超声波提取-离子色谱法同时测定卷烟纸中的钾、钠、钙、镁

用0.02mol/L的盐酸溶液超声提取卷烟纸样品中的钾、钠、钙、镁4种离子,并采用离子色谱法进行同时测定。Ionpac CG12A(4mm×250mm)阳离子交换柱为固定相,15mmol/L的甲烷基磺酸为流动相,电导检测器进行测定。结果表明:方法的检出限为0.02～0.69mg/kg,加标回收率为90.14%～106.1%,相对标准偏差均小于5%,结果令人满意。     

透析法样品前处理-离子色谱法测定复杂基质食品中甜蜜素含量

目的:建立透析法样品前处理-离子色谱法测定复杂基质食品中甜蜜素含量的分析方法。方法:样品经玻璃透析纸透析提取,离子色谱净化柱净化后,以DionexIon Pac~(TM)AS19(4mm×250mm)为分析柱,梯度淋洗液选择为高纯度氢氧化钾溶液,电导检测器,外标法进行定量。结果:甜蜜素在0.50～10.0ug/m L范围内线性关系良好,R~2为0.9996;加标回收率在93.3%～110.0%之间,相对标准偏差在0.11%～1.86%的范围内,方法检出限0.2mg/kg,方法定量限0.5mg/kg。结论:该方法具有样品前处理简单、无污染、灵敏度高、准确可靠等优点,可用于基质复杂食品中甜蜜素的测定。     

GC-MS法测定复合包装袋材料中的二氨基甲苯

用二氯甲烷作为萃取溶剂,样品中加入氯化钠降低2,4一二氨基甲苯在水中的溶解度,减压蒸馏除去样品中未反应的衍生化试剂及副产物,采用气相色谱一提取离子扫描质谱检测复合食品包装袋中二氨基甲苯的含量。方法回收率75．0-94．0％,相对标准偏差小于8．O％,检出限0．0005mg／L,满足定量分析的要求。     

GC-MS法测定食品包装材料印刷油墨中光引发剂二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)检测食品包装材料表面印刷油墨中光引发剂二苯甲酮(BP)和4-甲基二苯甲酮(MBP)迁移量的方法。样品以正己烷为提取溶剂进行振荡提取和超声波辅助萃取,提取液用GC-MS分析检测。结果表明:该方法线性范围为0.02～0.1mg/mL,检测限为0.004～0.005mg/mL,在0.01,0.02,0.10mg/mL 3个添加水平下,2种光引发剂的平均回收率为88.2%～114.5%,相对标准偏差(n=6)为5.13%～7.95%。该方法简单快速,适用于食品包装材料的日常检测需要。     

液相色谱–串联质谱法同时测定烟草中的肌醇和奎尼酸

建立同时测定烟草中肌醇和奎尼酸的液相色谱–串联质谱(LC-MS/MS)方法。采用0.1 mol/L的乙酸铵水溶液对烟末进行超声提取后,经0.22μm水相滤膜过滤后直接进行LC-MS/MS分析。结果表明:肌醇在0.11～25 mg/g和奎尼酸在0.18～25 mg/g范围内,线性相关系数均≥0.999 0。肌醇的回收率在95.9%～98.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于1.9%(n=6);奎尼酸的回收率在95.2%～97.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于2.1%(n=6)。肌醇的方法检出限(LOD)为0.035 mg/g,定量限(LOQ)为0.11 mg/g;奎尼酸的方法检出限(LOD)为0.055 mg/g,定量限(LOQ)为0.18 mg/g。该方法准确、灵敏,适合用于烟草中肌醇和奎尼酸的测定。     

气相色谱-质谱法测定复合包装袋中的二氨基甲苯

用二氯甲烷作为萃取溶剂,样品中加入氯化钠降低2,4-二氨基甲苯在水中的溶解度,减压蒸馏除去样品中未反应的衍生化试剂及副产物,采用气相色谱-提取离子扫描质谱检测复合食品包装袋中二氨基甲苯的含量。方法回收率（75~95）%之间,相对标准偏差小于4.6%,检出限0.0002mg/L,满足定量分析的要求。     

