铝的甲基百里酚蓝光度测定

甲基百里酚蓝(MTB)光度法测定铝时酸度的影响小,在pH3.5～6.5显色液内吸光度稳定,络合物不被EDTA分解,因此可以用EDTA作掩蔽剂。络合物组成为A1:MTB=1:2,摩尔吸光系数为1.22×10~4;铝量0～50微克/50毫升符合比尔定律。显色液中其它元素的允许量:Mn(Ⅱ)、Mo(Ⅵ)、Zn(Ⅱ)、Si(Ⅳ)、∑RE、Ba(Ⅱ)、Sr(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)为0.2毫克,Bi(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、As(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Pt(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Hg(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)(加热一分钟     

微量钒的间接测定

据资料报导,在氨性介质中用Ⅴ(Ⅳ)还原Fe(Ⅲ)为Fe(Ⅱ),基于后者与邻菲罗啉显色测定铁。我们按其反应原理,提出一个间接测定微量钒的方法, 该法在酸性介质中用Fe(Ⅱ)将Ⅴ(Ⅴ)还原为Ⅴ(Ⅳ),氧化过量Fe(Ⅱ)后,用氨水提高试液的pH值,则可逆反应:     

催化光度法测痕量锰的研究——Mn(Ⅱ)—NTA—NR—KlO_4体系

本文研究了在pH5.0HAc-NaAc缓冲体系中,高碘酸钾氧化中性红,锰(Ⅱ)催化,氨三乙酸活化的催化褪色反应,建立了一个催化光度法测定痕量锰的新方法.线性范围为0～10ng/ml,检出限为7.695×10~(-11)g/ml.用于环境标样和铝合金标样中痕量锰的测定均获得满意的结果.     

高碘酸钾分光光度法测定微生物还原产物碳酸锰

利用高碘酸钾的氧化性,建立了分光光度法快速测定由微生物还原二氧化锰生成的碳酸锰含量的方法。用0.1mol/L盐酸处理反应混合物,离心除去二氧化锰杂质,高碘酸钾将溶液中二价锰氧化为七价锰,光度法测定碳酸锰的含量。方法的测定范围为0~10mg/L,测定结果与原子吸收光谱法相吻合。该法成本低,操作简便,速度快,且能避免二氧化锰的干扰,结果准确。     

双波长分光光度法同时测定高铬钢中的铬和锰

为同时测定高铬钢中的铬和锰,分别把铬氧化为Cr_2O_7~-,把锰氧化为MnO_4~-然后进行分光光度测定。以往测定需经复杂的计算,本法采用高氯酸溶样并氧化铬,高碘酸盐氧化锰,以双波长法同时测定铬和锰,方法快速准确。可以满足生产试验要求。测定范围Cr2～25％,Mn0.1～2％。 实验部分     

合金中铝的快速测定

为适用炉前快速测定铝的方法需要,我们试验了在硝酸或硝盐混酸介质里,在抗坏血酸及乙酸—乙酸铵缓冲溶液存在下,铝与铬天青S的显色反应。试验结果证明:该络合物的最大吸收波长在545nm处;在50ml显色液中,HCl、HNO_3或HClO_4的量分别为0.02～0.20ml时,有色络合物的吸光度基本一致;多至5mgNi(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ),1mgW(Ⅵ)、Mo(Ⅵ)不干扰Al的测定。Fe(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)有负干扰,显色时可补至同量以消除干扰,Ti(Ⅳ)的正干扰可加入Fe(Ⅲ)予以消除,当显色     

吸光光度法测定金属硅中的磷、锰

金属硅经硝酸、氢氟酸溶解，用高氯酸冒烟、蒸发,除去硅后，采用秘磷钼蓝吸光光度法测磷，高碘酸钾氧化法测锰。该方法操作简便，测定速度快，结果准确。     

用镍(Ⅱ)作催化剂光度法测定钢铁中的锰

以过硫酸铵银盐光度法测定钢铁中的锰,具有悠久历史.本文通过试验证明、在适当的条件下,镍(Ⅱ)和银(Ⅰ)一样具有催化作用,能满意地应用于生铁、碳素钢中不同含锰量的光度法测定.以镍(Ⅱ)作催化剂时,由于多量的铁(Ⅲ)对锰的氧化有阻碍作用,本文选用氟化钾掩蔽铁(Ⅲ),使反应能顺利进行.测定时酸度宜保持在0.1～0.8N(硫酸),在50毫升显色液中,     

