藏药材柳兰HPLC指纹图谱研究

目的:建立青海、西藏11个地区藏药材柳兰的HPLC指纹图谱评价体系。方法:采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和水(均含0.1 mol/L乙酸铵+0.05%乙酸)为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长360 nm,柱温:35℃;利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版A)软件计算相似度。结果:建立的11批柳兰HPLC指纹图谱标定了17个共有指纹峰,相似度在0.901~0.985之间。结论:建立的HPLC指纹图谱符合指纹图谱技术要求,为柳兰的鉴别和质量控制提供了参考。     

艾叶饮片HPLC指纹图谱研究

目的:采用HPLC法建立艾叶饮片的指纹图谱,为艾叶饮片质量评价提供依据。方法:采用AgilentEclipse XDB-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈(B)-0.2%磷酸(A)为流动相,进行梯度洗脱;采用DAD检测器检测,检测波长330nm,参比波长420nm。流速:1.0 mL/min;柱温:25℃。结果:建立了艾叶饮片HPLC指纹图谱,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,采用该方法共检测了不同产地10批艾叶饮片,共标定12个共有特征指纹峰。结论:本法准确、可靠,建立的HPLC指纹图谱为艾叶的质量控制提供更全面的信息。     

中药猫人参高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立不同产地猫人参HPLC指纹图谱。方法采用Shim-pack CLC-ODS(4.6 mm×25 mm,5μm)色谱柱,DIKMA EasyGuard C_(18)(10 mm×4.6 mm)保护柱,乙腈-0.5%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长280nm,流速1ml/min。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)计算相似度,建立不同产地猫人参指纹图谱。结果 13批猫人参的HPLC指纹图谱有24个共有峰,7个样品相似度在0.8以上,3个样品的相似度在0.7～0.8范围,3个样品的相似度小于0.7。结论首次建立中药猫人参HPLC指纹图谱分析方法。该分析方法简便、可靠,可快速有效的对猫人参药材进行鉴定和质量评价。     

兴仁金线莲的HPLC指纹图谱研究

目的:建立兴仁金线莲HPLC指纹图谱。方法:采用Phenomenex C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱程;流速:1.0ml/min;检测波长:327nm;柱温:30℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)进行指纹图谱分析。结果:分别优化了检测波长、流动相以及HPLC色谱梯度洗脱条件,标定了20个共有指纹特征峰,确定了以槲皮素、山柰素和异鼠李素3个化合物,建立了12个不同批次的兴仁金线莲HPLC指纹图谱,相似度较高。结论:该方法方法学考察符合指纹图谱技术要求,为兴仁金线莲质量控制提供依据。     

灵芝三萜类化学成分指纹图谱研究

目的:建立灵芝药材三萜类化学成分高效液相(HPLC)指纹图谱,并以此评价灵芝药材的质量.方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈和0.8%高氯酸水溶液,梯度洗脱,流速0.9 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温为室温.灵芝药材HPLC指纹图谱经指纹图谱系统解决方案软件(chromafinger~(TM))生成共有模式,并进行相似度分析.结果:赤芝HPLC指纹图谱共有18个特征峰,其中6个化学成分通过对照品得到指认.赤芝与紫芝HPLC指纹图谱相差较大.结论:该方法为综合评价灵芝的质量提供了科学的依据.     

可变波长建立泸州纳溪GAP基地栀子药材高效液相色谱指纹图谱

目的 建立泸州纳溪GAP基地栀子药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法以栀子苷为参照物,采用Dikma Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,变波长检测.结果 建立了纳溪栀子的HPLC指纹图谱,并确定了19个共有峰,共有峰的参数符合"中药注射剂指纹图谱技术要求"的有关规定.结论 方法准确,重复性好,建立的指纹图谱检测标准,可作为纳溪栀子质量评价与品种鉴别的重要依据之一.     

