X射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中的硅铝铁

介绍了熔融制样X射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中Al2O3、SiO2、Fe2O3的分析方法,采用国家标准物质和自制标样制成校准曲线,研究讨论了熔剂与样品的稀释比例,样品的熔融制备,基体增强吸收效应的校正。通过对比试验证明,该方法快速、准确、简便、实用,结果满足耐火材料的分析要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定含碳锆铝耐火材料中氧化锆、氧化铪和氧化铝

目前针对含碳耐火材料的分析方法以化学湿法为主,X射线荧光光谱法(XRF)多适用于普通的耐火材料。实验针对含碳锆铝耐火材料中的氧化锆、氧化铪和氧化铝进行研究,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定含碳锆铝耐火材料中这3种组分的方法。实验采用硝酸钠和过氧化钠作氧化剂预氧化样品,可消除碳化硅对铂-金坩埚的腐蚀。以四硼酸锂-偏硼酸锂(m∶m=5∶1)混合熔剂熔融,以碘化铵为脱膜剂,试样与熔剂比例为1∶20,在1100℃熔融15min,可制得表面光滑、无气泡、无结晶的均匀玻璃片。实验选择ZrLα、HfLβ和AlKα谱线测定含碳锆铝耐火材料中的氧化锆、氧化铪和氧化铝,曲线回归精度分别为0.162、0.033和0.209;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为1.7%、4.3%和0.21%;按照实验方法测定含碳锆铝耐火材料样品中氧化锆、氧化铪和氧化铝,与相应国家标准方法比对,结果一致。     

X射线荧光熔融法测定锆质引流剂成分

以四硼酸锂和碳酸锂为助熔剂,采用高温熔融制样,X-射线荧光光谱法对锆质引流剂中的SiO2、Cr2 O3、Fe2 O3、Al2 O3和MgO含量进行了测定.确定了试样与熔剂以1:35的稀释比,以4滴300 g/L溴化铵溶液为脱模剂,在1050℃熔融20 min,熔融制得的玻璃熔片均匀、透明、无气泡,符合测定要求.同时验证...     

熔融玻璃片法X射线荧光光谱测定铁矿石中的主次量组分

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(质量比为67∶33)为助熔剂制备玻璃片,建立了X射线荧光光谱法测定铁矿石中Fe2O3、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、P、Ti、K2O、Mn等组分含量的方法。以12个铁矿石的标准物质建立校准曲线,研究了溶剂、稀释比例、脱模剂以及温度和时间的影响,用理论α系数法进行回归校正。方法准确、快速、简便。     

铝质耐火材料中多元素的X射线荧光光谱分析

以Li2B4O7作熔剂,采用熔片法制样,建立了铝质耐火材料中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、Fe2O3的X射线荧光光谱分析方法,本方法采用国家标准样品及人工合成标准样品绘制了工作曲线,进行了精密度和准确度试验,其测定值与标准值相符,并有良好的精密度,完全满足生产检验要求。     

X射线荧光光谱法测定高铝耐火材料中氧化铝的测量不确定度评定

本文对X射线荧光光谱法(XRF)测定高铝耐火材料中Al2O3的测量不确定度来源进行了详细的分析,对XRF法测定高铝耐火材料中Al2O3结果的测量不确定度进行了仔细的评定,最终给出了扩展不确定度。     

X射线荧光光谱法测定镁质耐火材料中多元素

以Li2B4O7作熔剂,采用熔片法制样,建立了镁质耐火材料中SiO2,CaO,MgO,Al2O3,P2O5,Fe2O3的X射线荧光光谱分析方法,本方法采用国家标准样品及人工合成标准样品绘制了工作曲线,进行了精密度和准确度试验,其测定值与标准值相符,并有良好的精密度,完全满足生产检验要求。     

X-射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中主次成分

介绍了熔融制样X-射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中Al2O3,SiO2,Fe2O3,TiO2,CaO,MgO,P2O5,K2O等组分的分析方法。采用国家标准物质和以标准物质为基体添加纯试剂合成标样制作工作曲线;研究讨论了熔剂体系及样品的稀释比例、样品的熔融制备、烧失量和基体增强吸收效应的校正。通过对比实验表明,该方法的测定结果准确,能满足耐火材料及其制品常见组分分析的需要。     

