无机陶瓷膜微滤技术精制部分单味中药及复方水提液的研究

目的：对无机陶瓷膜微滤技术精制中药水提液的效果进行初步评价。方法：用孔径为0．2um的无机陶瓷膜对部分常用单味中药和复方的水提液进行微液，对水提液微滤前后在性状，总固体，指标成分等方面的变化进行对比分析，结果：中药水提液微滤前均为浑浊液体，微滤后成为颜色变浅的澄明液体，水提液中总固体去除率为15％－38％，总固体中有效成分含量提高率为2％－30％，结论：无机陶瓷膜微滤技术对中药水提液具有较好的精制效果。     

无机陶瓷膜精制清络通痹颗粒的过程优化研究

目的 考察无机陶瓷膜在清络通痹水提液精制过程中，不同孔径的膜对该体系的适用性，药液温度、流速及操作压力等工艺参数对膜过程的影响及膜分离操作终点判定，进行膜过程优化设计。方法 以清络通痹水提液为研究对象，测定了3种不同孔径膜及不同操作参数下膜通量的变化、有效成分含量及固形物含量等。结果 对于本体系，孔径为0．2μm的氧化铝膜渗透通量最大，固形物去除率高；合适的操作压差为0．15-0．20MPa，操作温度60℃左右，膜面流速3m/s；微滤过程中，分次加入适量水洗，当微滤液收率达到原药液的100％以上时，有效成分转移率达80％，即可结束微滤。结论 采用0.2μm的氧化铝膜对清络通痹水提液进行微滤，在适当操作条件下可取得较好精制效果．为陶瓷膜分离用于中药精制领域的共性问题提供了依据。     

田基黄水提液的陶瓷膜微滤工艺研究

目的 考察不同孔径陶瓷膜微滤在田基黄水提液纯化中的应用,确定最佳微滤用膜.方法 取1.8 kg田基黄水煎煮提取后,分别取水提液25 L.选择0.1、0.2、0.5、0.8 μm四种不同孔径的陶瓷膜室温下进行循环微滤,操作压力为0.15MPa.当原液太少不能循环微滤或太稠微滤速度太小时,加8 L纯水顶洗.继续微滤.收集4种不同孔径膜各部分滤液,取样,测定.结果 0.1、0.2、0.5、0.8 μm各孔径陶瓷膜微滤液中槲皮苷转移率分别为82%、87%、80%、86%;总黄酮转移率分别为85%、82%、79%、79%;除固率都在20%左右;其HPLC指纹图谱中峰数没有缺失或增加.结论 利用陶瓷膜微滤技术可有效除去田基黄水提物中的不溶性或大分子杂质,并保留了有效成分;0.2μm孔径陶瓷膜较适用于田基黄水提液的纯化精制.     

0.2μm无机陶瓷膜微滤枳实、陈皮水提液理化参数与通量变化关系的研究

目的 通过考察无机陶瓷膜微滤对不同中药水提液物理化学性质的影响，探索中药水提液复杂体系在无机陶瓷膜分离过程中的规律。方法 测定膜分离前后枳实、陈皮2味药材水提液的pH、浊度、电导率、粒径分布等指标。结果 枳实、陈皮水提液在膜分离前后的pH、浊度、粘度、电导率及粒径分布等方面表现出不同的特征。结论 枳实、陈皮水提液的理化性质与其通量衰减变化在一定程度上表现出相关性。     

0.2μm Al2O3无机陶瓷膜微滤技术精制清络通痹颗粒的研究

目的：考察0.2μm Al2O3无机陶瓷膜精制复方清络通痹颗粒的可行性与有效性。方法：测定以0.2μm Al2O3无机陶瓷膜精制前后各样品的总黄酮含量、总固含物量、浊度等指标。结果：3批试验中总黄酮量，膜后分别为膜前的83．52％、85．48％、85．03％，截留液中总黄酮分别为5．4％、4．8％、5．2％；膜滤后总固含物量平均下降4．0％，浊度由膜前800 NTU 下降至膜后的约35NTU,而截留液的浊度上升至近4000NTU。结论：采用0.2μm Al2O3无机陶瓷膜精制清络通痹颗粒，有效地简化了工艺,在保证其有效性的前提下，可节约成本，提升产品质量。     