芭蕉根HPLC指纹图谱鉴别研究

目的:建立芭蕉根的HPLC指纹图谱鉴别方法。方法:采用RP-HPLC-DAD法,以Diamonsil-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.05%磷酸水,采用梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,310 nm波长下测定芭蕉根、香蕉根及美人蕉根的指纹图谱,并作相似度比较分析。结果:建立了芭蕉根药材HPLC-UV指纹图谱,20个共有峰被标定,并对芭蕉根、香蕉根及美人蕉根药材的HPLC指纹图谱进行相似度比较,结果差异明显。结论:HPLC指纹图谱具有重复性好,特征性强,方法简便等特点,可用于芭蕉根药材的鉴别。     

岩黄连注射液的HPLC指纹图谱研究

目的建立岩黄连注射液的HPLC指纹图谱,用于控制产品的质量。方法采用HPLC法。Shim-pack CLC-ODS色谱柱(150mm×6.0mm,5μm),乙腈-缓冲溶液(1∶1)梯度洗脱,体积流量为1mL/min,检测波长285nm。中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本2004A)计算。结果13批岩黄连注射液的相似度均在0.95以上,确定了12个共有峰,建立了该注射液HPLC指纹图谱。结论本法可作为岩黄连注射液质量控制方法。     

千年健HPLC指纹图谱研究

目的采用HPLC法对10批不同厂家的千年健药材进行指纹图谱研究,并采用相似度计算的方法,评价千年健药材的质量。方法采用HPLC法测定不同厂家的10批千年健药材。Phenomenex Gemini 110A C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.01%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长290 nm。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对指纹图谱进行相似度评价。结果建立了千年健药材HPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,指认了1个峰,除了S4和S10两批,指纹图谱的相似度达到0.887以上;所建立的千年健药材指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好。结论首次建立了千年健药材的HPLC特征指纹图谱,不仅为千年健药材的鉴别、质量控制等提供了新的科学依据,还对千年健药材的质量评价具有重要的意义。     

中药薏苡仁油指纹图谱的研究及应用

目的 建立薏苡仁油的HPLC指纹图谱,并应用其鉴定常见植物油.方法 采用HPLC法进行测定,色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-二氯甲烷(60∶ 40);流速为1 ml/min;蒸发光散射检测器.结果 12批不同来源的薏苡仁油指纹图谱共有8个主要色谱峰,所建立的指纹图谱方法学考察结果均符合规定.结论 所建立的薏苡仁油HPLC指纹图谱分析方法简便可靠,重复性好,可作为薏苡仁油质量控制的有效方法.     

当归建中汤物质基准特征图谱和多指标成分测定研究

目的 建立15批当归建中汤特征图谱及多指标成分含量测定方法,为当归建中汤经典名方的质量控制评价提供参考。方法 色谱柱为Waters Symmetry C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈(B)-0.1%磷酸溶液(A)为流动相,梯度洗脱;流速:1 mL·min^-1;检测波长为230 nm;柱温35 ℃;进样量为5 μL,建立15批当归建中汤物质基准特征图谱,并使用HPLC测定5种指标成分含量。结果 对15批当归建中汤物质基准进行研究,其特征图谱相似度处于0.886~0.996之间,标定了15个共有峰,指认出芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、肉桂酸、甘草酸6个色谱峰。经方法学考察,5种成分在一定浓度范围内呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性均符合要求;阿魏酸、肉桂酸、甘草苷、甘草酸、芍药苷的平均加样回收率分别为99.74%、100.28%、100.56%、98.44%、102.25%。以含量测定均值上下浮动30%规定出各指标成分的含量范围,均未出现离散数据(平均值的70%～130%以外)。结论 建立的经典名方当归建中汤特征图谱及5个成分的含量测定方法简便、稳定、准确可靠,可用于当归建中汤物质基准的质量控制。     

含量测定和指纹图谱结合LC-MS技术整体评价银杏叶片的质量

建立银杏叶片合理质量控制的方法,评价市售不同厂家银杏叶片的质量.收集市售银杏叶片,采用HPLC对其进行总黄酮醇苷和萜类内酯含量测定,根据2010年版《中国药典》一部方法进行测定,2批银杏叶片总黄酮醇苷含量不合格,3批银杏叶片萜类内酯含量不合格;建立HPLC指纹图谱检测方法对其进行检测,不同厂家生产的16批银杏叶片HPLC指纹图谱标记出31个共有峰,与生成的对照指纹图谱相似度为0.763~0.989;采用LC-MS对指纹图谱色谱峰进行指认,鉴定出31个黄酮类成分.以总黄酮醇苷含量、萜类内酯含量和指纹图谱结合LC-MS技术整体评价银杏叶片的质量,为银杏叶片质量研究提供一些研究思路.     

