试论传压介质对金刚石单品质量和单产的影响

多年来，无论是六面顶压机，还是两面顶压机；无论是国内各金刚石生产厂家，还是誉满全球的欧美金刚石企业，都是用叶蜡石作为合成金刚石的传压介质。然而，叶蜡石属于不可再生资源，自然界储存的叶蜡石原生矿越来越少。我国北京门头沟有限的叶蜡石矿产资源日趋紧缺，特别是叶蜡石的质量呈下降趋势，此乃十分严峻的现实状况。     

φ36腔体粉末材料合成金刚石工艺的试验和探讨

本文对φ36腔体粉末材料合成人造金刚石的工艺设计依据、合成工艺参数设计、试验情况进行了较详细地阐述，对合成试验结果的特点、合成工艺、合成试验中发生的现象进行了简要分析。采用复合传压介质和动态补压、非恒功率加热等工艺进行了合成试验。试验结果表明，利用粉末材料合成的人造金刚石，晶体粒度集中（峰值粒度比例79．1％），高强度单晶料的提取率高（15kgf以上比例45．3％），平均单产比片状材料提高近28％，而且能耗及其它生产成本明显下降。我们认为，粉末材料合成人造金刚石，是一种值得在人造金刚石行业推广的合成技术。     

传压介质在人造金刚石合成中的性能研究

研究了六种不同的传压介质：灰白叶蜡石块、带白云石衬管的灰白叶蜡石块、带红叶蜡石衬管的灰白叶蜡石块、灰白／青灰叶蜡石复合块、中粒度灰白叶蜡石复合块、细粒度灰白叶蜡石复合块；分析了各种传压介质原料的成分，采用常用的温度一压力曲线，进行了合成金刚石的实验，对合成金刚石结果进行了对比分析，结果表明：不同传压介质合成金刚石的品级、粒度不同，其中红叶蜡石内衬复合块以及白云石内衬复合块合成的金刚石晶型、颜色等各项指标最好，这是因为，灰白叶蜡石的传压效果好，红叶蜡石以及白云石内衬的保温性好，综合了两种材料的优点，改善了反应腔中的压力场与温度场分布的均匀性。叶蜡石及内衬材料经过预处理，去除了一部分有害物质使金刚石的生长环境得到了净化。     

叶蜡石的矿物成分对合成金刚石的影响

通过对闽东矿区五种不同类型叶蜡石所做的化学分析及DTA、TG分析，计算出了其相应的矿物成分。将这几种叶蜡石分别制成传压介质进行了合成金刚石的实验并与北京门头沟叶蜡石作了比较，结果表明：(1)含有一定量石英(20％左右)的叶蜡石做传压介质有利于降低金刚石合成压力，提高金刚石质量；(2)结晶水含量较低的叶蜡石合成出的金刚石质量更好。作者对实验结果进行了分析并指出：在选择作为传压介质的叶蜡石时，不能只要求其硬度低、叶蜡石成分高，而应全面考虑其中所含矿物成分及其在高温高压下可能发生的变化。     

传压介质对人造金刚石的影响

本借助于铰链式六面顶液压机，比较了六种不同传压介质合成人造金刚石的效果。结果表明传压介质不仅影响到金刚石合成工艺参数的调整，而且还影响到金刚石的颜色，产量，质量等，从而直接影响到企业的经济效益。     

新型复合传压介质的研究

本文详细的分析了在金刚石合成中叶蜡石、白云石、氯化钠作为传压介质的优缺点，并通过大量的实验，证实了用多种复合传压介质代替单一的叶蜡石做传压介质在金刚石合成中得到了理想的效果，不仅降低了锤耗而且提高了金刚石质量。     

