Regionen. Signifikante positive Korrelationen wurden zwischen den Rückständen an HCB, p,p-DDE, p,p-DDD und Gesamt-DDT im Muskel bzw. dem Lipidgehalt und der Länge des Herings gefunden.

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Financial support under grant PR-4 (7.1/1)     

Intake of polychlorinated biphenyls (PCB) from the Finnish diet

Concentrations of seven single PCB indicator congeners were measured in 99 food samples. These concentrations were converted into a total PCB content and used for estimating total PCB intake among Finns. The average intake from food is 15 g/day or 0,25 /kg body weight per day, which showed no change during the late 1980s. Approximately half of the intake comes from fish. The composition of the PCB mixture varies a lot in different sample types, which emphasizes the importance of single compound determination.

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Ermittlung der mit der finnischen Nahrung aufgenommenen polychlorierten Biphenyle (PCB)

Zusammenfassung An 99 Lebensmittelproben wurden die Konzentrationen von sieben einzelnen PCB-Indikatorverbindungen gemessen und in Gesamt-PCB-Konzentrationen umgerechnet, die dann zur Schätzung der vom finnischen Verbraucher aufgenommenen PCB-Menge dienten. Die durchschnittliche Aufnahme mit der Nahrung betrug 15 g pro Tag oder 0,25 g pro Tag und kg Körpergewicht. In der zweiten Hälfte der 80er Jahre ist keine Veränderung in der Aufnahme festzustellen. Etwa die Hälfte der Menge wird beim Verzehr von Fisch aufgenommen. Die Zusammensetzung des PCB-Gemisches zeigt von Probetyp zu Probetyp starke Schwankungen, was die Notwendigkeit der Bestimmung der Einzelverbindungen unterstreicht.

     

Bestimmung und Vorkommen von Zearalenon in Getreide und Mischfuttermitteln

Zusammenfassung Ein HPLC-Verfahren mit Fluorescenzdetektion zur Bestimmung von Zearalenon in Getreide und Mischfuttermitteln wird beschrieben. Die Extraktion erfolgt mit Chloroform bei einem niedrigen pH-Wert. Anschließend werden die Proben mittels Säure-Base-Behandlung oder Gelpermeationschromatographie gereinigt. Mischfuttermittel müssen aufgrund der komplexen Zusammensetzung zusätzlich über Extraktionssäulen gereinigt werden. Mit dem beschriebenen Extraktionsverfahren und der gelpermeationschromatographischen Reinigung wird auch Ochratoxin A erfaßt. Die Bestimmbarkeitsgrenze für Zearalenon liegt bei 2,5 g/kg. Die durchschnittliche Wiederfmdungsrate bei Zulagen im Bereich von 3,5 bis 85 g/kg lag bei rund 97%. Mit dieser Methode wurden 91 Getreide- und Mischfutterproben des Erntejahres 1989 untersucht. Die Kontaminationsrate lag bei 42%. Die gefundenen Gehalte werden diskutiert.

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Determination and occurrence of zearalenone in cereals and mixed feeds

Summary An HPLC method with fluorescence detection is described for the determination of zearalenone in cereals and mixed feeds. Samples are extracted with chloroform at low pH and cleaned up using an acid-base treatment or gel-permeation chromatography (GPC). Mixed feeds must additionally be cleaned up with extraction columns, because of their different compositions. With the extraction procedure described and GPC clean-up, ochratoxin A can be determined simultaneously. The limit of determination for zearalenone is 2.5 g/kg. The average recovery rate, tested in the range 3.5 to 85 g/kg was found to be 97%. Using this method, 91 samples of cereals and mixed feeds, harvested in 1989, were examined. The contamination rate was 42%. The results are discussed.