X射线荧光光谱法测定硅石、硅砖的主次成分

利用高温熔融制备硅石、硅砖样品,应用X射线荧光光谱法测定硅石、硅砖中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3等主次成分的百分含量。通过国家标准物质和合成校准样品制作校准曲线,研究了熔剂的选择及其与样品的稀释比例,脱膜剂加入量对制样重现性的影响,探讨了采用差量法计算所得结果的准确性。实验结果表明,该方法的测定值与标准认定值一致,相对标准偏差小于5%,满足了硅石中常见组分快速分析的要求。     

X射线荧光光谱分析多矿源铁矿石中9种成分

铁矿石样品与Li2B4O7、Li2CO3熔剂按比例混合并定量加入钴内标元素(mLi2B4O7∶mLi2CO3∶mCo2O3∶m试样=6∶1∶1∶0.7),采用电加热熔融法制备熔片,以X射线荧光光谱法测定铁矿石中TFe,SiO2,CaO,MgO,TiO2,MnO,Al2O3,P,S 9种成分的含量。根据铁矿石中被测成分的含量范围,选取具有含量梯度的铁矿石标准样品,并加入经过化学法准确定值的生产样品,采用内标法,绘制校准曲线。以仪器提供的基体校正方法消除吸收与增强效应影响。方法用于多矿源铁矿石标准样品的分析,测定结果与认定值相一致,相对标准偏差(n=7)为0.10%~8.1%,满足铁矿石的检测需求。     

Factors affecting specific capacity and rate performance of aqueous Li_4Ti_5O_(12) battery

The use of an aqueous slurry in the manufacture of lithium ion batteries has the advantages of being environmentally friendly,harmless to the human body,and low in production cost.In this study,the factors affecting the specific capacity and rate performance of the aqueous Li_4Ti_5O_(12) battery were studied including the Li_4Ti_5O_(12)structure,aqueous binder conductive agent,and surface density.The results show that a spherical secondary particle structure of Li_4Ti_5O_(12) is beneficial to its discharge rate performance.In addition,an aqueous binder with high conductivity improves the specific capacity and high rate charge/discharge performance of the battery,and when the amount of binder is 3%,the Li_4Ti_5O_(12) battery performs better.A chain structure in the conductive agent also improves the specific capacity and discharge rate performance of the Li_4Ti_5O_(12) battery,and increases the degree to which the discharge rate performance of the conductive agent can be further improved.Lastly,the lower the surface density,the better the rate performance of the Li_4Ti_5O_(12) battery.     

富锂锰电池材料的制备工艺及其性能

以硫酸锰、硫酸镍、氢氧化钠等为原料,先用氢氧化物共沉淀法制备前驱体,然后再用高温固相合成法合成富锂锰基正极材料Li1.07Mn0.53Ni0.4 O2,研究不同的烧成温度和配锂量对Li1.07Mn0.53 Ni0.4O2正极材料结构和电化学性能的影响.研究表明:随着烧成温度的增加,材料的放电容量也随之升高;随着锂含量的...     

锂改性尖晶石锰酸锂的循环伏安特性及其电化学性能研究

用LiMn2O4和碳酸锂制备了锂改性的锰酸锂产物，循环性能和比容量测试结果表明随着碳酸锂加入量的增加，循环稳定性逐渐增强，而比容量有逐渐下降的趋势。循环伏安测试结果表明，LiMn2O4及其改性产物具有两对氧化还原峰。随着碳酸锂加入量的增加，两对氧化峰和还原峰峰电位差呈逐渐下降趋势，说明了锂脱嵌的可逆性越来越好；氧化（或还原）峰之间的分形变得不明显，峰形逐渐宽化，说明锂离子两步脱嵌过程变得越来越不明显。研究表明锂离子脱出和嵌入的总量随着碳酸锂量的增加而减少。XRD结果显示，随着碳酸锂加入量的增大，晶格常数逐渐降低，晶格逐渐收缩，结构稳定性增强。     

熔片X射线荧光光谱法测定矿物中钨和钼

采用Li_2B_4O_7为熔剂,LiBr为脱膜剂,同时加入大量氧化剂LiNO_3防止钨和钼挥发损失及保护铂金合金坩埚不受腐蚀,制备了X射线荧光熔融样片。通过各种基体校正方式及校准曲线分段处理,建立了X射线荧光同时测定矿物中从微量到主量较大含量范围三氧化钨和钼的方法。该法的测定结果与化学法和ICP法相符。两个样品分别10次制样测量,相对标准偏差(RSD):WO_3从0.19%到2.84%,Mo从0.15%到3.22%。     

