离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱含量

目的:建立同时测定复方苦参注射液(苦参、白土茯苓)中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法.方法:采用离子对RPHPLC法,Hypersil ODS2色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-磷酸(10:30:65:0.05,含33mmol·L-1的SDS),流速1.0mL·min-1,检测波长210nm,柱温为室温.结果:氧化苦参碱、苦参碱分别在17.44～174.4μg·mL-1(r=0.9996,n=6)和1.96～39.20μg·mL-1(r=0.9997,n=6)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.4%(RSD=2.1%,n=9)和99.7%(RSD=1.4%,n=9).结论:本测定方法简便、快速、准确,为复方苦参注射液质量评价提供了可靠方法.     

高效液相色谱法测定艾愈片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定艾愈片中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。方法:色谱柱:氨基键合硅胶为填充剂,流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),检测波长:λS=220 nm,流速1.0 L.min-1,柱温25℃,进样量20μL。结果:苦参碱在(0.063~1.012)μg,r=0.9999,氧化苦参碱在(0.190~3.040)μg,r=0.9997之间,范围内呈良好的线性关系。平均回收率:苦参碱和氧化苦参碱为98.50%(RSD=1.02%,n=5)。结论:本方法简便、准确、重复性好,能同时测定艾愈片中2组分的含量。     

HPLC法测定洁阴净栓中苦参碱和连翘苷的含量

目的:建立洁阴净栓(苦参、连翘、黄柏、百部等)中苦参碱和连翘苷的HPLC方法.方法:采用HPLC法测定其含量,选用ODS色谱柱,苦参碱以甲醇-0.02%三乙胺溶液(55:45)为流动相,检测波长220 nm;连翘苷以乙腈-水(27:75)为流动相,检测波长277 nm.结果:苦参碱和连翘苷在9.8μg·mL-1～49.0μg·mL-1(r=0.999 96)和5.6μg·mL-1～56.0μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率为99.48%和100.07%,RSD分别为1.49%和1.34%(n=5).结论:本法操作简便、灵敏、准确,可用于洁阴净栓的质量控制.     

HPLC法测定苦参软膏中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱

目的 建立苦参软膏(苦参总碱等)中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱的定量测定方法.方法 采用RP-HPLC法,以Inertsil ODS-3的色谱柱(5μm,0.46 cm×15 cm)分离,乙腈-0.1％磷酸溶液(18∶82,v/v)(三乙胺调节pH值至8.0)为流动相洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长220 nm.结果 苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱分别在0.078 08～ 7.808 μg、0.0996-9.96 μg和0.02004 -2.004 μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均为1.0000,平均回收率分别为97.7％(RSD为1.8％,n=9)、99.9％(RSD为1.8％,n=9)、97.8％(RSD为2.2％,n=9).结论 本法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为苦参软膏质量控制方法之一.     

HPLC同时测定复方石韦片和苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立苦参药材及其制剂--复方石韦片(石韦、苦参、黄芪、篇蓄等)中氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,使用Hypersil C18 ODS2色谱柱,以甲醇-0.2%三乙胺溶液(45:55)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm.结果:氧化苦参碱在20.7～207.0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),在苦参药材及制剂中的平均回收率分别为101.0%和100.3%,RSD为1.5%和0.67%;苦参碱在20.7～207.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),在药材及制剂中的平均回收率分别为101.2%和100.6%,RSD为1.2%和0.74%.结论:本法灵敏、准确、专属性强,重现性好,可作为苦参药材及其制剂的质量控制方法.     

复方鹿仙草颗粒含量测定方法研究

目的:建立测定复方鹿仙草颗粒中苦参碱和氧化苦参碱含量的HPLC方法,用以控制复方鹿仙草颗粒的质量.方法:色谱柱为氨基柱;流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸(81∶9.5∶9.5);检测波长为220nm;流速1.0mL/min.结果:苦参碱在0.0676-2.028μg范围内,氧化苦参碱0.1533-4.599μg范围内线性关系良好(r苦参碱=0.99994,r氧化苦参碱=0.99999),平均加样回收率苦参碱为102.5%,氧化苦参碱为97.4%(RSD苦参碱=2.1%,RSD氧化苦参=0.97%,n=6).结论:本法灵敏、快速、准确,可用于复方鹿仙草颗粒的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的建立苦参片中氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用Thermo色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g,加1 m l三乙胺,加水至1000 m l,用磷酸调节pH5.5)(3∶97)为流动相,流速为1.0 m l/m in,检测波长为220 nm。结果氧化苦参碱在0.005 5~0.088 mg/m l之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率99.41%,RSD为1.28%;苦参碱在0.106~0.170 mg/m l之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率99.35%,RSD=1.25%。结论该法灵敏、准确、专属性强,重现性好,可作为苦参片的质量控制方法。     

