胜红蓟红外光谱鉴别研究

目的 建立胜红蓟不同提取物的红外光谱鉴别.方法 用极性不同的溶剂对胜红蓟全草进行提取,测定溶剂提取物与提取后的药材残渣的红外光谱,并进行比较.结果 极性不同溶剂提取物及残渣的红外光谱互不相同,可用于胜红蓟不同提取物的红外光谱鉴别.结论 用本方法 可快速、简便鉴别药材.     

宫颈康泡腾片的制备及质量控制

目的:制备宫颈康泡腾片并建立其质量控制方法。方法:将绿萼梅等6味中药进行提取和纯化后的浸膏粉与冰片、碳酸氢钠、酒石酸等混合制备阴道泡腾片;采用薄层色谱法对绿萼梅、黄柏、冰片进行定性鉴别;用薄层扫描法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果:薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱进样量在0 .174μg～1. 044μg 范围内线性关系良好(r=0. 9995) ,回收率为98. 01 %～100 .80 % ,RSD<2 %。结论:本方法易于操作,制剂质量稳定、可控。     

三黄片的真伪优劣鉴别

目的 建立中成药三黄片真伪优劣的鉴别方法.方法 采用TLC法、HPLC-MS法及HPLC指纹图谱法,确定方中的盐酸小檗碱是否有减量投料或以药材替代投料的情况.结果 所建立的TLC法可初步判定盐酸小檗碱是否减量投料或以药材替代投料,HPLC-MS鉴别和HPLC指纹图谱测定可确定盐酸小檗碱是否有减量投料或以药材替代投料的情况发生.结论 该方法专属性强、准确可靠,能快速鉴别三黄片的真伪优劣.     

黄桂灌肠剂的制备及质量控制

目的制备黄桂灌肠剂并建立其质量控制方法.方法将黄芩等5味中药进行提取和纯化后制备成黄桂灌肠剂;采用薄层色谱法对黄芩、大黄进行定性鉴别;用薄层扫描法测定黄桂灌肠剂中盐酸小檗碱的含量.结果供试品与对照品薄层图谱斑点相同并清晰;本品每1 mL含小檗碱以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,不得小于0.04mg.结论本方法易于操作,制剂质量稳定可控.     

红外光谱鉴别甲氧氯普胺片及盐酸甲氧氯普胺注射液

目的通过对甲氧氯普胺片剂及盐酸甲氧氯普胺注射液作红外光谱扫描,快速鉴剐该药品的真伪。方法根据甲氧氯普胺的溶解性,分别对上述两种剂型所含的甲氧氯普胺进行提取,并将其红外光谱与标准图谱进行比较。结果红外光谱鉴别结果表明,两种剂型的红外光谱与甲氧氯普胺标准图谱一致。结论红外光谱鉴别法简便、可靠、快速、准确。     

安乃近片剂及其注射液的红外光谱鉴别

目的通过安乃近片剂及注射液作红外光谱扫描,快速鉴别该药的真伪。方法根据安乃近的溶解性,用无水乙醇对上述两种剂型中所含的安乃近进行提取和重结晶,并将其红外光谱与标准图谱进行比较。结果红外光谱鉴别结果表明,两剂型的红外光谱均与安乃近标准图谱一致。结论红外光谱鉴别法简便可靠、快速准确。     

吡拉西坦片剂及其注射液的红外光谱鉴别

目的通过对吡拉西坦片剂及注射液作红外光谱扫描，快速鉴别该药的真伪。方法根据吡拉西坦的溶解性，用无水乙醇对上述两种剂型中所含的吡拉西坦进行提取和重结晶，并将其红外光谱与标准图谱进行比较。结果红外光谱鉴别结果表明，两剂型的红外光谱均与吡拉西坦标准图谱一致。结论红外光谱鉴别法简便可靠、快速准确.     

