锅炉炉水中磷酸盐掩蔽剂的掩蔽效果分析

介绍了硅钼蓝分光光度法测定锅炉炉水中SiO2含量时,不同掩蔽剂对磷酸盐的掩蔽效果。通过实验对比,确认草酸对磷酸盐的掩蔽效果优于酒石酸对磷酸盐的掩蔽效果。     

还原硅钼酸盐分光光度法测定偏钒酸铵中硅的含量

介绍了还原硅钼酸盐分光光度法测定偏钒酸铵中的硅含量 ,讨论了吸收波长、还原剂、酸度及掩蔽剂加入量等因素对测定结果的影响。结果表明 ,还原硅钼酸盐分光光度法测定偏钒酸铵中的硅含量 ,数据准确     

硅钼黄分光光度法测定光伏行业含氟废水中可溶性硅

目前,我国光伏行业发展加快,但随之产生了大量含氟废水。为了准确测定光伏行业含氟废水中可溶性硅含量,本文主要采用硅钼黄分光光度法进行试验研究。通过建立硅钼黄法测定除氟处理前后含氟废水中可溶性硅含量的检测分析方法,并对水样中存在的Al3+、F-、P元素等干扰离子进行了干扰试验。试验结果表明:水样中低浓度的Al3+、F-等离子的存在对可溶性的硅含量的测定基本无干扰,P元素的干扰较为严重,而草酸可以掩蔽磷的干扰,1 mg磷酸对应0.6 mL 10 g/L草酸溶液时干扰效果最佳;c(Si)在0～2.0 mg·L-1时线性良好,R2>0.999;通过精密度试验结果表明样品的加标回收率为100%±3.00%,在c (Si)为34.475 mg·L-1和3.332 mg·L-1时,相对标准偏差均<3%。因此,测定光伏行业含氟废水中的可溶性硅可以选择硅钼黄分光光度法来进行。     

分光光度法测定卤水和食盐中微量锌

提出了以硫脲、抗坏血酸作掩蔽剂,用二甲酚橙分光光度法测定卤水和食盐中微量锌的方法。     

分光光度法测定锅炉水中二氧化硅的技术研究

研究建立了分光光度法测定锅炉水中二氧化硅的方法,用硫酸钼酸铵作显色剂,掩蔽剂改为草酸,还原剂改为硫酸亚铁铵,还原产物硅钼蓝络合物的颜色深度与二氧化硅的浓度成正比,符合朗伯比尔定律,进行比色测定。采用该方法,锅炉水样的测定结果RSD小于0.60%,加标回收率96%~101%,操作简便,准确度高,重现性好。     

亚单位流感疫苗中裂解剂壬苯醇醚-9含量两种检测方法的比较

目的比较高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法检测亚单位流感疫苗中裂解剂壬苯醇醚-9含量的效果。方法分别采用HPLC法和紫外分光度法检测亚单位流感疫苗中间体和成品中壬苯醇醚-9的含量,并取中间体进行SDS-PAGE分析。结果紫外分光光度法测定亚单位流感疫苗成品和中间体的壬苯醇醚-9含量比HPLC法高10%以上,测定中间体3壬苯醇醚-9含量的结果差异更显著;SDS-PAGE分析显示中间体1、2、3的核蛋白(NP)含量差异显著,大多数存在于中间体3中。结论 HPLC法可代替紫外分光光度法检测亚单位流感疫苗中裂解剂壬苯醇醚-9的含量。     

分光光度法测定卤水和食盐中微量锌

提出了以硫脲、抗坏血酸作掩蔽剂、用二甲酚橙分光光度法测定卤水和食盐中微量锌的方法。     

EDTA络合滴定法测定锌铝合金中的锌

采用强碱溶样,用氟化铵、酒石酸作掩蔽剂以解决测定合金中锌含量时Al~(3+)、Fe~(3+)等离子对测定的干扰,并考察了酸碱溶样、掩蔽剂的用量、pH对测定结果的影响。结果表明,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,分别加入质量分数为10%的12 mL氟化铵、质量分数50%的14 mL酒石酸时,可有效掩蔽干扰离子。该方法简单、方便,可满足锌铝合金中锌的测定。     

紫外分光光度法连续测定氯酸盐工业盐水中钙镁的含量

本文研究了用紫外分光光度法连续测定氯酸盐工业盐水中钙镁含量的方法.在波长510nm处,Ca2 、Mg2 与钙镁试剂生成的络合物,表观摩尔吸收系数分别为9.22×103L·mol-1·cm-1、1.37×104L·mol-1·cm-1.钙在0～120μg/50mL,镁在0～60μg/50mL范围内符合比尔定律.先测得钙镁总吸光度,然后以EGTA为掩蔽剂,掩蔽Caz ,再测镁的吸光度,可直接连续测定盐水中的微量钙和镁.     