HPLC测定复方苦参注射液中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法同时测定复方苦参注射液中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱的含量。方法:ALLTIMA AM INO色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-3%磷酸溶液-无水乙醇(80∶10∶10);流速1.0 mL.m in-1;检测波长220 nm;柱温30℃。结果:该方法回收率苦参碱为99.5%(RSD 1.58%),槐定碱为99.2%(RSD1.44%),氧化苦参碱为100.2%(RSD 1.85%)。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于该品的质量控制。     

反相高效液相色谱同时测定苦参栓中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的采用反相高效液相色谱法测定苦参栓中苦参碱和氧化苦参碱含量,探讨苦参栓的质量控制标准。方法用氨基键合柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈—无水乙醇—水(80∶10∶10,磷酸调pH=2.0)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长220nm。结果苦参碱和氧化苦参碱分别在9.135～54.81μg·ml-1和9.567～57.40μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.99999和0.99984;平均回收率分别为99.25%和100.08%。结论用本方法测定苦参栓中苦参碱和氧化苦参碱操作简便、重现性好,可以更有效地控制苦参栓制剂的质量。     

HPLC测定丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法.方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent NH2柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸(82∶ 10∶8),检测波长220 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:苦参碱和氧化苦参碱的线性范围分别为0.385 ～2.31(r =0.999 6)和0.021 8 ～0.239 8(r =0.999 2) μg;平均加样回收率分别为99.0％ (RSD 0.85％,n=6),97.2％(RSD 1.0％,n=6).结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制丹黄祛瘀片的质量.     

燥湿清热颗粒中苦参碱和氧化苦参碱含量测定方法的研究

目的:通过优化色谱条件,建立燥湿清热颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用VenusilXBP-NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-无水乙醇-3%磷酸(81∶10∶9)为流动相等度洗脱,流速为1mL.min-1,检测波长为220nm。结果:苦参碱、氧化苦参碱分别在0.156～1.17μg和0.3192～2.394μg范围内线性关系良好(r=0.9991和r=0.9999,n=6),平均回收率分别为103.35%、101.77%。结论:该含量测定方法精密度高,重现性好,以苦参碱和氧化苦参碱的总量作为燥湿清热颗粒质量控制指标。     

高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中苦参碱的含量

目的高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中苦参碱的含量。方法采用ODS C18柱(5μm,4.6 mm×200 mm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(5.5∶94.5),检测波长为210nm,流速为1.0 m l.m in-1,柱温:室温。结果苦参碱在0.39~2.60μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),方法的回收率为96.32%,RSD为1.16%(n=5)。结论该方法能准确可靠地进行苦参碱的含量测定,能够有效地控制该制剂的质量。     

HPLC法测定不同产地苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:HPLC法测定不同产地苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法:HPLC条件:Waters Spherisorb 5μm NH24.6mm×250mm;流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),流速1.0ml.min-1;检测波长220nm。结论:不同产地苦参中苦参碱、氧化苦参碱含量及其比例存在明显差异,可为评价不同产地苦参质量提供依据。     

乌兰十三味汤散显微鉴别及其中苦参碱、氧化苦参碱和栀子苷的测定

目的建立蒙药乌兰十三味汤散(苦参、土木香、悬钩子木、山柰、诃子、栀子、川楝子等)显微鉴别及其中苦参碱、氧化苦参碱和栀子苷的定量测定方法。方法采用高效液相色谱法,分别应用Inersii-NH2和DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸水溶液(80∶10∶10)和甲醇-0.1%磷酸溶液(25∶75);柱温25℃;体积流量均为1.0 L/min;检测波长分别为220 nm、238 nm。应用显微鉴别法对处方中的苦参等七味药材进行了鉴别。结果苦参碱、氧化苦参碱和栀子苷分别在0.05⁰.35μg、0.060.35μg、0.06⁰.42μg、0.107 50.42μg、0.107 5⁰.537 5μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,苦参碱、氧化苦参碱和栀子苷的平均回收率分别为98.17%、99.01%、99.56%,RSD为1.15%、1.62%、1.30%(n=6);显微鉴别中各味药的显微特征典型,重复性好。结论本方法分离度好,重复性好,专属性强,可作为该制剂的质控方法。     