0.2μm无机陶瓷膜微滤对生地黄、黄芪水提液物理化学参数影响的初步研究

目的：通过考察无机陶瓷膜微滤对中药水提液物理化学性质的影响，探索中药水提液复杂体系在无机陶瓷膜分离过程中的微观表现，方法：测定膜分离前后生地黄，黄芪水提液的pH，浊度，固含物，电导率，ξ电位等指标。结果：生地黄pH值在4．55－4．69之间，浊度由膜前的140NTU降至膜后的0．165NTU，而截留液的浊度上升至586NTU，固含物由52．8g/L变为渗透液的46．0g/L和截留液的54．5g/L，电导由1300μs/cm下降至1200μs/cm，黄芪的pH值在5．58－5．98，浊度由膜前的376NTU降至膜后的1．2NTU，而截留液的浊度上升至877NTU，固含物由28．6g/L变为渗透液的23．5g/L和截留液的28．9g/L，电导由1430μs/cm下降至1270μs/cm，结论：生地黄，黄芪水提液在膜分离前后的pH，浊度，固含物，电导率及ξ电位等方面表现出中不同的特征。     

中药水提液中可溶性有机物分子量分布及其对陶瓷膜通量的影响

目的 初步研究生地等7种药材和清络通痹复方8种中药水提液中可溶性有机物分子量分布的特点，以及与0．2μm孔径Al2O3陶瓷膜稳定通量的相关性。方法 原水提液经0．45μm孔径混合纤维素微滤膜过滤，所得滤液作为初始液。初始液依次经截留分子量为14万、10万、5万、1万和4000的超滤膜逐级超滤，得一系列滤液，采用紫外分先光度计法测定其在254nm处的吸光值，与初始液在该波长处的吸光值对比，可得分子量分布的结果。结果 ①除半夏和生地外，水提液中分子量小于4000的溶解性有机物所占比例均超过30％，金银花和清络通痹复方达到50％左右；②膜稳定通量近似的体系，则其分子量分布变化规律基本一致。结论 膜稳定通量与中药水提液中可溶性有机物分子量分布情况存在一定的相关性。     

ZrO2陶瓷膜微滤增液口服液机理的初步研究

目的 研究0.2 μm、50 nm ZrO2陶瓷膜微滤增液口服液过程中体系物理化学参数及指标性成分的变化,探索陶瓷膜微滤过程中体系的微观变化.方法 依法测定分离过程中复方溶液环境的pH、电导率、浊度、黏度等参数及指标性成分哈巴俄苷的透过率,观察膜过程中稳定通量变化.结果 2种孔径的ZrO2膜对增液口服液的分离过程中,膜通量的变化基本平稳.pH值均呈现一定的下降趋势,最大波动分别为0.343、0.459;电导率的最大降幅分别为0.463 μs/cm、0.079 μs/cm,50 nm ZrO2微滤结束后药液的电导率略有升高;微滤后药液浊度骤降,最大降幅分别为95.2 NTU、110.2 NTU;体系的黏度在微滤过程改变不明显,分别下降了0.12 mPa·s、0.05 mPa·s,两截留液的值与原液相比也未见显著变化.哈巴俄苷的瞬时透过率的变化基本一致,50 nm ZrO2的累积透过率略低.结论 不同孔径ZrO2陶瓷膜微滤增液口服液时其物理化学参数的变化产生不同的影响,体系中主要成分透过率的不同亦有一定的关联.     

陶瓷微滤膜防治苦参水提液对AB-8树脂毒化作用的研究

目的；考察陶瓷微滤技术防治树脂毒化，提高中药精制效果的作用。方法；比较陶瓷膜微滤，高速离心和醇沉3种预处理方法对AB－8树脂吸附苦参水提液中总黄酮量及精制效果的影响。结果：陶瓷膜微滤法提高AB－8树脂吸附苦参总黄酮能力强于高速离心法，其精制总黄酮效果优于醇沉法。结论：陶瓷膜微滤可有效减轻中药水提液对树脂的毒化作用，提高中药精制效果。     