丹参多酚酸对照提取物的质量控制

目的:建立丹参多酚酸对照提取物多指标含量测定及指纹图谱的质量控制方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸-水溶液为流动相A,0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱(0~30 min,20%~21.5%B;30~35 min,21.5%~25%B;35~45 min,25%~40%B;45~50 min,40%~95%B),柱温30℃,流速1 mL·min^-1,检测波长288 nm;采用浓度法测定咖啡酸,丹酚酸E,迷迭香酸,紫草酸,丹酚酸B,丹酚酸Y的相对校正因子,并测定丹参多酚酸对照提取物各指标成分含量,与单体对照品外标法测定结果进行比较;同时建立指纹图谱方法,并对10批次提取物进行相似度评价。结果:咖啡酸,丹酚酸E,迷迭香酸,紫草酸,丹酚酸B,丹酚酸Y在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),进样精密度RSD在0.1%~1.2%,重复性RSD在1.2%~1.6%,6种成分的加样回收率在82.03%~98.68%,样品溶液在36 h内各成分稳定性良好。经测定各指标成分的相对校正因子分别为咖啡酸(2.92),丹酚酸E(1.10),迷迭香酸(1.61),紫草酸(1.07),丹酚酸B(1.00),丹酚酸Y(0.83)。考察不同方法、浓度、仪器、色谱柱、波长等因素的影响,发现测得的相对校正因子适用性较好。校正因子法测定结果和单体对照品外标法测定结果差异较小。建立了丹参多酚酸对照提取物的HPLC特征指纹图谱,确定了5个共有特征峰,并根据对照品对色谱峰进行确认,10批次提取物指纹图谱相似度较高,质量差异较小。结论:该研究建立的多指标含量测定方法和指纹图谱方法简便、快速、准确性高、重复性好,可用于丹参多酚酸对照提取物的质量控制。     

HPLC-CAD法测定芪蛭通络胶囊中苷类成分的含量

目的 建立高效液相色谱-电喷雾检测器方法(HPLC-CAD)同时测定芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷的含量。方法 采用色谱柱为Waters XSclectHss T3-C₁₈(4. 6 mm×250 mm,5 μm),水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0 min,15% B;0～10 min,15%~25%B;10～15 min,25%B~31%B;20～50 min,31%B),流速1 mL·min^{- 1},柱温25 ℃,进样量为20 μL。电喷雾检测器(CAD)雾化器温度为35 ℃,功能参数(power function,PF)为1.0。结果 芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷均具有良好的线性关系(r＞0.999 0),定量限(LOQ)分别为0.013和0.015 μg,精密度、重复性、24 h稳定性实验的相对标准偏差(RSD)值均小于3.0%,平均加样回收率分别为91.74%和100.09%。结论 本研究建立的HPLC-CAD法可同时对芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷进行含量测定,为芪蛭通络胶囊的检测分析和质量控制提供了新的方法。     

滇重楼地上部分总皂苷HPLC指纹图谱

目的:建立滇重楼地上部分总皂苷高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,为滇重楼地上部分总皂苷的质量控制提供参考。方法:采用Ecosil HPLC C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为203 nm,柱温为31℃。建立6批滇重楼地上部分总皂苷HPLC特征图谱,并进行相似度评价;采用硅胶、反向硅胶RP-C₁₈柱色谱等方法对特征图谱中的3个未知共有峰化合物进行分离,应用质谱法(MS)、核磁共振(NMR)等方法进行结构鉴定;参照各对照品的色谱行为及其二极管阵列检测器(DAD)紫外光谱图,对共有峰进行归属和指认。结果:指纹图谱中的3个未知共有峰化合物为偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(cld01)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(cld02)、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(cld03)。cld02为首次从该植物中分离得到,cld03为首次从该植物地上部分分离得到;6批样品特征图谱与对照图谱的相似度均大于0.99,共归属指认了7个共有峰。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,可为滇重楼地上部分总皂苷质量控制提供参考。     

