ICP-AES测定铁矿石硅、磷、锰、砷、锌的研究

运用电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中的硅，磷，锰，砷，锌该方法简便、快速、准确。本文对测定分析条件、样品的制备和标准曲线的拟和等问题展开了讨论。     

仪器法测定煤中碳、氢、氮的含量

使用5E-CHN2200元素分析仪测定煤样中的碳、氢、氮含量，在方法标定、样品测定以及不同称样量对测定结果的影响进行了探讨。对部分煤标准样品和普通煤样进行测定，以验证本测定方法的精确度和准确度。结果表明：在精确度试验中，煤标准样品中碳、氢、氮含量的测定结果相对标准偏差(RSD,n=10)在0.07%～0.68%;在准确度试验中，煤标准样品中碳、氢、氮含量测定结果与其认定值有较好的一致性，普通煤样中碳、氢、氮含量测定值也与使用其它经典方法的测定值基本吻合。本测定方法具有操作简单、分析周期短、准确度高、稳定性好等优点，能够满足煤炭分析领域的实际检测需求。     

ICP-AES法测定硅铁中锰、磷、铝、钙、铬、镍、铜

以电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)直接同时进行硅铁中Mn、P、Al、Ca、Cr、Ni、Cu的测定，提出了：试样溶解的方法、元素的干扰情况、元素分析谱线的最佳选择和背景校正的最佳方法。优化了仪器工作条件，综合确定了最佳试验条件。结果表明，该法准确、快速、简便，精密度、回收率、标准样品分析对照均取得了满意的结果。     

ICP-MS法测定稀土铌钽矿中铍、铀、铌、钽、锆、铪量

研究了等离子体质谱法测定稀土铌钽矿中的铌、钽、锆、铪量。实验了焦硫酸钾熔融酒石酸提取、微波消解处理样品、氢氧化钾碱融氢氟酸酸化和氢氧化钠熔融样品盐酸酸化四种不同溶样方法。确定了氢氧化钠熔融样品,盐酸提取熔融物。确定了仪器最佳工作条件,以铑为内标校正铍、铌、锆;铊为内标校正铪、钽、铀。通过与ICP-AES法结果对照和标准样品检测验证了方法的准确度。精密度实验中,方法的RSD8%。     

共沉淀富集分离矿石中微量金、铂、钯

研究了硒、铜、银、砷作为共沉淀剂。富集分离地质样品中金、铂、钯的最佳条件。在3mol/L HCl介质中，以4mg硒和5mg铜、银、砷对金、铂、钯进行共沉淀富集，采用孔雀绿分光光度法测定金．DDO分光光度法测定铂、钯，回收率均在95％-102％之间。通过对含金矿样加入铂、钯标准样品的回收实验，结果令人满意。     

铝、镁、稀土－锌基合金中钙、镁、铜、镍、铅和铁的原子吸收测定

本文采用原子吸收法测定铝、镁、稀土－锌基合金中的钙、镁、铜、镍、铅和铁的含量。试验了基体对待测元素的干扰，采用均匀设计法考察了各元素间的相互干扰，对每一个元素的不同含量的样品进行加料回收实验，回收值在９３．３～１１２％之间。     

ICP-AES测定铝锰铁中Si、Mn、P、Al、Cu、Fe

运用以电荷注射阵列检测器（CID）、中阶梯光栅为分光系统的全谱直读等离子体光谱仪，采用以钇作为内标元素的内标校正法，直接同时测定铝锰铁合金中基体元素Mn、Al、Fe和微量杂质元素Si、P、Cu。试验了基体元素相互之间以及基体元素对微量杂质元素的干扰影响情况，优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线以及内标校正线，通过正确选取同步背景校正点，消除基体的影响。并进行了实际样品的分析对照、精密度等试验，均取得了满意结果。     

微波消解—ICP发射光谱法测定磷铁中锰、磷

介绍了在一个密闭容器中用微波消解制备样品溶液，结合ICP发射光谱法，对磷铁中锰、磷同时测定的方法。与传统的样品制备过程相比较，微波消解方法制备样品更快速简便，其结果与传统方法的测量结果有很好的一致性。     

