气相色谱法测定氮中丙烯腈含量研究

采用气相色谱法测定氮中丙烯腈气体的含量,通过优化载气、氢气和空气流量以及柱温等条件,确定2×10~(-6)~5×10~(-6)mol/mol的氮中丙烯腈气体的测量条件。结果表明,优化后的载气、氢气和空气流量分别为40,40,400 m L/min,柱温130℃;该方法在0~7×10~(-6)mol/mol范围内具有很好的线性(r=0.9998),在2×10~(-6)~5×10~(-6)mol/mol范围内相对标准偏差小于0.17%。研究可为相关检测提供技术参考。     

基于金纳米粒子比色检测重金属铅离子

目的研究一种新的基于半胱氨酸修饰的金纳米粒子的检测重金属铅离子的方法。方法采用柠檬酸钠还原法合成粒径为13 nm的金纳米粒子,并用半胱氨酸进行修饰(Cys-Au NPs)。在Pb2+诱导下,Cys能通过螯合配体结合作用捕获Pb2+,导致Au NPs聚集,使Au NPs特征峰的位置和强度发生变化,且溶液颜色发生变化。结果该比色法的检测范围为0.02~5μmol/L,检出限为0.01μmol/L。通过对比Pb2+与其他金属离子的紫外可见光谱,证明该方法特异性好。结论该比色法可用于Pb2+的实际检测应用中。     

新型噻唑衍生物的合成及对Fe~(3+)的识别

以3-邻氯苯甲酰基-1-苯基硫脲和2-溴代苯乙酮为原料,设计合成了一种新型的噻唑衍生物2-邻氯苯甲酰亚氨基-3,4-二苯基-1,3-噻唑(CDT),并采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱对其结构进行了表征。结果表明:化合物CDT可作为荧光探针选择性识别Fe~(3+),且几乎不受其他常见金属离子(Ag+,Al 3+,Ba~(2+),Ca~(2+),Cd~(2+),Co~(2+),Cu~(2+),Hg~(2+),K+,Mg~(2+),Na+,Pb~(2+),Zn~(2+))的干扰。探针CDT的荧光强度与Fe~(3+)的浓度(2×10~(-6)~6×10~(-5) mol/L)呈良好的线性关系,复相关系数R2为0.9965。CDT对Fe~(3+)检出限为9.7×10~(-7) mol/L,二者络合常数为3.3×104 L/mol,络合比为1∶1。     

红景天苷在玻碳电极上的伏安行为研究

采用循环伏安法,线性扫描伏安法,微分脉冲伏安法等现代电化学技术研究红景天苷在玻碳电极(GCE)上的电化学行为。在p H=9.0的B–R缓冲液中,红景天苷在0.48V(vs.Ag/Agcl)电位处产生一灵敏的微分脉冲阳极氧化峰。峰电流与红景天苷的浓度在5×10-7mol/L~2×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为5.5×10-9mol/L。建立了一种简单、快速、灵敏的测定红景天苷的电化学分析方法,该法成功应用于鼠血清和人尿样中红景天苷的测定。     

非甾体类抗炎药的毛细管电色谱分析研究

论文应用氰基键合毛细管开管柱,建立了非甾体类抗炎药(舒林酸、芬布芬、布洛芬、萘普生、酮洛芬、氟比洛芬和双氯芬酸钠)的开管毛细管电色谱分析模式。在最优分离条件下,七种非甾体类抗炎药在18分钟内实现良好分离,其线性范围均为1.5×10~(-5)mol/L-4.0×10~(-4)mol/L,检测限在3.5×10~(-6)mol/L-1.0×10~(-5)mol/L之间。应用于猪肝样品分析,平均回收率在85.0%-92.6%之间。该方法为非甾体类抗炎药的分离测定提供了新的技术。     

铁氰化铈/还原石墨烯纳米材料的制备及其对水合肼的电化学检测

通过电沉积的方法,在玻碳电极表面上沉积铁氰化铈/石墨烯(Ce HCF/RGO)纳米复合材料。用扫描电子显微镜(SEM)对其形貌进行表征,发现其粒径大小均一。用循环伏安法(CV)研究水合肼在不同电极的电化学行为。结果表明,与RGO修饰电极(RGO/GCE)和铁氰化铈修饰电极(Ce HCF/GCE)相比,铁氰化铈/石墨烯复合物修饰电极对水合肼具有更好的电催化氧化性能。在一定条件下,它对水合肼响应的线性范围为2.87×10~(-7)~8.56×10~(-4)mol/L,检出限为8.5×10~(-8)mol/L。可用于水合肼的电化学传感检测。     