陶瓷膜超滤精制制首乌颗粒药材提取液的工艺研究

目的 考察无机陶瓷膜在制首乌颗粒水提液精制过程中,不同孔径的膜对该体系的适用性,并进行膜过程优化设计。方法 以制首乌水提液为研究对象,测定了3种不同孔径膜及不同操作参数下膜渗透通量及有效成分的变化等。结果 50 nm膜的膜渗透通量和二苯乙烯苷转移率均明显高于其他两种膜,应以操作压差0。8～1。2 MPa, 温度50～60 ℃、膜面流速3．0 m/s作为大生产合适的滤过条件,当滤过液浓缩到原液体积1/10时,加入相同体积的去离子水,其有效成分转移率达80%以上,即可结束滤过,本系统采用强酸、强碱交替清洗的方法,可使膜通量恢复90%以上。结论 采用无机陶瓷膜超滤技术精制制首乌颗粒是可行的适用技术,为陶瓷膜分离技术应用于中药水提液的精制提供了工艺技术参数及依据。     

陶瓷微滤膜微滤法与醇沉法澄清2种中药水提液的比较研究

目的 考察Al2O3陶瓷微滤膜微滤技术对枳实水提液和苦参水提液的澄清效果。方法 采用HPLC法测定枳实水提液中辛弗林的含量，紫外分光光度法测定苦参水提液中的总黄酮含量，并与传统的醇沉法作对比。结果Al2O3陶瓷微滤膜微滤法处理的两种水提液的除杂率及有效成分得率与醇沉法接近，并且该微滤膜经过一定处理可以再生。结论 Al2O3陶瓷微滤膜微滤技术有望成为澄清中药水提液的一种新技术。     

无机陶瓷膜精制清络通痹水提液的污染机制研究

目的研究无机陶瓷膜滤过中药水提液的污染机制，为进行膜污染的防治研究和膜分离技术在中药领域的产业化进行探索。方法采用氧化铝陶瓷微滤膜对清络通痹水提液进行滤过澄清，考察了不同孔径的氧化铝膜对该体系的适用性，通过扫描电镜对膜面切片污染物进行分析，同时结合膜过程中滤过阻力的测定，分析污染物的存在形态、位置与形成规律。结果对于清络痹水提液，0．2μm孔径的氧化铝膜较为适用，有较高的稳定通量和成分保留率，同时污染较轻；3种孔径的氧化铝膜，膜自身阻力和孔堵塞阻力在总阻力中所占比例较小，浓差极化阻力和表面沉积阻力等可逆阻力为主要阻力。结论优化膜过程工艺参数，采用适当预处理方法和清洗方法可以减少膜的污染，使膜的性能有较大恢复。     

西藏冬虫夏草水提液HPLC指纹图谱研究及核苷类成分测定

目的建立西藏不同产区27批冬虫夏草水提液的高效液相色谱指纹图谱,并定量测定其6种主要核苷类成分（尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷、2＇-脱氧腺苷）的质量分数。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,检测波长260nm,以甲醇．水为流动相进行梯度洗脱,柱温25℃,流速O．8mL·min^-1。结果建立了冬虫夏草水提液的HPLC指纹图谱,包含11个共有峰,各峰分离良好,指认出尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷、2’-脱氧腺苷6个特征成分．同时测定了其质量分数;6种特征成分质量浓度分别在10．71-96．4（r=0．9999）,8．50～76．41（r：0．9999）。7．838-70．54（r=0．9999）,1．120-10．08（r=0．9998）,5．715-51．44（1-=0．9999）,0．2625～2．363μg·mL^-1（r=0．9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率依次为96．5％、97．7％、97．5％、95．2％、96．8％、101．5％,RSD分别为2．3％、2．7％、2．0％、2．6％、3．0％、2．7％（n=6）。结论本试验建立的指纹图谱可同时对冬虫夏草的6种主要核苷类成分进行分析,对评价藏产冬虫夏草的质量具有重要意义。     

清胃宁心胶囊精制工艺的研究

目的比较不同的精制方法对清胃宁心胶囊提取液的澄清效果。方法分别采用水提醇沉法(Ⅰ),壳聚糖絮凝法(Ⅱ)、高速离心法(Ⅲ)对清胃宁心胶囊水提液进行分离精制,并对3种方法精制前后的药液在澄明度、指标性成分的含量、总固体沉降百分率等方面的变化进行对比分析。结果Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ法精制后指标性成分黄芩苷含量分别为11.40%、10.62%、12.03%;总固体沉降百分率分别为50.62%、34.77%、24.36%。结论水提醇沉法精制清胃宁心胶囊水提液效果优于另二者。      