中药制剂中地西泮的LC/MS/MS分析方法研究

采用液相色谱串联质谱联用仪分析中药制剂中的地西泮.用乙腈-0.01 mol/L乙酸铵水溶液(6+4)超声提取试样中的地西泮,离心分离,取上清液过滤膜后用LC/MS/MS进行检测.通过对提取方式和液相色谱分离条件的优化,建立了中药制剂中地西泮的LC/MS/MS检测方法.样品加标的回收率为87.6%～96.8%,相对标准偏差为3.1%～9.6%,多反应监测(选择离子对286.0/194.2及286.0/223.1)检出限为0.5 μg/L.     

直接-火焰原子吸收法测定土壤中微量铅

本文进行了高压消解和敞口消解土壤样品的前处理比较实验,采用了高压消解,直接一火焰原子吸收法测定土壤样品中微量铅。方法的相对标准偏差2.2％～4.6％,回收率99％～104％,检出限0.054mg/L。     

溶剂型胶粘剂中1,2-二氯丙烷含量的检测方法

建立一种快速测定溶剂型胶粘剂中1,2-二氯丙烷(DCP)含量的气相色谱质谱法。样品经乙酸乙酯超声提取,RTX-wax毛细管色谱柱分离后,GC-MS的选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。该方法中1,2-二氯丙烷(DCP)浓度在0.2~5.0mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9994,方法检出限为5mg/kg。样品加标平均回收率为90.0%~94.0%,测定结果的相对标准偏差为1.88%~3.93%(n=6)。该方法能有效地对溶剂型胶粘剂中1,2-二氯丙烷(DCP)进行定性定量分析,而且具有简单、快速可靠性高等特点,能满足实验要求。     

离子色谱法测定生活水体中氟氯离子方法的研究

基于离子色谱方法原理测定水体中氟氯离子的含量.本文主要对离子色谱仪的方法条件进行优化,获得最佳的测量条件,并对方法的线性、检出限、重复性、及回收率进行分析实验.曲线相关系数大于0.999,回收率范围氟离子:96％-106％;氯离子:95％-104％;相对标准偏差(RSD)≤2.8％;方法定量下限氟离子:0.012mg/...     

气相色谱-质谱法测定食品包装中的柠檬酸脂

目的采用气相色谱-质谱法测定食品包装材料中柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三辛酯的增塑剂。方法采用正己烷超声萃取处理待测样品,全扫描定性目标物,选择离子扫描定量。结果 4种增塑剂的线性相关系数r0.997,回收率为92.7%~102.3%,相对标准偏差为3.2%~7.3%。结论该方法操作简单,结果准确,灵敏度高,稳定性好,适用于食品包装材料中4种柠檬酸酯增塑剂的同时测定。     

地表水中有机磷农残测定的前处理方法比较

分别采用液液萃取法和固相萃取法提取地表水样品中的有机磷农药残留。液液萃取法的方法检出限为0.05~0.2 ng/mL,加标回收率为86%~103%,相对标准偏差为2%~7%;固相萃取法的方法检出限为0.03~0.05 ng/mL,加标回收率为49%~118%,相对标准偏差为5%~18%。液液萃取法处理不同类型基体水样的测试稳定性较好,固相萃取法则对于洁净环境水体中痕量有机磷农药残留的富集更为适用。     

气相色谱-质谱联用测定饮用水源中半挥发性有机物

以美国USEPA8270分析方法为基础,参照国内外有关SVOCs分析方法,建立二氯甲烷液液萃取、GC-MS同时定性定量饮用水源中21个组分SVOCs的方法;21种SVOCs的RSD为2.01~8.13%;回收率为40.2~91.5%;方法检出限为0.06~1.00μg/L,均满足地表水环境质量标准(GB3838-2002)中各化合物的标准限值要求;应用于中山市3个饮用水源地样品SVOCs测定,结果满意。     