壳聚糖修饰掺硼金刚石薄膜电极测定铜离子

通过热丝化学气相沉积(HFCVD)的方法,以钽(Ta)为衬底,三氧化二硼(Be2O3)为硼源,制备掺硼金刚石(BDD)薄膜.并采用共价键合法进一步制得壳聚糖修饰BDD薄膜电极.以此修饰电极为工作电极,在0.1mol/L,pH=4的磷酸氢二钠缓冲液中对Cu2+进行检测.实验表明,Cu2+在4.0×10-7～1.0×10-...     

亚硫酸根在纳米铂-金/多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定

采用滴涂法和电化学共沉积法制备了纳米Pt-Au和多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳电极(纳米Pt-Au/MWCNTs/GCE),采用循环伏安法(CV)研究了亚硫酸根在纳米Pt-Au/MWCNTs/GCE上的电化学行为。结果表明:在磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,亚硫酸根在纳米Pt-Au/MWCNTs/GCE上产生了较明显的氧化峰。亚硫酸根的氧化峰电流与亚硫酸根的浓度在1.0×10~(-6)~2.0×10~(-3) mol/L的范围内呈现良好的线性关系(r=0.9936),检出限为1.0×10~(-7) mol/L(S/N=3)。该检测方法灵敏、简便、线性范围宽,可以用于实际样品中亚硫酸根的测定。     

镍锌铝三金属层状氢氧化物-碳纤维复合材料的制备及光电催化左氧氟沙星

利用电化学法制备了镍锌铝三金属层状氢氧化物-碳纤维复合材料(CFs-Ni/Zn/Al-LDHs)。采用FT-IR、XRD和SEM对材料的结构和形貌进行表征,红外光谱显示材料的层间阴离子为NO_3~-,XRD分析结果表明材料具有高晶化的类水滑石结构,通过SEM观察到该材料的花样插层结构。光电催化左氧氟沙星的结果表明:在光电催化4h后,左氧氟沙星的去除率达到98.92%,通过紫外分光光度法分析,产物在235nm处的紫外吸收峰与左氧氟沙星的浓度在1×10~(-6)~5×10_(-5) mol/L的范围内,呈现良好的线性关系,检测限为2×10~(-7) mol/L(3σ)。     

延胡索乙素在碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学检测

本文建立了延胡索乙素在碳纳米管修饰玻碳(CNT/GC)电极上的电化学检测方法。在pH6.20的Michaelis.缓冲液中,用方波伏安法研究了延胡索乙素在CNT/GC电极上的电化学行为。延胡索乙素在+0.90v(vs.Ag/AgCl)左右产生一个灵敏的阳极氧化峰,峰电流与延胡索乙素的浓度在8.0×10-7～5.0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,最低检测限达3.0×10-7mol/L。该法简单、快速、灵敏,可应用于生药材和中成药中延胡索乙素的测定。     

碳化硅修饰碳糊电极测定汞离子

制备了碳化硅修饰碳糊电极,利用循环伏安法,采用三电极体系测定汞离子的电化学行为。结果表明,以100mV/s的扫描速度测定pH值为2.33的BR缓冲溶液中的Hg2+时,在0.575V左右出现一个特征吸收峰,峰电压与Hg2+浓度在1.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围内可呈良好的线性关系,相关系数为0.9971,检出限为3.7×10-8 mol/L,连续测定2周,电极表现出较好的稳定性。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定电镀废水中的痕量镍

为了克服目前测定电镀废水中痕量镍方法的缺陷,以巯基乙酸(TGA)为稳定剂,采用水相合成法了Cd Te量子点(TGA-Cd Te QDs),建立了一种新的测定镍离子的荧光光度法,选取了最佳测试参数。结果表明:在最佳条件下,镍离子浓度在2.0×10-7~7.9×10-5mol/L内与Cd Te量子点的相对荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为△F=1.009 1+0.030 9×10-6c,相关系数r=0.998 5,检出限为1.4×10-7mol/L;经2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟(N530)磺化煤油萃取分离后,大多数常见离子不干扰测定;本方法应用于电镀废水中痕量镍的测定,精确度与ICP-AES法的相近,加标回收率在98.8%~104.6%。     