分光光度法测定锅炉水中二氧化硅的技术研究

研究建立了分光光度法测定锅炉水中二氧化硅的方法,用硫酸钼酸铵做显色剂,掩蔽剂改为草酸,还原剂改为硫酸亚铁铵,还原产物硅钼蓝络合物的颜色深度与二氧化硅的浓度成正比,符合郞伯比尔定律,进行比色测定。采用该方法,炉水样的测定结果 RSD小于0.60%,加标回收率96～101%之间,操作简便,准确度高,重现性好,试验效果理想,具有推广价值。     

电解铜溶液中游离酸的快速测定

电解铜溶液中游离酸的测定,采用亚铁氰化钾沉淀分离、EDTA-钙盐掩蔽、碘化钾-草酸盐掩蔽、草酸钠掩蔽法进行比较。着重对草酸钠掩蔽法进行了共存离子干扰、精密度考察,加标回收率〉98%。试验表明,草酸钠掩蔽法用于电解铜溶液中游离酸的测定,操作简便、快速、精密度、准确度可满足生产要求。     

比值导数光谱法同时测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的含量

利用比值导数光谱法,不经分离同时测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的含量.确定山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定波长分别为237.5、208.5和204.5 nm,测定线性范围分别为0.50～4.50、1.60～14.40和10.00～90.00 μg/mL,线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6和0.998 6,测定的相对标准偏差＜3.3％(n=11),加标回收率为96.4％～104.1％.     

硅钼兰比色法测定锅炉水中二氧化硅的优化

通过探讨分光光度法测定水中常量二氧化硅的方法,在盐酸浓度为0.12 mol/L的酸度条件下,水样中活性硅与钼酸铵生成为硅钼黄,酒石酸掩蔽磷酸根等干扰物质,用抗坏血酸还原生成硅钼蓝,生成硅钼蓝络合物的颜色深度与水样中硅浓度成正比,符合郞伯比尔定律。本方法适用于SiO_2含量较高的水样中SiO_2的测定,如原水、循环冷却水和炉水等。此方法操作简单,准确度高,具有推广价值。     

示差光度法测定液相中常量尿素

以对二甲氨基苯甲醛(PDAB)作显色剂,采用示差分光光度法,建立了测定化肥尿素液相中常量尿素的分析方法,解决了试样中氨、二氧化碳的干扰问题.     

氟硅酸钾滴定法测定粗制氟化钠中二氧化硅

采用硝酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,通过微波消解技术对粗制氟化钠进行快速消解,并用氟硅酸钾滴定法测定其二氧化硅含量。选择饱和氯化钾溶液替代固体氯化钾作为沉淀剂,考察了消解酸体系、饱和氯化钾溶液用量、沉淀温度、沉淀放置时间、共存元素干扰及指示剂选择等条件对测定结果的影响并进行优化。确定了最优测试条件：以8 mL硝酸+2 mL氢氟酸为消解溶剂,以8 mL饱和氯化钾溶液为沉淀剂,控制沉淀温度为20~25 ℃、沉淀放置时间为15 min,选择50 g/L氯化钾-50%乙醇溶液洗涤沉淀,采用溴麝香草酚蓝-酚红指示剂。该方法应用于回收粗制氟化钠中二氧化硅含量的测定可大幅度缩短分解试样的时间,有效降低检测成本,回收率为99.15%~100.63%,相对标准偏差（RSD,n=8）小于1%,与传统高温碱熔法测定结果相符,方法的准确度和精密度较好。     

在微乳液/离子液体协同增敏下测定样品中的硅

以OP(聚乙二醇辛基苯基醚)/正戊醇/正庚烷/水微乳液与1-丁基-3-甲基咪唑氯盐为介质,建立了硅的结晶紫-硅钼杂多酸光度分析法,研究了显色时间、微乳液与离子液体比例和用量、体系酸度、钼酸铵和结晶紫用量对显色反应的影响。结果表明,离子缔合物的最大吸收波长为545 nm,表观摩尔吸光系数为1.2×10~5L/(mol·cm),硅质量浓度在0.024~0.24 mg/L内符合朗伯-比尔定律。该方法的检出限为2.0×10~(-6)g/L,可用于自来水、雨水、钢样中微量硅的测定,相对标准偏差﹤3%,加标回收率为98%~106%。     

氧化铝中二氧化硅含量测定方法的改进

介绍了用钼蓝分光光度法测定氧化铝中二氧化硅的含量，在硝酸介质中硅与钼酸盐形成硅钼杂多酸，用抗坏血酸为还原剂，在810nm处测定，本方法测定结果准确，且重现性和稳定性均优于现行标准。     

混合气体中二氧化氯的含量测定

研究了一种测定混合气体中二氧化氯含量的方法,ClO2的分析浓度为27~147 mg/L。该方法采用草酸作为掩蔽剂、将测定波长移动到400 nm处测定混合气体中的二氧化氯含量。结果表明,ClO2的分析浓度在27~147 mg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9998）。该法简便,快速,准确,一般实验室条件均可以满足。     

柱前衍生-高效液相色谱法检测安立生坦的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯

采用4-氯-7-硝基苯-2-（嗯）-1,3-二唑（NBD-Cl）作为柱前衍生试剂,建立了柱前衍生化-高效液相色谱法（HPLC）结合荧光检测器测定安立生坦合成过程中使用的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯的方法.考察了衍生反应温度、时间、衍生试剂加入量、缓冲液pH对L-脯氨酸甲酯衍生反应的影响.结果表明,衍生反应优化条件为：反应温度60℃,反应时间60 min,衍生试剂加入量为每毫升反应体系中加入0.3 mg NBD-Cl,衍生反应缓冲液pH为9.0.同时对此方法进行了方法学验证,L-脯氨酸甲酯在0.625～7.5 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 4;检测限为2.5×10-3μg/mL,定量限为7.5×10-3μg/mL;平均回收率为91.9％～ 106.4％;重复性实验中RSD为0.33％;此方法耐用性良好,L-脯氨酸甲酯样品溶液及衍生产物溶液体系稳定.此方法灵敏、简便、专属性强,能对安立生坦原料药中残留的杂质L-脯氨酸甲酯进行检测及定量分析.