保元汤物质基准UPLC-PDA指纹图谱的建立及化学成分指认

目的:建立保元汤物质基准的指纹图谱并对其共有峰进行成分指认。方法:制备15批保元汤物质基准,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器法(UPLC-PDA)测定15批保元汤物质基准的指纹图谱,并开展方法学研究;使用ACQUITY UPLC BEH Shield C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.05%甲酸水溶液(A)-0.05%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~0.5 min,5%~19%B;0.5~6 min,19%B;6~10 min,19%~27%B;10~20 min,27%~45%B;20~20.1 min,45%~95%B;20.1~23 min,95%B),流速0.4 mL·min-1,检测波长203 nm和260 nm,柱温30℃,进样量2μL;采用"中药指纹图谱相似度评价系统"(2012版)建立指纹图谱,并生成对照指纹图谱;采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)和对照品比对等方式进行保元汤物质基准的成分指认,质谱条件为全信息串联质谱(MSE)扫描模式检测,质量扫描范围m/z 50~1200。结果:15批保元汤物质基准与对照指纹图谱的相似度均>0.90,共有37个共有峰,通过UPLC-ESI-MS/MS指认了其中22个,分别为甘草苷,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1,人参皂苷Re等,均来源于人参、黄芪、甘草、生姜4味药材。结论:该方法精密度、重复性、稳定性良好,表征了保元汤组分整体特征,为该经典名方的颗粒剂开发提供了实验依据。     

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??OBJECTIVE To study the HPLC fingerprint of Swertia patens, the most commonly used substitute of Swertiae Mileensis Herba recorded in Chinese Pharmacopoeia, compare the major chemical constituents between the two kinds of herbs, and provide scientific evidence for their identification and quality control. METHODS HPLC fingerprint method was used to analyze 12 batches of S. patens and 5 batches of Swertiae Mileensis Herba. Similarity evaluation method and clustering analysis method were introduced to compare the HPLC chromatograms of them. RESULTS The repetition,stability, and precision of the fingerprint method were good. A total of 13 common peaks were confirmed. The similarities of the chromatograms of 17 batches of Swertia were greater than 0.94. CONCLUSION Different batches of S. patens and Swertiae Mileensis Herba have high similarity. It is possible for S. patens to take place of Swertiae Mileensis Herba.     

彝族药姜味草指纹图谱的建立和化学模式识别分析及含量测定

目的 建立彝族药姜味草的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱分析方法,结合化学模式识别,对其质量进行分析,并测定其中4种成分的含量.方法 采用Agilent-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,4 μm),以乙腈-0.2％磷酸水为流动相,梯度洗脱,以迷迭香酸为参照,建立15批不同来源样品的HPLC特征图谱,结合相似...     

金乌骨通胶囊HPLC指纹图谱研究

目的:建立金乌骨通胶囊的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为金乌骨通胶囊药品质量评价积累数据。方法:采用反相高效液相色谱方法,以安捷伦Eclipse plus C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈(A)-1%冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱程序为:0~15min,9~10%A,流速1.0ml/min;15~65min,10~40%A,流速1.0ml/min;65~115min,40~70%A,流速1.5ml/min;115~125min,70%A,流速1.5ml/min;检测波长为0~60min为254nm,60~85min为380nm,85~125min为254nm;洗脱总时间为125min;柱温30℃;进样量20μl,进行指纹图谱研究。结果:建立金乌骨通胶囊高效液相指纹图谱,以淫羊藿苷色谱峰为参照峰,确定13个共有峰,共测定29批样品,样品指纹图谱的相似度均大于0.985。结论:本方法分离效果好,精密度、稳定性、重现性等指标均良好,可用于金乌骨通胶囊的产品质量控制及市场真伪品鉴别。     

指纹图谱及多成分定量结合化学模式识别法评价不同厂家消炎利胆片质量＊

目的 基于HPLC指纹图谱、多成分定量与化学模式识别相结合的方法，对不同厂家消炎利胆片的质量进行评价，为其质量控制、生产工艺研究提供依据。方法 采用HPLC，流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱，检测波长为225 nm，柱温为室温，对32批消炎利胆片样品进行指纹图谱分析，41批消炎利胆片样品的7个成分进行含量测定，应用主成分分析（Principal component analysis，PCA）、聚类分析（Cluster analysis，CA）、正交偏最小二乘判别分析（Orthogonal partial least squares discriminant analysis，OPLS-DA）对消炎利胆片的质量进行整体性评价。结果 消炎利胆片的32批样品的HPLC指纹图谱相似度为0.818-0.998，通过无监督模式CA、PCA将样品分为3类，结合有监督模式OPLS-DA分析得出3号峰（4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮）、4号峰（穿心莲内酯）、11号峰（脱水穿心莲内酯）为样品质量差异的标志峰。41批样品中，6批不含3号峰（4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮），9批不含8号峰（4，5-二甲氧基铁屎米酮）。结论 不同厂家的消炎利胆片的成分含量存在一定差异，其质量控制应注意药材的来源、药用部位、生产工艺。HPLC指纹图谱与化学模式识别相结合可整体性的评价消炎利胆片的质量，该方法的建立为其质量控制研究提供参考。