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利用酸水解法把牛奶中的N-乙酰神经氨酸释放出来,以邻苯二氨盐酸盐为衍生化试剂,80℃水浴锅中衍生40 m in,采用Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1.0%的四氢呋喃水溶液(含0.2%磷酸)-乙腈(92∶8),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,紫外检测波长230 nm,结果表明N-乙酰神经氨酸在10~320μg/mL范围内线性良好,平均回收率为96.5%. 相似文献
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高效液相色谱法测定五种茶叶中咖啡因含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:采用高效液相色谱法测定了5种茶叶中咖啡因的含量。方法:采用Phenonm enxC18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相CH3OH H2O=5.5 4.5,流速1.0(mL·m in^-1),检测波长为272 nm,柱温为35℃,在所选条件下,样品中待测组分与其它组分分离良好(R〉1.5),通过重复性实验和加标回收实验,验证了方法的稳定性和可靠性。在本实验范围内各组分的峰面积和浓度之间具有良好的线性关系,r^2=0.999 9,5种茶叶的咖啡因回收率97.48%~107.73%,RSD=2.6%~3.0%。 相似文献
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建立菊蓝抗流感片中蒙花苷的含量测定方法。采用高效液相色谱法,DiamonsilTMC18柱(250m×4.6m,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(43∶57∶1),检测波长为326nm。蒙花苷在0.251 2~2.512μg的范围内具有良好的线性关系,r=0.999 8;平均回收率为98.9%(RSD为0.3%)。可为菊蓝抗流感片的质量控制提供依据。 相似文献
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为了建立一种高效液相色谱法测定奥氮平及其口崩片的含量,采用Venusil ASB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)进行分析,流动相为缓冲液(pH=2.5)∶乙腈=45∶55(体积比);检测波长为259 nm;柱温为25℃;流速为1.5 mL.min-1;进样量为20μL.结果表明:奥氮平在20.33~203.30μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.12%(RSD=0.33%),检测限为1 ng;该方法灵敏快速、重复性好、专属性强,可用于非经典抗精神病药奥氮平及其口崩片的含量测定. 相似文献
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高金燕 《南昌大学学报(工科版)》1994,16(2):92-97
本实验利用高级液相色谱法(HPLC)同时测定强化乳粉中的脂溶性维生素VA、VD、VE。使用的色谱条件:μ─BoodspakC18柱为色谱分析柱(规格3.9×300mm),以甲醇—水《V/V99:1)为流动相,检测波长设置在280nm,样品制备采用直接用碱(40%)进行皂化。实验测得的平均回收率VA97.46%,VD98.06%,VE102.44%,变异系数分别为VA5.13%、VD4.88%、VE5.69%。 相似文献
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用乙酰水杨酸作配体,通过与人体所必需的微量元素——锰配位合成出双核水杨酸锰(Ⅳ)配合物:以乙酰水杨酸和碳酸氢钠反应,再在70℃水浴中与硫酸锰反应,加沉淀剂叔丁醇,放置结晶,将得到的产物用扩散法结晶得到双核水杨酸锰(Ⅳ)配合物晶体,分析了使用乙醇和苯组合的混合溶剂做结晶更佳,指出了未得到乙酰水杨酸锰的原因。通过单晶衍射、FT-IR、质谱进行了表征,并对配合物的热重、紫外可见光谱、荧光光谱以及磁学性能进行了考察,该配合物在生物医药、荧光性能以及磁性性能方面具有广泛的应用价值。 相似文献
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高效液相色谱法测定奥硝唑片的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用高效液相色谱法测定奥硝唑片中奥硝唑的含量。色谱条件;色谱柱为C18柱;流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(pH4.4)-甲醇(95:5);检测波长277nm;流量为1ml/min。线性范围:0.01~0.5mg/ml,r=0.9999;平均加样回收率为100.1%,RSD为0.3%。方法简便、准确、重复性良好。 相似文献
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目的:建立复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚的HPLC含量测定方法.方法:色谱柱Agilent C18柱(150 min×4.6 mm,5μm),V(甲醇)V(0.4%冰醋酸溶液)为75 25为流动相,流速:0.7 mL.min-1,检测波长为249 nm,柱温:30℃.结果对乙酰氨基酚在0.093~0.93μg范围内线性关系良好(r=0.999 99).平均回收率为99.83%,RSD=0.69%(n=9).结论:方法准确可靠,可作为复方氨酚烷胺片剂和胶囊的质量控制方法. 相似文献
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建立了测定参芪片中人参皂苷Re含量的HPLC法.采用色谱柱为AT-330C18;流速为1.0mL/min;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(2080);检测波长为203nm.人参皂苷Re得到了较好的分离,在0.3486~3.486μg范围内呈良好的线性关系.本法简便快捷,结果可靠,可用于参芪片中人参皂苷Re的含量测定. 相似文献