滚轮微针技术对黄柏提取物乳膏中盐酸小檗碱经皮渗透的促进作用

采用回流法制备黄柏提取物,再制成o/w型乳膏.用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量.以离体裸鼠皮肤为屏障,用改良Franz扩散池法考察乳膏中盐酸小檗碱的体外透皮性能,探讨滚轮微针技术对黄柏提取物乳膏中盐酸小檗碱体外经皮渗透行为和皮肤滞留量的影响.结果显示,不用或采用微针处理组乳膏中盐酸小檗碱12h的累积渗透量为(0.161±0.008)、(0.978±0.034) mg/cm2,经皮渗透速率为(0.035±0.007)、(0.197±0.018) mg·cm-2·h-1,皮肤滞留量为(0.373±0.021)、(1.364±0.342)mg/cm2.可见,滚轮微针技术能显著提高外用黄柏提取物乳膏中盐酸小檗碱的经皮渗透量(P＜0.05),增加皮肤内药物滞留量(P＜0.05).     

红外光谱法结合化学计量学方法鉴别黄芪产地

目的:利用Fourier变换红外光谱(FT-IR)法结合化学计量学方法对黄芪药材进行产地鉴别。方法:提出一种溶剂选择的评价方法,对5个不同产地86个黄芪药材样本采用单溶剂进行提取,然后将提取物以KBr涂膜进行红外光谱扫描测定。采用偏最小乘判别法(DPLS)对黄芪药材进行产地鉴别,并用变量投影重要性指标(PLS-VIP)对鉴别有意义的波数进行选择。结果:单溶剂提取法中丁酮提取物具有较好的光谱学特征,黄芪药材产地鉴别的正确率为100%,选择的波数包含了对鉴别有价值的信息。结论:红外光谱法结合化学计量学方法能够用于黄芪药材的产地鉴别。     

不同提取工艺对泌尿宁颗粒中盐酸小檗碱含量的影响

目的:研究不同提取工艺对泌尿宁颗粒中盐酸小檗碱含量的影响。方法:采用不同方法提取黄柏,根据黄柏中盐酸小檗碱含量及抑菌作用确定黄柏提取工艺;以水加入量、煎煮次数、煎煮时间为考察因素,以盐酸小檗碱提取率为评价指标,优选水提取黄柏最佳工艺。结果:采用直接加水煎煮提取黄柏;最佳工艺为加10倍量水,煎煮3次,每次1.5h。盐酸小檗碱含量不少于每袋30mg。结论:直接加水煎煮提取工艺简单、可行,优化了泌尿宁颗粒制备工艺,小檗碱含量显著提高。     

TLC法和HPLC法分析关黄柏与川黄柏区别

目的:比较关黄柏和川黄柏的区别.方法:采用薄层色谱法定性鉴别盐酸小檗碱和盐酸巴马汀,高效液相色谱法对盐酸小檗碱进行定量分析.结果:关黄柏与盐酸巴马汀对照品有相应位置的斑点,而川黄柏则无.川黄柏中所含盐酸小檗碱高于关黄柏3~4倍.结论:关黄柏与川黄柏在有效成分及其含量上有显著区别.     

新疆特色药材黑果小檗薄层鉴别方法研究

目的建立新疆特色药材黑果小檗的薄层鉴别系统。方法以盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱为对照品,对黑果小檗药材进行薄层鉴别,并考察不同展开系统、不同点样量、不同薄层板、不同检视方式、不同温度、不同湿度对黑果小檗药材薄层色谱的影响。结果以盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱为对照品,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨水(6∶3∶2∶1.5∶0.5)为展开系统,黑果小檗药材薄层鉴别特征明显,专属性强。结论该方法可行,重复性好,可作为黑果小檗药材的薄层鉴别方法。     

近红外漫反射光谱结合主成分回归法快速测定黑果小檗皮中盐酸小檗碱含量

目的应用近红外漫反射光谱结合主成分回归法(PCR)对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。方法通过化学测定值与光谱间建立PCR数学模型对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。结果黑果小檗皮中盐酸小檗碱的内部交叉验证均方差(RMSECV)为1.016 9,内部交叉验证决定系数为0.979 5,预测平均回收率为108.51%,统计学检验表明预测值与标准方法测定值之间的差异无统计学意义。结论表明利用近红外漫反射光纤光谱结合PCR对黑果小檗进行定量分析可行。     