偶氮胂Ⅲ催化光度法测定锇

在硫酸和热水浴中,Ｏｓ（ Ⅳ） 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色,建立了测定锇的新催化光度法。锇质量浓度在０ ～０－１０μｇ／２５ｍｌ 范围内符合比尔定律,检出限为９－７ ×１０ － ５μｇ／ｍｌ。对０－０５０μｇ／２５ｍｌ Ｏｓ（ Ⅳ） 测定的相对标准偏差为１－２８ ％ （ｎ ＝ １１） 。催化反应的表观活化能为１０２－２ｋＪ／ｍｏｌ。催化反应对Ｏｓ（ Ⅳ） 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了４０ 多种共存离子的影响,允许５００ 倍量Ａｇ＋ ,４００ 倍量Ａｕ（ Ⅲ） 和Ｐｔ（ Ⅳ） ,２５ 倍量Ｐｄ（ Ⅱ） 、Ｉｒ（ Ⅳ） 及Ｃｕ２ ＋ 存在。该方法已用于岩矿和冶金产品中锇的测定,相对标准偏差为０－６８ ％ ～３－９２ ％ ,标准加入回收率为９９－８ ％ ～１０３－０ ％ 。     

金属回收液中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定

金属回收液中Fe含量低,Ni、Co、Cr、W、Mo含量高,严重干扰Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定.本法拟定在≥6N盐酸体系中,用乙酸乙酯萃取Fe(Ⅲ)与乙酸乙酯所形成的络合物,Fe(Ⅱ)与杂质进入水相;用硝酸氧化水相中的Fe(Ⅱ)为Fe(Ⅲ),再用乙酸乙酯革取.用2%盐酸羟胺反萃取有机相中的Fe_4(Ⅲ)入水相,并还原为Fe(Ⅱ),用邻菲啰啉显色测定.此法可使Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)定量分离,又使它们与杂质元素分离.Cr(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)可使Fe(Ⅱ)氧化为Fe(Ⅲ),干扰测定,故试液中Cr(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)     

低碳、微碳铬铁中锰含量的测定——高碘酸盐氧化光度法

通过对高碘酸盐氧化光度法分析低碳、微碳铬铁中锰含量的测试方法的研究，找出其中的不足，确定了影响分析结果准确性的三个因素：共存离子的影响、入射波长的选择以及酸度的影响，结合中国金属学会推荐技术和方法——冶金分析丛书《铁合金分析》中“铬铁-锰含量的测定-高碘酸钾氧化光度法”，制定出适合生产的分析方法，以解决这些问题。提高了低铬、微铬中锰含量分析的准确率。     

催化光度法测定城市污泥中微量锰

研究了在氨三乙酸(NTA)存在下,痕量锰(在HAc-NaAc介质中对高碘酸钾氧化亮绿SF的褪色反应有强的催化作用,催化程度与锰(量在一定范围内线性相关,据此建立了新的测定痕量锰(分光光度法。结果表明,反应体系的最大吸收波长为650 nm,方法检出限为0.060μg/L,Mn(量在0~0.006 mg/L范围内符合比尔定律。本法用于测定城市污泥中微量锰,获得满意结果。     

鲁米诺-KIO_4-Ir(Ⅲ)体系化学发光反应的研究—矿石中痕量铱的测定

化学发光分析方法有很高的灵敏度和足够的选择性,是分析化学中很有前途的一种方法。М.М.Луковская等首先研究了铱(Ⅳ)直接氧化鲁米诺和铱(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化鲁米诺的化学发光行为,指出了化学发光法测定铱的可能性。测定铱(Ⅳ)     

痕量铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)抑制高碘酸钾氧化玫瑰桃红R的褪色反应及其应用

基于痕量铜Ⅱ和银Ⅰ在乙酸介质中抑制高碘酸钾氧化玫瑰桃红R褪色反应,建立了阻抑速差动力学光度法同时测定铜Ⅱ和银Ⅰ的新方法。试验了试剂用量、反应温度和反应时间对测定的影响;分别测定了铜Ⅱ和银Ⅰ的阻抑活化能;求出了铜(和银Ⅰ阻抑反应的速率常数,建立了比例方程;考察了铜Ⅱ和银Ⅰ的协同效应。25 mL溶液中,得出铜Ⅱ和银Ⅰ同时测定时的线性范围分别为0.01~0.20μg和2.00~50.00μg,铜Ⅱ和银Ⅰ质量比控制在1∶40~1∶600,具有良好的加和性。该法应用于电解银阳极泥中痕量铜Ⅱ和银(的同时测定,加标回收率为:铜90%~110%,银92.5%~107.4%;铜和银的相对标准偏差(RSD)分别为4.9%和2.9%,结果满意。     