微量金、银矿石系列标准物质研制

简要论述了微量金、银矿石系列标准物质的采集，逐级粉碎，过筛，混匀，分装和测试的全过程。用数理统计的方法处理分析数据。采用组间的算术平均值为本标准样品的标准值。样品经颠震试验，结果未发生偏析现象。18年后，测试结果与原结果吻合。本标准物质均匀，稳定，标准值准确可靠，可供地质，矿山，商检等部门的分析实验室验证微量金、银矿石分析方法及校正分析仪器。     

负载泡沫塑料富集发射光谱测定化探样品中痕量金、铂、钯

贵金属（尤其是铂族金属）属于我国短缺矿种之一；为实现化探方法直接寻找贵金属金、铂、钯等，需要一种操作简便、检出限低、对仪器无特殊要求的分析测定方法。文中研究了在SnCl2存在下，用负载醋酸丁酯的泡沫塑料进行富集，发射光谱分析测定化探样品中痕量金、铂、钯的方法。该方法用于国家级标准样品的测定，结果与推荐值相符合。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝矿、铁矿、钙矿、镁矿和锰矿中主要组分

熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)被应用到很多种类矿物样品中的主次组分的测试,但地矿实验室需要测试的矿物种类较多,单一的矿物种类测试很难满足测试需求。实验采用熔融制样法,以多种矿物标样及其混合标样为基础,建立了一种可用于多种类型矿物主要组分的X射线荧光光谱分析方法。实验确定熔融条件为样品量0.400 0 g,助熔剂为7.000 0 g四硼酸锂,加入4滴150 g/L溴化锂溶液为脱模剂,0.500 0 g硝酸锂氧化剂和0.400 0 g氟化锂流化剂。结果表明样品基体效应对测试结果影响不大。精密度考察发现:铝矿中主成分Al₂O₃、铁矿中主成分Fe、钙矿中主成分CaO、镁矿中主成分MgO、锰矿中主成分Mn的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.49%、0.37%、0.64%、0.38%、0.85%。正确度考察发现:5种矿物样品中SiO₂、Al₂O₃、Ca、MgO、Mn、Fe的测定值与其他方法测定值相吻合。方法采用一套标准样品可测试多种矿物样品中主要组分,适用于地矿实验室矿物样品分析。     

胶东西涝口矿区金矿样品的加工制备

金矿样品加工制备流程的选择会直接影响化验分析质量。采用原拟定的加工制备流程对样品进行加工制备测定后,分析结果合格率仅为70%;排除分析测定方法、样品缩分、加工制备损失率等影响因素后,通过岩矿鉴定等方法,确定该矿区样品中含有中粗粒级金。改进加工制备流程后,样品双份分析测定合格率达到90%,样品制备质量检查(内验)合格率达到95%,满足有关规范的要求,报出了能正确代表西涝口矿区原始样品金含量的分析测定结果。     

贵州赫章铜厂沟铜矿稀土元素地球化学特征及成矿物源示踪

通过对赫章铜矿化带的野外地质调查、采样、室内显微镜下分析、化学分析、扫描电镜、X衍射成分分析,研究了铜矿的矿物组成、矿石类型特征(初步划分为砂岩型铜矿石和蚀变构造角砾岩型铜矿石),矿石铜品位为3.26%～3.88%。采用ICP-MS方法测定了赫章铜矿两类型矿石、赋矿围岩及峨眉山玄武岩的稀土元素及微量元素组成,并进行了稀土特征值等的对比研究;LREE/HREE比值为9.43～11.12,La/Yb比值为11.86～14.6,显示出各样品轻稀土明显富集;δCe值为0.75～0.84,显示出负异常。除HTC-3的δEu=1.11、显示出很弱正异常外,其余样品的δEu=0.94～1.06,Eu仅显示非常微弱的异常。铜厂沟铜矿岩矿样品微量元素分布模式图表明其分布特征具有同源性。通过研究各样品的稀土元素、微量元素地球化学特征、铜矿化蚀变过程中稀土元素的迁移规律及呈现继承性的特点,结合飞仙关组砂岩的形成环境,得出峨眉山玄武岩为铜矿成矿(矿化)的物质来源结论。     