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建立了一种测定口腔崩解片中盐酸多奈哌齐含量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。采用C18硅烷键合硅胶为填料的色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(三氟乙酸)=75∶25∶0.2,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为315nm。结果表明,盐酸多奈哌齐在质量浓度为3~30 mg.L-1内呈良好的线性关系(r=0.999 4),高、中、低3个浓度的回收率分别为99.5%,99.7%,100.6%,相对标准偏差(RSD)分别为1.05%,0.91%,1.21%。耐用性实验F检验和t检验均不显著,相对标准偏差<1%。该方法操作简便、专属性好、准确度和精密度高,耐用性好。 相似文献
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HPLC法测定复方甘草片中甘草苷的质量分数 总被引:2,自引:0,他引:2
以CLC-DOS150nm×6.0m m(5μm)为分析柱,以乙腈-0.5%醋酸(15∶85)为流动相、体积流量为1.0mL/min、检测波长为276nm,采用外标法定量测定.结果表明,甘草苷ρ=3~27μg/mL,呈良好的线性关系(r=0.9987);平均回收率为98.98%,R SD=0.55%(n=6).该方法简便、可靠、快速,重现性好,可作为复方甘草片中控制甘草苷质量分数的测定方法. 相似文献
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The development and validation of an isocratic high performance liquid chromatographic method is de-scribed for the determination of tamsulosin hydrochloride in sustained release tablets. The determination was per-formed on a Diamonsil BDS C18 column with a mobile phase consisting of a mixture of acetonitrile, methanol and 0.5% phosphoric acid solution (20:30:50, V/V/V) at a flow rate of 1.0 mL/min. UV detection was made at 274 nm. The linear range for tamsulosin hydrochloride was 0.81 - 8.10μg/mL. The mean recovery was 99.8%(SR = 0.7 %, n = 9), and the precision was found to be 0.45 % ( n = 9). The proposed method can be used for routine analysis of tamsulosin hydrochloride in sustained release tablets. 相似文献
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介绍应用卡尔曼滤波分光光度法同时测定多组分体系的原理和实验方法.并将此法应用于息喘灵片中三组分的同时测定.文中详细讨论了滤波区间、滤波次数的确定和标准混合溶液组数的选择.茶碱、盐酸麻黄碱和异戊巴比妥的回收率为98.5~106.8%,变异系数为0.7~5.9%。 相似文献
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针对采用酸碱非水溶液滴定法控制齐墩果酸的质量不易掌握,误差较大等缺点,采用高效液相色谱法分离并测定齐墩果酸片中齐墩果酸的含量.色谱条件为:色谱柱为ZORBAX SB-C18柱,流动相为甲醇-水(90:10),流速0.8 mL·min-1,检测波长215 nm,柱温27℃.该条件下齐墩果酸在0.025 2~2.520 0 mg·mL-1范围内,线性关系良好,r=0.999 7,齐墩果酸平均回收率99.4%,13 min左右出峰,RSD=1.9%.这种方法结果准确,可有效控制该制剂的质量. 相似文献
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建立同时测定牛黄清胃丸中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(75:25),柱温为30 ℃,进样量为10μL,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254nm。结果:大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为22.68~113.40μg·mL-1(r=0.9991)、6.25~31.24μg·mL-1(r=0.9996)、14.74~73.68μg·mL-1(r=0.9990)和5.22~26.12μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.9%(RSD=1.2%,n=6)、99.9%(RSD=1.9 %,n=6)、100.0%(RSD=1.2%,n=6)和99.8%(RSD=1.8%,n=6)。结论:该方法简便、快速、准确,专属性强,样品处理简便,适用于牛黄清胃丸的质量控制。 相似文献
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建立了一种HPLC法,用于制剂中盐酸噻氯吡啶和尼群地平的含量测定,并就方法的选择性、准确性、精密度、检测限和定量限等对方法进行了认证.采用C18色谱柱,以乙腈-甲醇-醋酸铵(60∶10∶30 (V/V), pH 6.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm.盐酸噻氯吡啶和尼群地平含量测定的线性范围为75~750 μg/mL (R=0.999 9,n=5)和1~10 μg/mL (R=0.999 9,n=5);平均回收率分别为100.1(SR=0.6%,n=9)和99.9(SR=0.7%,n=9);日内精密度分别为0.63%和0.74%,日间精密度分别为0.89%和1.00%.本法快速、准确、选择性高,可用于药物制剂中盐酸噻氯吡啶和尼群地平的同时测定. 相似文献