三聚氰胺基螯合树脂的超声合成及在镍离子传感器中的应用

采用超声法制备了三聚氰胺-甲醛-乙二胺四草酰乙酸螯合树脂(MFT)。利用MFT/纳米碳管复合物修饰充蜡石墨电极WGE(MFT/MWCNTs/WGE)制备了一种镍离子传感器。采用场发射扫描电镜及电化学等技术表征了该修饰电极的特性。结果显示,羧基化纳米碳管对MFT螯合树脂具有较强的粘合力,可使该螯合树脂有效地分散,并均匀地吸附在纳米碳管上。MFT/MWCNTs/WGE对镍离子检测效果较好,在1.0×10-11mol/L～1.0×10-10mol/L的浓度范围内,Ni(II)的溶出峰电流与其浓度呈良好的线性增长关系,其线性方程为i(μA)=9.58438+1.07753C x(1×10-11mol/L),R=0.991,检测限为1×10-13mol/L(3σ)。     

Mo掺杂对CuCo/BNNSs纳米复合材料催化氨硼烷水解活性的影响

本实验采用共还原法合成了Mo掺杂的非晶态CuCoMo/氮化硼纳米片(记为CuCoMo/BNNSs)复合催化剂,BNNSs通过聚乙烯吡咯烷酮(PVP)辅助氢氧化钠结晶法剥离获得。通过X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线光电子能谱仪(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)及选区电子衍射(SAED)等对纳米复合催化剂的结构和形貌进行表征,并考察了Mo掺杂对CuCoMo/BNNSs纳米复合催化剂催化氨硼烷(AB)水解产氢活性的影响。结果表明:Mo作为给电子体将电子转移到CuCo NPs,从而增强了催化剂内部金属间的相互作用,提高了催化剂的催化性能。活性测试表明,非晶态(CuCo)_(0.85)Mo_(0.15)/BNNSs纳米复合催化剂在室温及pH=14条件下对AB水解产氢的催化活性极高,转化频率(TOF)值高达179.17 mol H_2·mol~(-1)metal·min~(-1),首次证明了非晶态CuCoMo NPs是催化AB水解过程中的关键活性组分。这种电子转移不局限于CuCoMo NPs,可以扩展到CuCoW (156.77 mol H2·mol~(-1)metal·min~(-1))和CuCoCr(125.42 mol H_2·mol~(-1)metal·min~(-1)) NPs。本工作结合表征及实验结果对纳米复合催化剂用于AB水解的催化机理进行了分析。     

基于[C_(10)-mim~+]Br~-固定HRP于Au/石墨烯复合材料电极表面的新型H_2O_2酶生物传感器

利用长链离子液体特殊的性质,用其固定HRP于Au/graphene电极表面(Nafion/HRP/[C10-mim+]Br-/Au/Gr/GCE)组装成H2O2传感器。用透射电镜来表征Au/氧化石墨烯的形貌,金纳米颗粒很均匀的分散在石墨烯表面,并不存在团聚现像。电化学技术检测Nafion/HRP/[C10-mim+]Br-/Au/Gr修饰电极对H2O2的响应情况,显示修饰电极对H2O2有很好的响应,在H2O2浓度2.0×10-6~1.2×10-3 mol/L的范围内,还原电流与浓度存在线性关系(R=0.997),检测限为3.0×10-7 mol/L;另外传感器具有很好的稳定性和选择性,为生物分子的检测提供新方法。     

酪蛋白荧光碳点的合成及其在Hg(Ⅱ)检测中的应用

以酪蛋白为原料,氨水为修饰剂,双氧水为氧化剂,采用水热法合成荧光碳点。经紫外、红外光谱、荧光和X射线衍射表征,荧光量子产率为15.1%,最大激发波长为340nm,最大发射波长为440nm。该荧光碳点在水溶液中对Hg(Ⅱ)具有专一识别作用,对Hg(Ⅱ)测定的线性范围为(0.6~10)×10-6 mol/L,线性方程为y=-0.03232x+0.99898,线性相关系数R=0.99862,检出限为3.8×10-8 mol/L。基于此荧光碳点建立了一种快速、有效检测Hg(Ⅱ)的新方法。     