ICP-AES法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、铁、锰

采用混酸溶解土壤样品,用ICP - AES法连续测定铜、铅、锌、铁、锰五种元素,对比了三种消解体系,优化了盐酸复溶体系,优化了仪器的使用条件,方法检出限为Cu 3.31 μg·g-1、Pb 8.95μg·g-1、Zn 4.22 μg·g-1、Fe 3.85μg·g-1、Mn4.15 μg·g-1.在加标回收实验中,相对标准偏差为2.81％ ～3.92％ (n=10),方法回收率为96.2％ ～ 104.0％.用于分析矿石样品,分析结果与推荐值相符,可用于地质实验室对大量矿石样品的检测.     

用波长色散X射线荧光光谱法测定锰矿石中的锰、铁、硅、铝、钛、钙、镁和磷等元素

采用四硼酸锂熔融—X射线荧光光谱法测定锰矿石中锰、铁、硅、铝、钛、钙、镁和磷 ,以 10个锰矿石标准物质建立校准曲线 ,用Lachance -Trail校正模式进行回归校正。本法准确、快速、简便。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中次、痕量元素

采用先进的微波消解技术进行样品的前处理,建立了用电感耦合等离子发射光谱仪同时测定铁矿石中十余种元素的分析方法.通过对实际样品的分析试验,测定的灵敏度、准确度、精密度和回收率均取得了满意的结果.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含碳质钒矿石中硅铝铁钒磷

样品采用过氧化钠在650 ℃熔融20 min,经盐酸酸化后,选取Si 251.612 nm、Al 237.312 nm、Fe 259.837 nm、V 292.402 nm、P 213.618 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、铁、钒和磷,从而建立了含碳质钒矿石中硅、铝、铁、钒、磷的测定方法。结果表明,不单独进行灼烧除碳而采用直接碱熔的方法处理样品,对此类型样品各元素测定结果没有影响;当样品称样量为0.2 g时,加入2 g过氧化钠可以使样品熔解完全;而硅需在样品处理后24 h内测定,以免导致结果偏低。各元素质量分数在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.999 9;方法中各元素的检出限为18～117 mg/kg。实验方法用于测定两个含碳质钒矿石样品中硅、铝、铁、钒、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在1.0％～5.4%之间。按照实验方法测定7个含碳质钒矿石样品中硅、铝、铁、钒、磷,结果与采用其他方法的测定结果相吻合。     

能量色散X射线荧光光谱仪在钼矿选矿流程中的应用

通过使用能量色散X射线荧光光谱仪对钼矿含量进行分析,建立了快速测定钼矿选矿过程中的尾矿、原矿和钼粗精矿样品中Mo、Pb、Cu、Fe、S、K等6种元素的分析方法。由于钼矿石标准样品较少,因此实验选用钼矿选矿中不同阶段具有一定含量梯度的多个经湿法准确定值后的实际样品作为校准样品绘制校准曲线,同时采用经验系数法及散射线内标法来校正元素之间的影响,从而降低了基体效应和谱线重叠的干扰。各组分校准曲线的相关系数为0.999 3～1.000 0,各元素的检出限在3～10 μg/g之间。对钼矿样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)在0.22%～3.7%之间;对钼矿样品进行正确度考察,测定值与湿法值一致。     

湖南新龙矿业有限责任公司矿石中金的溶样方法研究

文章应用了TMK光度法测定湖南新龙矿业有限责任公司矿石中金,研究并找出用溴素(或溴水)+氯化钠混合溶剂溶解矿样中金的最佳实验条件。结果表明,采用该方法分析一批样品只需2 h,所用溶解试剂成本低、毒性小,且操作简单、快速。     

β,β′——硫二丙腈络合萃取硫代米蚩酮比色测定金

本文研究了β,β~‘一硫二丙睛为络合剂,甲基异丁基酮(MIBK)为溶剂络合萃取,硫代米蚩酮(TMK)比色测定金的方法,确定了实验条件,并以此方法分析了几组矿样中的金含量.