HPLC法测定苦参洗剂中苦参碱的含量

目的:建立苦参洗剂中苦参碱含量的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,50μm);流动相:甲醇-水-3%磷酸溶液(80∶5∶12);流速为:1.0 mL/min;检测波长:220 nm;进样量:10μL;柱温:40℃。结果:苦参碱的HPLC进样量在0.12-2.0μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为98.03%,RSD%为1.36%。结论:采用HPLC法测定苦参洗剂苦参碱的含量简便可行准确,且可操作性好,可用于其质量控制。     

HPLC测定妇炎膜中苦参碱及氧化苦参碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定妇炎膜中苦参碱及氧化苦参碱的含量。方法采用Hypersil NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(85:7.5:7.5)为流动相,柱温30℃,检测波长为220 nm,流速1.0 mL/min,理论塔板数按氧化苦参碱计算,不低于5 000。结果苦参碱在0.632 4μg~3.4620μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为101.29%,RSD=1.41%:氧化苦参碱在0.070 8μg~0.354 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为96.38%,RSD=0.87%。结论该方法简便准确,灵敏可靠,专属性好,重现性好,可以作为妇炎膜中苦参碱及氧化苦参碱的含量测定的方法。     

薄层扫描法测定苦参中的苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的：测定苦参中苦参碱、氧化苦参碱的含量。方法：薄层扫描法。结果：苦参碱的含量为2.118mg／g．S=0057．RSD=2．69％；氧化苦参碱的含量为3．894mg／g，S=0．044，RBD=1．13％、结论：苦参碱的含量比氧化苦参碱的含量低：薄层扫描法结果准确性好、重现性好，所选显色剂使斑点稳定持久。     

HPLC测定苗格郎洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立苗格郎洗剂中苦参碱、氧化苦参碱含量的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为ZORBAX NH2(5μm,4.6×150 mm),流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10).柱温25℃,检测波长220nm.结果:苦参碱在0.253-1.264mg与峰面积积分值呈良好的线形关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.13 %,RSD为1.02%;氧化苦参碱在0.1424-0.9968μg与峰面积积分值呈良好的线形关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.05%,RSD为0.88%.结论:采用反相高效液相色谱法测定苦参碱、氧化苦参碱的含量,方法简便、灵敏、准确,可用于苗格郎洗剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定妇炎洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量研究

目的:建立反相高效液相色谱法测定妇炎洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法:采用Hypersil NH2(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温:30℃,以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(70:15:15)为流动相,流速为0.8 m l.m in-1,检测波长220 nm。结果:苦参碱与氧化苦参碱的线性范围分别为:0.247~3.952μg(r=0.9998),0.03768~0.7536μg(r=0.9996);平均回收率分别为:98.53%(RSD%=1.64%),98.21%(RSD%=1.70%);最低定量限分别为:12.35 ng、11.34 ng。结论:本方法精密度好、结果准确可靠,可用于妇炎洗剂的质量控制。     

参芪养心丸质量标准的研究

目的建立参芪养心丸(黄芪、丹参、苦参等)的质量标准。方法 TLC法定性鉴别黄芪、丹参和苦参,高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定黄芪甲苷的含有量,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)法同时测定苦参碱和氧化苦参碱的含有量。结果黄芪、丹参、苦参的分离度良好,斑点清晰。黄芪甲苷在0.995 0~31.84μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.4%,RSD为1.5%(n=6)。苦参碱和氧化苦参碱的线性范围分别为0.001 250~0.036 00 mg/m L(r=0.999 7)和0.000 898 4~0.028 75 mg/m L(r=0.999 6),平均回收率分别为98.2%(RSD=1.6%)和98.4%(RSD=1.7%)。结论该标准能有效控制参芪养心丸的质量。