石墨炉原子吸收法法测定白酒中铅的方法探讨

用石墨炉法对不同前处理的白酒进行了铅测定的研究,建立了石墨炉原子吸收法对白酒中铅测定的方法。以20ng/ml的铅标液选择仪器的最佳升温程序,将白酒用直接稀释、蒸发浓缩和NO3H-HClO4混合酸消解三种方法进行前处理,以磷酸二氢铵、硝酸钯、抗坏血酸和硝酸钯磷酸二氢铵混合液作为基体改进剂研究基体改进剂的最佳种类和最适合的取用量。实验表明,磷酸二氢铵和硝酸钯的混合液是最佳的基体改进剂,最佳的前处理方法是直接稀释法。直接稀释法-石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中的铅具有简便快捷和准确度、精密度高的优点,是白酒中铅测定的理想方法。     

混合基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定 速溶茶中的铅镉铬

目的以微波消解为前处理方式,建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定速溶茶中微量重金属铅、铬、镉的实验方法。方法采用高压密闭微波消解仪对速溶茶进行消解,加入硝酸铵、硝酸钯等基体改进剂消除样品干扰,并优化仪器条件进行石墨炉原子法测定。结果测定速溶茶中铅、铬、镉的最佳基体改进剂分别为硝酸铵-硝酸钯混合基体改进剂、硝酸钯基体改进剂、硝酸铵-硝酸钯混合基体改进剂。在最佳实验条件下,铅、铬、镉的线性范围分别为0~80μg/L、0~40μg/L、0~2μg/L,检出限分别为0.3681μg/L、0.1268μg/L、0.0076μg/L,铅、镉、铬的标准曲线相关系数分别为0.9990、0.9978和0.9992,回收率均在98.64%~101.9%之间,样品测定相对标准偏差均小于5%。结论该方法简便、快速、准确,可作为速溶茶中铅、镉、铬快捷、可靠的检测方法。     

高盐食品中铅测定方法的研究进展

目前,高盐食品中铅的测定方法主要有原子吸收光谱法(包括石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收光谱法法)、原子荧光光谱法及双硫腙比色法。此外,还有电感耦合等离子质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。电感耦合等离子体质谱法具有极高的灵敏度与较宽的线性范围,并且不受高盐食品中氯化钠的干扰,对高盐食品中铅的测定具有很强的优势。石墨炉原子吸收光谱法操作简便、灵敏度高,但容易产生基体干扰,主要表现为产生严重的背景吸收,对测定结果造成很大的影响。国家标准方法测定高盐食品的铅含量,通常需加入适当的基体改进剂并优化仪器条件,才能得到准确的实验结果。本文综合概述了上述常用检测方法在高盐食品中铅含量的应用,以期为相关研究提供参考。     

焖罐消解──石墨炉原子吸收法测定食品中的砷

焖罐消解,采用硝酸镍-氧化钯作为基体改进剂以石墨炉原子吸收法测定食品中的砷比现行国标中的测砷方法更加简便,而且具有更高的灵敏度,效果令人满意。     

基体改进石墨炉原子吸收测定纺织品可萃取镍含量

为消除石墨炉原子吸收法测定纺织品中可萃取镍含量中存在的严重基体干扰问题,使测量结果稳定可靠。采用硝酸钯为基体改进剂,通过实验,确定了最佳实验条件。以硝酸钯为基体改进剂能有效消除基体干扰,并提高测量的灵敏度。镍浓度在0～50μg/L范围内,线性关系良好。精密度为0.40%～2.30%,方法检出限为0.3mg/kg。此方法简单,灵敏度高,适用于纺织品中可萃取镍含量的测定。     

基体改进石墨炉原子吸收测定纺织品可萃取镍含量

为消除石墨炉原子吸收法测定纺织品中可萃取镍含量中存在的严重基体干扰问题,使测量结果稳定可靠。采用硝酸钯为基体改进剂,通过实验,确定了最佳实验条件。以硝酸钯为基体改进剂能有效消除基体干扰,并提高测量的灵敏度。镍浓度在0-50μg／L范围内,线性关系良好。精密度为0．40％-2．30％,方法检出限为0．3mg／kg。此方法简单,灵敏度高,适用于纺织品中可萃取镍含量的测定。     

钯基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅和镉

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅和镉。方法采用湿法消解对茶叶样品进行消解,加入氯化钯、硝酸镁、磷酸二氢铵作为基体改进剂扣除样品中背景干扰的影响,并优化仪器条件进行石墨炉原子光谱法测定。结果测定茶叶样品中铅的最佳基体改进剂为氯化钯-硝酸镁,测定镉的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵+硝酸镁。铅优化后的条件为:灰化温度为900℃、原子化温度2000℃,镉优化后的条件为:灰化温度为700℃,原子化温度1100℃。结论本方法简便、快速、准确,可适用于茶叶样品中铅、镉的分析。     

固相萃取柱脱盐-石墨炉原子吸收法测定酱油中铅

目的 建立固相萃取柱脱盐—石墨炉原子吸收法测定酱油中铅的方法.方法 酱油经微波消解后,消解液用乙酸铵调节至pH≈5.5,过经用5 ml 1 mol/L乙酸铵活化后的DigiSEP-Blue柱,将被测元素铅吸附与基体中高盐分离,再分别用8 ml 2 mol/L硝酸、2 ml纯水洗脱,应用石墨炉原子吸收法测定洗脱液中铅含量.结果 用固相萃取柱可将酱油中98％以上的钠盐与被测元素铅分离,消除了石墨炉原子吸收分光光度计测定铅时的基体干扰.低、高两个铅浓度(10和30 ng/ml)的加标平均回收率(n=7)分别为91.3％ ～95.1％,97.9％～98.6％,相对标准偏差为2.1％ ～7.0％,检出限为1.33 ng/g.结论方法准确、灵敏度高,适于高盐样品酱油中铅含量的测定.     

直接进样石墨炉原子吸收测定黄酒中的铅

研究了稀释后直接上样,石墨炉原子吸收分光光度计测定黄酒中的铅的含量的方法;对比了湿法以及干法消解处理后经石墨炉原子吸收分光光度计测定结果的影响.结果表明,稀释后直接上样方法不仅可达到相应的检测要求,而且处理方便、简单,更容易操作;回收率均在80%～103%;对含盐量较高的酒,添加磷酸二氢铵作基体改进剂,可消除盐分的影响.     

微波消解石墨炉原子吸收法测定烟草中的铅含量

采用硝酸一过氧化氢体系微波消解,而后以磷酸二氢铵作化学改进剂,利用塞曼自动扣除背景,采用石墨炉原子吸收法测定了部分烟草样品的铅含量.结果表明,铅的检出限为0.28μg/L,回收率在92.0%～102.0%之间,RSD＜3.0%.该法简便快速,适用于批量烟草样品中铅的测定.