一种可提高合成金刚石得率的合成块组件

一种可提高合成金刚石得率的合成块组件，是将现有合成金刚石的合成块组件中发热片改为发热环，在所述发热环的环内及环外均镶嵌有绝缘材料；所述绝缘材料为白云石；发热环直径为合成棒直径的2／3～3／4；发热环的宽度为2～5mm。本发明结构简单合理，操作方便，能量利用率高、可有效提高合成金刚石得率、品级，可实现工业化生产，可与现有合成金刚石生产工艺配套使用，适于作为现有人工合成金刚石合成块组件的更新换代产品。     

传压介质对金刚石内在质量的影响

本文主要探讨了传压介质在合成金刚石过程中产生相变对金刚石内在质量影响，提出采用新的复合传压介质。     

温度与腔体结构对金刚石合成影响的研究

温度与合成腔的结构是金刚石合成的重要条件，也是生长高品级优质金刚石的关键因素，在合成时选择与控制好合成温度是极重要的，因此研究温度与优质金刚石的合成关系问题，会提高合成工艺技术，促进金刚石产品质量提高与对提高生产效益具有实际意义的。文中阐述了人造金刚石合成腔体的改进实验。研究了在横片腔体时金刚石生长的特性与影响合成温度控制的条件。肯定了复合型NaCl与粉压叶蜡石组合传压介质在金刚石合成中的作用。指出了合成高品质金刚石的途径及方法。     

MM型叶蜡石在粉末合成金刚石工艺中的应用研究

本对MM型叶蜡石在粉末工艺合成金刚石中的应用效果进行了试验，重点阐述了MM型叶蜡石的使用特点，即：保温性好，合成出的金刚石晶体颜色好，完整单晶率高，TI，TTI值较高，是一种较理想的传压介质。     

高品级工业金刚石的亚稳区合成

本文以SPD6×1200型六面顶压机为金刚石的合成设备,采用升压至成核压力,成核后再降压到金刚石的亚稳区的特殊工艺进行金刚石的合成。在高温高压条件下合成出了晶体形貌完好的优质金刚石单晶。sEM结果表明：与传统工艺合成的金刚石相比较,亚稳区内合成的金刚石晶体的缺陷明显变少,表面平滑度增强。还将亚稳区内合成的金刚石与传统工艺合成的金刚石的粒度值进行了比较,在相同生长时间下,亚稳区内合成的金刚石粒度明显小于传统工艺合成的金刚石,即亚稳区内金刚石的生长速度变慢。最后,本文还对特殊工艺与传统工艺下金刚石生长的区别机理进行了分析讨论。     

CSD金刚石磨料的研制

用于制造树脂结合剂磨具的金刚石磨料，传统产品为单晶颗粒，大多数(70％以上)为针片状，表面光滑，与结合剂结合不牢，磨削过程中过早脱落，使用效果不理想。本文目的就是为了解决这一问题。本项目以粉状石墨为原料，以铁基合金粉末为触媒，对原料的成份和配比、合成块的组装结构、合成工艺参数及调控方式，进行了系统的试验研究，在六面顶压机上，研制出了一种金刚石磨料新产品——CSD(Crumb Structure Diamond)磨料。合成压力和电功率与合成单晶金刚石的工艺参数基本相同，而合成时间较短，不超过5min，石墨转化率达到80％左右。得到的新产品不是针片状单晶颗粒，而是团粒结构的颗粒，颗粒形状为等积形，表面粗糙，凹凸不平。经制作成砂轮使用证明，金刚石与结合剂结合牢固，在磨削过程中呈微刃破碎，自锐性好，磨削锋利，寿命比传统产品成倍提高。CSD磨料可作为RVD金刚石磨料的更新换代产品使用。     

二次暂停分段加压金刚石合成工艺探讨

分析了一次暂停分段加压工艺合成金刚石存在的不足，提出了二次暂停分段加压的金刚石合成工艺。该工艺的特点是第二次压力暂停点靠近石墨－金刚石相平衡线但已进入金刚石相，暂停时间为１５～３０ｓ，保压压力略高于第二次暂停压力，使金铡石在优晶区成核、在富晶区生长。实验证明，该工艺可以获得优质高产的金刚石。     