双波长分光光度法同时测定碳酸盐中的铝和铁

本文提出了以铬天青S和亚硝基R盐为混合显色剂,双波长分光光度法同时测定碳酸盐中铝和铁的新方法。该法基于在pH6的酸度下,Al(Ⅲ)—铬天青S和Fe(Ⅱ)—亚硝基R盐络合物吸收谱线之间部分重叠的特点,用等吸光点法,确定620nm和812.7nm、720nm和800nm分别为铝和铁的测量波长对,达到了在一份显色液中同时测定铝和铁的目的。方法简单、可靠。     

分光光度法测定混合稀土中铈

本文研究了利用铈(Ⅳ)的强氧化性使甲基橙褪色,从而以分光光度法测定铈.实验证明,在1.2～2.2mol/L硫酸介质中,甲基橙被铈(Ⅳ)氧化褪色的程度与存在的铈(Ⅳ)量成线性关系.其最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~4.铈     

流动注射催化光度法测定痕量锰-PVA-Mn(Ⅱ)-乙基紫-KIO_4体系

本文基于在pH4.5 0的邻苯二甲酸氢钾 -氢氧化钠缓冲液体系中 ,聚乙烯醇存在下 ,Mn(Ⅱ )对KIO4氧化乙基紫的褪色反应有显著的催化作用 ,将这一新指示反应和流动注射技术相结合 ,建立了流动注射催化光度法测定痕量锰的新方法。该法灵敏、快速、操作简便 ,线性范围 :Mn(Ⅱ ) 0～ 0 .48μg/mL ,分析速度为 2 4次 /h。     

吐温80-(NH4)2SO4-PAR体系液-固萃取分离测定钯

以水溶性螯合剂 PAR 为萃取剂,在高聚物吐温 80 水溶液中,选择(NH4)2SO4 作分相盐,用 EDTA-NaOH 溶液调节pH值,考察了Pd(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)的液-固萃取行为,确定了吐温 80-(NH4)2SO4-PAR 体系中 Pd(Ⅱ) 与 Rh(Ⅲ)、Pt(Ⅳ) 的分离条件,同时建立了 Pd(Ⅱ) 的测定方法.Pd(Ⅱ)-PAR 配合物表观摩尔吸光系数为 4.23 ×104 L·mol-1·cm-1,钯量在 0～23.20 μg/10.00 ml 范围内符合比耳定律,检出限为 0.026 μg/10.00 ml.方法选择性好,易与钯共存的常见阴、阳离子不干扰测定;用拟定方法分离测定合成样和实际样,结果满意.     

铱(Ⅳ)-偶氮氯膦-mA-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铱

在稀硫酸介质中,铱催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦-mA褪色,据此建立了测定痕量铱的新催化光度法。研究了催化反应的动力学条件并测定了有关参数。结果表明,本催化反应对于铱(Ⅳ)和偶氮氯膦-mA均为一级反应,表观活化能Ea=6.912 kJ/mol。方法的线性范围为0.002 5~0.015μg/mL,检出限为6.38×10-6μg/mL。除等量的Ru(Ⅲ)和Rh(Ⅲ)干扰Ir(Ⅳ)的测定外,大多数常见金属离子不干扰测定。测定25 mL溶液中0.20μg Ir(Ⅳ)的相对标准偏差为1.48%(n=11)。本法已用于冶金产品中铱的测定,所得结果与原子吸收光谱法测定结果吻合。     

高碘酸钾-孔雀石绿催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

在稀硫酸介质中及加热95℃的实验条件下,痕量Ir(Ⅳ)对高碘酸钾氧化孔雀石绿的褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Ir(Ⅳ)的新方法。研究了最佳实验条件,测定了动力学参数。在所选实验条件下,非催化反应(吸光度A0)与催化反应(吸光度A)的吸光度差值ΔA在618nm处与Ir(Ⅳ)在0～0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.3×10-10g/mL。该催化反应为准一级反应,表观速率常数为1.850×10-4/s,表观活化能为48.03kJ/mol。方法用于分子筛催化剂和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,其回收率小于103%,相对标准偏差为2.2%和1.9%。