烃源岩可溶有机质的超临界流体抽提方法及应用研究

综述了超临界流体抽提方法(SFE)的原理、特点,并以CO₂作为流体,对济阳坳陷烃源岩样品进行了超临界抽提实验。选择了影响SFE抽提效率的压力、温度、时间3个主要因素进行烃源岩的超临界抽提条件实验,探讨了这3个条件的变化对烃源岩SFE抽提效率的影响,确定了CO₂作为超临界流体抽提烃源岩的最佳条件为24MPa、50℃、30min,建立了烃源岩中可溶有机质的超临界流体抽提方法。同时用气相色谱、色谱-质谱等分析方法,将超临界抽提法得到的有机地球化学生物标志物参数与索氏抽提方法(SE)进行了对比,证实了超临界抽提法可替代传统索氏抽提方法,并且该方法保留了更多的低碳数烃组分,是分离烃源岩中可溶物的有效方法。在此基础上应用该方法对东营凹陷南斜坡沙四上亚段烃源岩烃产率进行了研究,发现超临界抽提法在计算烃产率方面更具优越性。     

“氯仿沥青A”抽提方法的研究

通常用索氏抽提法测得的氯仿沥青A是生油岩研究中一项基本参数。现行《氯仿沥青分析暂行操作规程》基本上满足了生产和科研工作的需要,但在实施过程中还存在一定问题。主要是以氯仿抽提液萤光低于三级作为“抽净”的标准,造成抽提时间过长,影响生产和科研工作的开展;恒重温度偏高,操作一不小心,一些C₁₅以上的馏份,包括姥鲛烷和植烷都有不同程度的损失;另外,活性铜粉脱硫,过滤操作时间长,试剂用量大。为此,我们对生油岩抽提进行了比较系统的试验与研究。      

氯仿沥青A连续抽提法的研究

作者针对索氏法抽提岩石可溶有机质中存在的问题,对索氏抽提器进行了改进,变索氏法溶剂对岩石的间断抽提,改为溶剂对岩石连续抽提.试验表明,泥岩、灰岩和页岩样品连续法抽提8小时的抽出量与索氏法抽提72小时相近,煤样连续法抽提24小时的抽出量与索氏法抽提100小时相近,提高抽提效率4—9倍.同时其族组份分析资料,与索氏法相比,具有连续性和可比性.      

在索氏抽提过程中铜与有机物的反应

将黄县褐煤、鄂尔多斯盆地神山褐煤、塔里木盆地泥质灰岩、柴达木盆地灰质泥岩分为A、B2个系列.利用索氏抽提法对以上样品进行对比抽提实验:A系列抽提过程中加铜脱硫,B系列抽提过程中不加铜.实验结果表明:用来脱硫的铜可与抽提物中的某些有机质发生反应,生成有机金属化合物,而大大影响了样品前处理的结果.如果在抽提过程中先不加入铜,待抽提结束后运用柱色谱法将饱和烃和硫作为一个馏分从抽提物中分离出来,然后再进行脱硫,这样就可以很大程度上降低铜对有机质定量测定的影响.      

抽提法测定石油产品中机械杂质的装置研制及应用

按照油品抽提技术对装置的滤纸润洗、油水分离等技术要求,自行研制出一套测定石油产品机械杂质的抽提装置,并建立使用该抽提装置测定石油产品机械杂质的方法——抽提法。国家标准GB/T 511-2010规定的石油和石油产品中机械杂质测定法存在效率低、试剂消耗量大、重复性和再现性差等问题。抽提法通过结构稳定、空间密闭的循环装置,简化操作,保证了实验的精度,降低了试剂消耗。分别按照抽提法和GB/T 511-2010测定了多种燃料油的机械杂质。结果表明,抽提装置完全能够满足测定机械杂质的要求,抽提法与标准方法的测定结果一致。     

废弃油基钻井液钻屑含油量室内测定方法探讨

废弃油基钻井液钻屑所含有的油主要是一类能溶于有机溶剂的矿物油。研究了用索氏抽提差量法来测量废弃油基钻井液钻屑含油量,探讨了测定的试验条件、合理性以及测量结果的准确性。针对含有芳香族化合物的石油及其产品能溶于有机溶剂的这一特性,通过试验研究得出,索氏抽提差量法以石油醚(60～90℃)作为萃取剂,在索氏提取器中反复抽提萃取钻屑中所含的油10h后,以抽提前后质量差来测量其含油量。根据试验结果可知,索氏抽提差量法具有操作简便、试验硬件要求低,结果准确且重复性好(标准偏差仅为1.39%),是一种比较适合室内测量含油钻屑含油量的测量方法。     