掺硼金刚石的高温高压合成

掺硼金刚石具有诸多优良的性质,因而成为当前金刚石掺杂中的研究热点。本文通过将一定比例的无定形硼粉均匀加入到粉末石墨——触媒体系中,在六面顶压机上利用高温高压方法合成了掺硼金刚石。考察了样品中不同的硼添加比例对合成金刚石最低压力点的影响,以及压力和温度对合成掺硼金刚石的影响。经过大量实验,总结出了合成金刚石的最低压力点与样品中硼添加比例的关系曲线。实验结果表明,合成温度是影响晶体中硼含量的主要因素。同时,实验还发现,硼在晶体中的分布情况存在着区域性,以及随着晶体内硼含量的增加,晶体晶形变差,而且容易生长聚晶。     

静压法合成金刚石的成核研究

针对静高压合成技术中片状样品的组装工艺特点,分析了在高温（约1500K)高压（约5GPa）下石墨与触媒之间的相互扩散过程和金刚石在合成腔中的成核几率。根据外界提供给石墨的能量大小,判断出纳米石墨微晶是形成金刚石晶核的基本单元。金刚石成核很可能是纳米石墨微晶转化为金刚石晶核的结构相变过程。讨论了在触媒的参与下金刚石的成核率与温度压力变化的关系,证明了压力是控制金刚石成核的有效参数,而温度不宜作为金刚石成核的控制参数。     

冲击合成“Carbonado”型聚晶金刚石微粉加载装置设计

对采用炸药驱动平面飞片撞击石墨合成聚晶金刚石微粉的冲击加载过程进行了数值模拟,计算了不同加载条件下飞片的速度历史、石墨中的压力波形以及追赶稀疏波和侧向稀疏波的影响范围。设计了相应的加载装置,可以在石墨样品中产生大于34 GPa的冲击压力,满足合成聚晶金刚石的压力条件。用该装置进行了验证实验,结果表明:合成的金刚石外形基本为球形,颗粒度均匀,粒度中值约为0.25μm,是"Carbonado"型聚晶金刚石微粉。     

纳米多晶金刚石微结构及塑性形变机制的研究进展

纳米多晶金刚石是指晶粒尺寸小于100 nm的金刚石晶粒直接结合而形成的多晶材料。石墨经高温高压直接转变合成的纳米多晶金刚石的硬度达120~145 GPa,洋葱碳直接转变合成的金刚石晶粒内含高密度孪晶,此纳米孪晶金刚石硬度达200 GPa,远超单晶金刚石的硬度。材料优良的性能源于其微观结构,揭示其塑性形变机制将利于更高性能纳米超硬材料的设计与合成。本文概述了纳米多晶金刚石微观结构及其塑性形变机制的国内外研究现状,重点介绍和评价了纳米多晶金刚石塑性形变机制的实验及理论研究,为纳米多晶金刚石材料的进一步研究和应用提供参考。      

Study on synthesis and electrical properties of slab shape diamond crystals in FeNiMnCo-C-P system under HPHT

This paper reported the synthesis of slab shape diamond crystals with phosphorus doping from FeNiMnCo-C system in cubic anvil high pressure apparatus (SPD-6 × 1200) at 5.6 GPa and 1250–1320 °C. It was attributed to the presence of additive phosphorus that the temperature region of synthetic sheet cubic diamond increases evidently. With the increase of phosphorus content, the surfaces of the slab shape diamond crystals became rough. The results of Raman spectroscopy indicated that the diamonds doped by more phosphorous have more crystal defects and impurities. Furthermore, the electrical properties of the large diamond crystals were tested by a four-point probe and the Hall Effect method. It was shown that the large single crystal samples were n-type semiconductors. This work enriches the application of the slab large diamond crystals.