有序介孔碳负载纳米金属颗粒及其SERS性能研究

为了提高待测物的表面增强拉曼散射光谱(SERS)的检测性能,采用超声技术在有序介孔碳(OMC)上负载Ag和Au纳米颗粒(NPs)制备出OMC/Ag@Au NPs复合材料并以其作为SERS检测基底.通过TEM、SEM和XRD等技术对材料进行结构表征,以罗丹明6G(R6G)为探针分子,对材料的SERS检测性能进行评价.研究结果表明,OMC/Ag@Au NPs复合材料的孔径为5.9 nm,比表面积高,为426.1 m2·g-1,对有机物分子表现出较强的吸附富集作用,R6G的检测限达到10-8 mol/L,拉曼位移在613 cm-1处峰值强度的相对标准偏差(RSD)为3.7％,且该复合材料在室温条件下储存45 d后仍能保持高SERS活性.由此可见,采用超声技术制备OMC/Ag@Au NPs复合材料的方法简便,复合材料的SERS检测灵敏度高、均一性和稳定性好.这是由于:一方面,Ag和Au NPs的表面等离子体共振效应(SPR)产生电磁增强作用;另一方面,OMC对R6G分子的吸附作用产生化学增强作用.该复合材料在有机物检测领域具有很大的应用潜力.     

复合汞膜修饰电极测定水样中超微量Cd~(2+)

研究了用复合汞膜修饰电极定量测定超微量镉的方法。以0.001mol/L NH4Cl为支持电解质,利用阴极扫描伏安法和阳极溶出伏安法分别进行测定,镉的出峰电位分别为-0.708和-0.788V,线性范围均为(1.0×10~(-8)~1.0×10~(-4)mol/L。尤其用溶出法所测的峰形好且干扰少,此法可用于环境水样中镉的检测。     

方波溶出伏安法测定镀镍液中的微量铜

为建立镀镍液中微量铜的测定方法,用方波溶出伏安法测定了镀镍液中的微量铜(Ⅱ).研究了最佳的测定条件,确立了测定方法.试验结果表明,在pH值为4.0～4.5的NH4Cl-Na2SO4底液中,Cu2 于-O.156 V(vsSCE)出现灵敏溶出峰,峰电流在铜(Ⅱ)浓度为5.0×10-7 ～1.0×10-5 mol/L时呈现良好的线性关系,回归方程Ip(μA)=1.06 1.08C(×10-6 mol/L),相关系数为0.999 4.方法的变异系数为2.7%,检出限为2.8×10-7 mol/L,回收率为94%～106%.该方法应用于现场镀镍液中微量Cu2 的测定,效果较好.     

硫杂冠醚为载体的液膜中Ag（Ⅰ）的迁移研究

选择内耦合液膜技术,以CHCl3为膜溶剂,1,4,7,10,13,16-六硫杂-18冠-6(HT18C6)为流动载体,研究Ag(Ⅰ)在(HT18C6-CHCl3)液膜体系中的迁移过程.考察了载体的种类和浓度、料液相浓度、接受相的种类、浓度和pH值、搅拌速度以及温度等因素对Ag(Ⅰ)离子迁移过程的影响.结果表明,在最佳迁移条件下:载体浓度为5.0×10-4mol/L、料液相NaClO4浓度为5.0×10-3 mol/L、接受相Na2S2O3浓度为0.05 mol/L、搅拌速度为120 r/min、工作温度控制在293～313 K范围内,Ag(Ⅰ)的迁移率可达到99%以上.同时Hg(Ⅱ),M(Ⅱ),Ca(Ⅱ),Ni(Ⅱ),K(Ⅰ),Na(Ⅰ),Cr(Ⅲ),Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)等共存金属离子对Ag(Ⅰ)的迁移无影响.对废定影液样品中Ag(Ⅰ)进行迁移富集,银的回收率在99.3%～99.8%.