壳聚糖澄清剂的脱乙酰度及残留量研究

目的 对壳聚糖澄清剂的脱乙酰度及精制后的中药水提液中壳聚糖的残留量进行了探讨。方法 用线性滴定测定壳聚糖（游离胺基）的含量。结果 壳聚糖澄清剂的脱乙酰度约80％,在澄清液中壳聚糖残留量小于0．010％。结论 壳聚糖作为精制中药水提液的澄清剂是可行的。     

参松养心胶囊水提液陶瓷膜除杂工艺研究

目的 考察不同规格陶瓷膜对中药大品种参松养心胶囊水提液除杂的效果,并优化工艺参数。方法 以参松养心胶囊水提液为研究对象,比较3种不同孔径的陶瓷膜在不同条件下,对膜通量衰减、药液有效成分保留率等方面的影响。结果 滤过孔径为100 nm的陶瓷膜对参松养心胶囊水提液滤过效果较好,膜通量及芍药苷转移率均较高,最佳滤过条件为进液压力0.15～0.22 MPa,滤过温度20 ℃。结论 陶瓷膜滤过技术可较好地对参松养心胶囊水提液进行除杂,该技术可进一步推广到其他中药水提液的除杂工艺中。     

葛根芩连微丸中指标成分的体外同步释放研究

目的使葛根芩连速释微丸中理化性质差异较大的各指标性成分葛根素、黄芩苷、小檗碱和甘草酸能达到同步释放。方法考察适宜的提高难溶性成分溶出速率的方法,在此基础上制备葛根芩连速释微丸,采用相似因子(f2)法统计分析释放曲线。结果黄芩苷、小檗碱、甘草酸与葛根素释放度的f2值分别为52.27、56.13和75.1。结论4种指标性成分葛根素、黄芩苷、小檗碱和甘草酸基本达到同步释放。     

黄连、吴茱萸配伍后挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析

【目的】考察黄连、吴茱萸两药配伍对挥发油成分的影响。【方法】采用气相色谱—质谱联用(GC／MS)技术对黄连、吴茱萸药对配伍前后水提液中的挥发油成分进行了分析。【结果】从挥发油中共分离出83种化合物，初步鉴定了其中50种成分。两药配伍后多数低分子量的挥发油含量有所下降，部分挥发油含量增幅显著，同时有少数成分存在于单味药水提液中而在共煎液中几乎未能检测到，另有个别成分存在于共煎液中而在单味药水提液中几乎未检测到。【结论】黄连、吴茱萸药对配伍后挥发油成分的变化提示，在煎煮过程发生了增溶作用以及可能存在一定的化学反应导致个别成分发生改变：研究结果为该药对配伍规律的研究提供了一定的实验依据。     

高效液相色谱法测定清脑降压片中黄芩苷的含量

目的应用高效液相色谱法测定清脑降压片中黄芩苷的含量．方法色谱柱为HypersilODS2C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．4％磷酸溶液（47：53）,流速1．0mL／min,检测波长277nm．结果黄芩苷在0．022—0．110mg／mL的浓度范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系．平均回收率分别为98．66％,RSD=1．81％．结论该方法检测快速、准确、简便,适用于清脑降压性中黄芩苷的含量测定．     

膨润土纯化黄芩水提液的研究

絮凝澄清法处理中药水提液比醇沉法具有成本低,有效成分损失小等优点。但目前所应用的絮凝剂仍会造成有效成分的损失。膨润土是天然纳米材料,能吸附有机物,是一种具有选择性絮凝中药水提液中杂质的絮凝剂[1],本实验采用膨润土对黄芩水提液进行除杂净化。1仪器与材料722型可见光分光光度计;UV—2550型紫外-可见分光光度仪;LD4—2型医用离心机。黄芩Scutellaria baicalensis Georgi磨成粉末,产地山西,经沈阳化工学院制药教研室鉴定;膨润土(化学纯,上海试四赫维化工有限公司);芦丁对照品(中国药品生物制品检定所,批号100080-200306)。2方法…