国外DMF法从C_5馏份抽提异戊二烯

近年国外抽提法异戊二烯正在不断发展,其中以 DMF(二甲基甲酰胺)法,特别是日本 GPI 法的发展最为迅速。本文以后者为重点,概述其研究开发过程及关键技术突破等问题,并就已有资料进行初步分析。一、国外抽提法异戊二烯展望由 C_5馏份抽提异戊二烯关键问题在于溶剂     

抽提蒸馏分离纯苯及溶剂油的研究

液-液抽提法是在作业中将液-液抽提法、抽提蒸馏相结合,而得到的高纯度苯、甲苯、二甲苯等产品。这一技术方式在工艺、投资上具有一定优势,同时这一技术的应用能够较好的迎合汽油等成品日益上涨的环保要求,也是炼化企业增加产品附加值的重要途径。传统的工艺制取中在回收率和产品的品相上略有不足。本文就抽提蒸馏分离纯苯及溶剂油的工艺流程及影响因素进行了分析,并对液-液抽提法的工艺效果进行了总结。     

苯类芳烃分离技术

综述了国内外苯类芳烃分离的主要方法——溶剂抽提法和吸附分离法。溶剂抽提法包括Udex,Sulfolane,Arosolvan,IFP以及Formex法,分别介绍了5种溶剂抽提法的工艺流程、操作条件、芳烃回收率及消耗指标;对抽提溶剂进行综合比较,认为环丁砜综合性能最好,其次是N-甲酰吗啉和四乙二醇醚,但N-甲酰吗啉作为抽提溶剂将是新趋势。介绍的吸附分离法是美国UOP公司开发的Parex工艺,包括模拟移动床吸附分离装置、钡离子或钾离子交换的X或Y型沸石吸附剂,甲苯、混合二乙苯、对二乙苯以及1,2,3,4-四氢化萘脱附剂。     

充油不溶性硫磺制备方法的改进

为了提高充油型不溶性硫磺的高温稳定性,对环烷基油直接抽提法进行了改进,并探讨了影响高温稳定性的因素。改进方法是:先将不溶性硫磺粗品用CS_2萃取,然后与环烷基油按质量比1:(10～12)混合,加热到60～70℃,恒温搅拌30 min后抽滤。结果表明,与环烷基油直接抽提的工艺相比,产物高温稳定性(105℃经受15,30 min后不溶硫磺分数)提高10%以上;在充油不溶性硫磺产物中,油含量越低,不溶硫含量越高,产物的高温稳定性越好。     

DY—821型高压洗油装置

在测定含油层(岩)各项物性参数之前,事先必须将岩样孔隙中的石油抽洗干净。过去,国内外大多采用索氏抽提器抽洗,这种方法一般抽洗速度较慢,费工费时,难以适应科研和生产的需要。针对这个问题,我们根据溶解度随温度、压力的升高而加快的原理,研制了一台高压密闭洗油装置。经反复试,效果良好,可提高工效6倍。      

环丁砜溶剂抽提法精制喷气燃料

锦州炼油厂研究所开展了用环丁砜溶剂抽提法精制喷气燃料的试验研究.环丁砜具有对芳烃溶解度大,选择性好等优点,且来源方便.我们以3号喷气燃料为原料,考察了压力、溶剂比、温度等条件对抽提效果的影响,发现以溶剂比的影响为最显著,温度的影响次之.当抽提温度提高至120℃,压力为1～2公斤/厘米~2时,抽提效果较好,产品的无烟火焰高度可达27毫米.试验表明,溶剂加水后抽提效果下降.试验中曾使用第四次回收的溶剂,抽提效果没有下降.精制后的喷气燃料芳烃含量下     

提高催化裂化柴油安定性的溶剂抽提法

《燃料（Ｆｕｅｌ）》杂志１９９８年４月号报道：用溶剂抽提法可以改善催化裂化（ＦＣＣ）柴油的贮存安定性。所用溶剂为含有少量金属离子（Ｆｅ３＋,Ａｌ３＋,Ｚｎ２＋）的乙醇溶液。此种溶液可有效地抽提出ＦＣＣ柴油中的氮化合物,特别是碱性氮化合物。处理后的ＦＣＣ柴油的贮存安定性显著提高,颜色十分稳定。作者还研究了抽提分离氮化合物的实验条件。提高催化裂化柴油安定性的溶剂抽提法@燕林     