超声萃取/ 快速溶剂萃取-气质联用测定烟用拉线中邻苯二甲酸酯类物质

建立了采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS) 同时检测10 种邻苯二甲酸酯类物质的方法,并用此方法测出了5 种烟用拉线中含有的2 种邻苯二甲酸酯类物质DEHP 和DIBP 的含量。以正己烷为提取溶剂,分别采用超声提取法和ASE 快速溶剂萃取法对烟用拉线进行了萃取。结果表明,超声提取的回收率在78. 3% ~91. 7%之间,RSD 在7. 95% ~9. 82%之间,ASE 萃取技术的回收率在82. 2% ~93. 8%之间,RSD 在4. 95% ~7. 87%之间;ASE 萃取技术有较高的回收率和精密度,适宜用于烟用拉线检测前的处理过程。     

超声波提取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留

本文采用超声波萃取-气相色谱法测定土壤中八种有机氯类农药残留,方法简单、快速、灵敏度高,检测限在0．70-2．4μg/L之间,回收率在81．4—105．5％之间,精密度在4．08—8．52％之间。     

高效液相色谱法同时测定饲料中的雌二醇和甲基睾丸酮

本文建立了一种用高效液相色谱法同时检测饲料中雌二醇和甲基睾丸酮的新方法。饲料样品经乙酸乙酯提取,采用液液萃取法净化浓缩,经液相色谱分离后用二极管阵列器检测。在0.5~10.0 mg/L浓度范围内,两种激素呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9997。在添加水平0.1~2.0 mg/kg范围内,雌二醇的平均回收率为71%～86%,甲基睾丸酮的平均回收率为76%～91%,相对标准偏差均小于9.6%。雌二醇、甲基睾丸酮最低检出限(S/N=3)均为0.03 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg。该方法灵敏度高,测定结果准确,适用于饲料中雌二醇和甲基睾丸酮的同时检测。     

纸质食品包装材料中 26 种有机残留物的检测

目的建立纸质食品包装材料中7种指示性多氯联苯、7种增塑剂、7种氯酚类化合物、2种二苯酮类化合物,以及4-辛基酚、2-异丙基硫杂蒽酮和硬脂酸甲酯同时检测的分析方法。方法采用超声提取,气相色谱-串联四极杆质谱多反应监测模式分析。结果 26种有机残留物在0.02~2.0 mg/kg范围内线性关系良好(r20.997),加标浓度在0.1 mg/kg时的平均回收率为88.9%~105.5%,相对标准偏差低于12.2%;方法的检出限为0.000 90~0.0035 mg/kg,定量限为0.0031~0.012 mg/kg。应用该方法对实际样品进行了检测,发现绝大多数样品中均检测出邻苯二甲酸二苯酯类增塑剂(检出含量为0.006~7.02 mg/kg),部分样品还检测出硬脂酸甲酯(检出含量为0.069~0.43 mg/kg)。结论该方法简单、快速、准确、灵敏,可用于纸质食品包装材料及类似基质中多种有机残留物的同时检测。     

SPME-GC/MS法测定饮用水中除草剂

建立了饮用水中乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺三种酰胺类除草剂的固相微萃取-气相色谱质谱测定的分析方法。对萃取纤维涂层、萃取时间与解吸时间、离子强度、搅拌速度及pH等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。该方法对饮用水中乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺的检出限分别为2.8ngL-1、3.2ngL-1、7.4ngL-1,精密度分别为5.6%、4.1%、7.9%,回收率为81%～102%。所测样品不含几种除草剂残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于饮用水中除草剂残留量的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯类的方法。通过正交实验确定了固相萃取的最优化条件：洗脱剂组成（乙醚：甲醇）19：1,洗脱速率1．0mL／min,洗脱体积9mL,清洗剂组成（甲醇：水）1：19。液相色谱的最佳条件：检测波长224nm,流速1．0mL／min,采用梯度洗脱,开始时甲醇-水（75：26,V／V）,保持6min,第7min甲醇比例上升到100％。结果,5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0．9992,该方法的最低检出限在（0．01～0．07）pg／L之间,加标回收率82．1％～97．4％,相对标准偏差（RSD）1．1％～2．4％。