X-射线荧光光谱法测定炉渣中13种组分

采用Li2B4O7和LiNO3为熔剂,LiBr作脱膜剂,熔融法制备样品;运用干扰曲线法通过迭次校正Ba,Ti,V,Cr,Mn各元素谱线重叠干扰,理论α系数法校正基体效应,X-射线荧光光谱法(XRF)分析了复杂体系炉渣中Na2O,MgO,Al2O3,SiO2,P2O5,K2O,CaO,TiO2,V2O5,Cr2O3,MnO,TFe,BaO 13种组分。该方法与化学法测定结果符合较好,10次制样测量各组分,相对标准偏差在0.15%~3.79%范围内。     

稀土氧化物对连铸保护渣结晶温度的影响

为了解决稀土钢浇注时因稀土氧化物进入保护渣导致保护渣性能改变的问题,用热重一差热分析仪系统地观测了稀土氧化物对不同碱度及BaO、B2O3和Li2O含量的保护渣结晶温度的影响。结果表明,稀土氧化物对保护渣结晶温度影响显著,特别是稀土氧化物从零增至5％时最为明显。随着稀土氧化物含量的继续增加,保护渣结晶温度缓慢升高。低碱度可以抑制保护渣中稀土矿物初生晶核的析出;BaO有利于稀土氧化物在保护渣中的溶解和扩散;B2O3基本上可消除稀土氧化物引起的保护渣结晶温度升高的不良影响;Li2O可阻止高熔点结晶相的析出,降低含稀土氧化物保护渣的结晶温度。     

锂离子电池高电位正极材料的研究进展

综述了近年来有关高电位正极材料LiMxMn2-xO4和Li2MxMn4-xO8及LiMxV2-xO4(M代表过渡金属)的研究进展。过渡金属M的氧化是产生5V电位的原因。除容量很低的LiMxMn2-xO4外，随着M含量的增加，5V平台的容量增加，4V平台的容量下降。为了得到性能优良的高电位正极材料，需进一步提高电解质的稳定性和解决因析氧引起的安全问题，驾驶对5V平台的电化学反应机理和制备工艺-结构-电化学性能间的规律的研究。     

Viscous properties of new mould flux based on aluminate system with CeO_2 for continuous casting of RE alloyed heat resistant steel

The conventional mould fluxes can not be applied to the continuous casting of RE alloyed heat resistant steel, because severe slag-metal interface reactions occur generally in the mold. To restrain the interface reaction and improve conditions for continuous casting, a new mould flux based on aluminate system was devised. The viscous properties were investigated. Scanning electron microscopy and X-ray diffraction were applied to detect and characterize the crystalline phases in the continuous cooling process. The results showed that appropriate addition of CeO_2 could avoid the precipitation of CaO and decrease the viscosity of the mould flux. Increasing the mass ratio of CaO /Al_2O_3, especially to a value exceeding 1, could worsen the stability of the mould flux. With a content of less than 14 wt.%, Li_2O could reduce the viscosity and breaking temperature, but its effect could be weakened for the promoted precipitation of LiAlO_2. To obtain a mould flux with stable viscous properties, such as viscosity and breaking temperature, appropriate contents of CeO_2 and Li_2O should be controlled to around 10 wt.% and 14 wt.%, while the mass ratio of CaO /Al_2O_3 should not be more than 1.     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定含碳化硅铝质耐火材料中8种组分

含碳化硅耐火材料已广泛地应用于冶金炉料中,目前对含碳化硅耐火材料测定常采用湿法分析,然而这些方法繁琐耗时,不适合大批量检测要求。实验采用聚酯(PET)薄膜包裹粉末压片法制样,以微晶纤维素为粘结剂,选取与待测试样粒度一致、基体相似、各成分含量有梯度的铝硅系耐火材料标准样品和碳化硅标准样品,按照不同的比例,配制成各组分含量从低到高具有一定梯度含碳化硅铝质耐火材料校准样品,对其拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定含碳化硅铝质耐火材料中TSi、Fe₂O₃、Al₂O₃、CaO、MgO、TiO₂、P₂O₅、K₂O含量的快速分析方法。采用PET薄膜包裹压片不仅减少粉尘污染,把对仪器损坏的几率降到了最低,而且可以防止压片暴露在空气中,增加压片保存时间。对含碳化硅铝质耐火材料试样进行了精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.08%～3.7%。采用实验方法对合成含碳化硅铝质耐火材料校准样品(未用于校准曲线绘制)和实际样品进行测定,结果与参考值或国标方法的分析值相吻合。