原油中金属卟啉化合物的测定法

目前,我国分离测定原油中卟啉化合物方法有索氏抽提法,溶剂萃取法、沉淀法、柱层法和薄层法等,并都取得了有效的成果。我们经过摸索采用无水乙醇同原油共沸分离测定石油中卟啉化合物法,取得较好成效。      

FCC油浆中饱和烃的抽提方法研究

以糠醛为抽提溶剂、正辛烷为第二溶剂,采用双溶剂抽提法对中国石化九江分公司和广州分公司FCC油浆进行抽提分离,得到饱和烃和芳烃,考察双溶剂抽提的操作条件及抽余油（富含饱和烃）的组成和裂化性能。结果表明,最佳的抽提条件为：温度50～70 ℃;第一阶段剂油比m（糠醛）:m（油浆）:m（正辛烷）＝2.0:1.0:1.5,第二阶段剂油比m（糠醛）:m（抽余相）＝0.67:1.00,第三阶段剂油比m（糠醛）: m（抽余相）＝1.20:1.00;抽提次数8次,第四次和第五次抽提之间进行一次抽余相溶剂提浓。在该条件下,九江分公司和广州分公司FCC油浆抽提分离得到的抽余油中饱和烃质量分数分别为77%和74%,饱和烃收率分别为95.23%和91.58%,分离效果良好,且得到的抽余油具有良好的裂化性能,是优质的催化裂化原料。     

溶剂抽提法处理油砂的研究

用溶剂抽提法对蒙古露头油砂进行处理,实验筛选出了最佳抽提试剂为120号溶剂油,综合考察了抽提温度、剂砂质量比、抽提时间等工艺操作条件对油砂处理的影响。结果表明,在抽提温度75℃、剂砂质量比3：1、抽提时间40min的条件下,120号溶剂油处理油砂可使油提取率达95%以上,回收溶剂油可循环重复利用。该方法经济可行,为油砂的开发利用提供了一条有效途径。     

内蒙古油砂热碱水洗分离实验研究

在实验室考察了用热碱（NaOH）水抽提法从内蒙古油砂中分离油砂油的工艺务件。用Dean-Stark甲苯抽提法测得两个油砂样含油12．5％和13．6％．含水0．55％和0．65％。分离出的油砂油含饱和分8．2％、芳香分23．6％、肢质25．0％、沥青质41．3％，含88．31％C、9．97％H、5．09％O、0．69％N、0．93％S。考虑工业生产条件得到的分离工艺参数为：碱水、油砂质量比1．5：1～2：1；碱、水质量比0．2％～0．5％；温度95％；搅拌转速75～100r／min；抽提时间30min，油砂油回收率可达95．5％以上。推荐的最佳分离工艺条件为：碱水、油砂比2：1；碱。水比0．2％，温度95℃。搅拌转速80r／min，抽提时间30min。用Na2CO3代替NaOH使油砂油回收率有所下降。图2表5参2。     

丁二烯抽提技术进展

丁二烯是合成橡胶最重要的单体之一。当今世界丁二烯的主要生产方法是Ｃ４抽提法，占丁二烯生产总量的８８％以上。本文主要介绍了丁二烯拟建及新建装置及丁二烯投产的主要走向；国内外抽提装置工艺改进及节能措施；抽提中经常遇到的堵塞及阻聚问题的工艺改进对策；尾气回收工艺的比较及评价；工艺自控技术的进展；最后对我国提抽工艺的改进方向及提高自控技术提出了建议。     

汽油脱碱醇抽提过程的研究

用小型单级式离心抽提器对碱液抽提汽油中硫醇的过程进行了研究.抽提平衡表明:硫醇硫在碱、油两相间的分配系数随温度的升高而减小;汽油的脱硫醇率随温度的降低、碱浓度的增加和剂油比的提高而增加;聚酞菁钴催化剂对抽提过程无明显的影响,而碱液中酚钠盐含量的增加将使脱硫醇率有所下降.经四级逆流抽提,汽油的脱硫醇率可达83～87%,再增加抽提级数脱硫醇率几乎不再提高.抽提速率的研究表明:这个伴有化学反     

优化操作提高芳烃抽提处理加氢的汽油量

分析了目前芳烃装置第一抽提单元生产现状及存在的问题,提出了提高抽提产品质量和产量即提高加氢汽油处理量的优化操作方案,并对工艺技术改进提出一些建议.