痹清宁冲剂质量标准的研究

痹清宁冲剂为十五味中药组成的抗风湿新药 ,经水提后醇沉制得。为控制其质量 ,本文对其进行了定性和定量方法的研究 ,建立了秦艽、黄柏的薄层鉴别法和黄柏中盐酸小檗碱的含量测定方法。1　仪器与试药可见紫外分光光度计 :日本岛津UV 2 6 5FW ;盐酸小檗碱 :中国药品生物制品检定所提供。2　方法与结果2 1　薄层鉴别2 1 1　秦艽　取本品 2 0g用 10 %氢氧化钠溶液 30ml浸30min后 ,用氯仿提取 ,蒸干 ,再以氯仿 1ml溶解作为供试液。以秦艽药材 2g同法提取得到的氯仿液作为对照液 ,各点样 10 μl于 0 4 %氢氧化钠的硅胶G薄层板上 ,用乙醚 :丙…     

粗皮对黄柏、关黄柏质量的影响

目的 分析黄柏、关黄柏粗皮及药材中盐酸小檗碱的分布情况.方法 采用HPLC法分别测定黄柏、关黄柏粗皮部分,去粗皮部分和原药材的盐酸小檗碱的含量,比较液相色谱图中色谱峰的差异.结果 盐酸小檗碱在粗皮中含量低,粗皮部位的色谱图与药材的色谱图不全相同.结论 粗皮成分应进一步分析,黄柏和关黄柏应严格按照药典的加工要求去除粗皮部位.     

复方健胃颗粒质量标准的研究

目的建立复方健胃颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的厚朴、黄柏、陈皮进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中的盐酸小檗碱。结果薄层图谱清晰,阴性对照无干扰,盐酸小檗碱进样量在0.4284².1420μg范围内线性关系良好(r=0.9998)。结论本方法简便、重现性好,可有效控制制剂的质量。     

关黄柏的1H-NMR指纹图谱研究

目的 建立关黄柏的1 H-NMR指纹图谱,探索其质量控制的新方法.方法 运用核磁共振氢谱技术,对关黄柏总提取物、总生物碱提取物和总柠檬苦素提取物的指纹图谱进行对比分析研究.结果 关黄柏总提取物的1 H-NMR指纹图谱主要显示小檗碱、巴马汀的特征共振信号;关黄柏总生物碱提取物的1H-NMR指纹图谱主要显示小檗碱、巴马汀和黄柏碱的特征共振信号;关黄柏总柠檬苦素提取物的1 H-NMR指纹图谱主要显示黄柏酮、黄柏内酯的特征共振信号;图谱能够很好的表达出主要成分的特征信号.结论 1H-NMR指纹图谱可以作为关黄柏指纹图谱研究的辅助方法以控制中药质量.     

风湿圣药胶囊鉴别方法的研究

目的 改进风湿圣药胶囊标准中鉴别(2)供试品溶液的提取方法 ,并用高效液相技术对其盐酸小檗碱成分进行鉴定。方法分别用原提取方法和改进后的提取方法制备供试品溶液,比较两者的薄层鉴别结果 ,并用高效液相鉴定。结果高效液相表明有盐酸小檗碱成分,原提取方法的供试品未能显出该斑点,改进后的供试品提取方法在薄层中能显示斑点。结论该方法正确,可靠,可用于风湿圣药胶囊的鉴别。     

HPLC法测定黄柏不同粉碎度水煎液中盐酸小檗碱的含量

目的:分析比较黄柏不同粉碎度水煎液中盐酸小檗碱的溶出量。方法:将黄柏粉碎成不同的粒度,分别按照一定的煎煮工艺提取,采用高效液相色谱法(HPLC)对其水煎液进行测定。结果:粗粉中的盐酸小檗碱含量较多,黄柏粗粉>饮片>最粗粉。结论:粉碎度对黄柏有效成分提取含量虽有影响,但影响不显著。     

盐酸小檗碱提取工艺的研究

目的 研究盐酸小檗碱提取的工艺。方法 用亲水溶剂提取法。取黄柏粗粉用乙醇回流(2—3次)，回收提取液中的乙醇，浓缩、微热、加石灰调pH2—3、至出现混浊现象，加NaCl搅拌，静置过夜，即得盐酸小檗碱粗品。结论 用亲水溶剂提取法提取盐酸小檗碱工艺稳定、回收率高，操作简便。