多元线性回归-分光光度法快速测定克感敏片主药含量

 用多元线性回归法中的Cholesky分解法快速测定克感敏片中非那西丁、氨基比林和咖啡因的含量，所得3组分的平均回收率分别为100.08%±0.29%，99.81%±0.91%和99.60%±0.98%（置信度95%）。同时研究了系数矩阵和波长数目对结果的影响。与常规化学分析法相比，该法结果可靠，分析速度快。     

复方土荆皮酊中3个组分的含量测定

 采用正交函数、导数光谱法分别测定复方土荆皮酊中苯甲醚、水杨酸、土荆皮含量。苯甲酸用正交函数法在220～230nm区间，△λ＝2nm，6个波长，支测定，计算P₂值，以含量对P₂值作线性回归，r＝0．9986；水杨酸在265～330nm区间作一阶导数光语，△λ＝1nm，在309nm处以含量对谷极值作线性回归，r＝0．9995；土荆皮在360nm处测定，其浓度正比于吸收值，作线性回归，r＝0．9982。3个组分回收率±RSD依次为99．25％±1．12％，99．39％±0．44％，99．25％±1．00％。     

固相萃取-薄层扫描法测定血清中青藤碱浓度

 目的:研究血清中青藤碱的液-固净化技术和在家兔体内的动力学特征。方法:自制硅胶萃取柱及萃取仪，将血清中青藤碱净化后，点样于硅胶G-硅胶GF₂₅₄ ( 2 : I )薄层板上，以氯仿-甲醇(19:2)为展开剂，在岛津CS-930上，用双波长(λ_s275 nm,λ_R 320 nm )锯齿法扫描测定。结果:血清中青藤碱的固相提取回收率为96.95%±s 7.59%,用薄层扫描法测绘了2只家兔静注青藤碱后的药物浓度-时间曲线。结论:自制萃取柱净化血清样品简便、有效;青藤碱的薄层扫描测定法灵敏、准确。     

吸收度比值法测定复方醋酸钠注射液中醋酸钠的含量

 以盐酸与醋酸钠中和反应，；溴酚兰为指示剂，分光光度法双波长（λ₁590nm、λ_{2<、sub>435nm）测定吸收度，计算出ν(比)值，测定醋酸钠的含量。本法快速、准确、易掌握。}     

正交试验优选丹蒲颗粒的醇提取工艺

目的:优选丹蒲颗粒中丹参和赤芍的醇提取方法及工艺条件。方法:采用正交试验设计考察不同影响因素和水平对芍药苷和丹参酮Ⅱ_A提取率的影响。结果:乙醇回流法芍药苷和丹参酮Ⅱ_A的提取率高于渗漉法和超声法,正交试验筛选出最佳工艺为:8倍量的80%乙醇,回流提取1.5h,共提取3次。经3批试验验证,对芍药苷和丹参酮Ⅱ_A的提取率分别达到91.2%±4.6%,89.6%±5.2%。结论:优选的醇提工艺简单、高效,对芍药苷和丹参酮Ⅱ_A的提取率高。     

反相高效液相色谱法测定血浆中青藤碱的含量

 用反相高效液相法测定血浆中青藤碱的含量。色谱条件：仪器为Varian 5000液相色谱仪， 色谱柱为ODS C₁₈柱，流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氫钾（55:45)，内标为氨基比林，流速为1ml/min,检测波长为263nm。线性范围在0.8-12.4μg/ml (r= 0.9974)。最小检出量为0.03g。平均回收率为96.95%±1.62%，RSD= 1.6%。曰内误差PSD<2% 、日间误差RSD<3% 。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

 目的 建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱：MZ C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相：水-乙腈(71:29)，含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343 nm;流速：1 mL·min^-1。结果 盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6 500和7500。盐酸巴马丁回归方程为7=-433 601+93 680 500×,r= 0.9999,线性范围0.1674?0.837 2μg，平均回收率为98.7% (n=5，RSD 1.3%)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887 699+95 231 971X,r=0.999 9，线性范围0.378 9?1.894μg，平均回收率为99.2%(n=5，RSD1.6%)。结论 该法操作简便,结果准确，可用于黄柏石青散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。     

星点设计-效应面法优化双嘧达莫肺靶向脂质体

 目的确定双嘧达莫(DIP)肺靶向脂质体的较优处方。方法以薄膜蒸发法制备DIP肺靶向脂质体,采用星点设计-效应面法优化处方,以药/磷脂(%)、胆固醇/磷脂(%)和DIP投药量(mg)为自变量,包封率(%)、收率(%)、粒径(μm)与5μm的差值和径距为因变量,计算总评归一值,分别进行多元线性和非线性拟合,用效应面法预测较佳处方。结果总评归一值的多元非线性拟合方程优于多元线性回归方程,根据效应面得到较佳处方范围。以优化处方制备样品,各指标实测值与预测值偏差较小。结论星点设计-效应面法可以准确快速地优化DIP肺靶向脂质体的处方。     

pH指示剂吸收度比值法测定人工肾透析液中的醋酸钠

 文采用pH指示剂吸收度比值法测定人工肾透析液中醋酸钠，方法简便、快速。测定波长 λ₁=437nm、 λ₂=590nm , 回收率为98.09%，变异系数为0.06%。     

载芒果苷的氨基修饰介孔二氧化硅纳米粒的制备及口服药动学评价

目的 优化芒果苷的氨基修饰介孔二氧化硅纳米粒(mangiferin-amino-modified mesoporous silica nanoparticles,MF-NH₂-MSNs)处方,并进行口服药动学评价。方法 采用溶剂挥发法制备MF-NH₂-MSNs。单因素考察结合Box-Behnken设计-效应面法筛选MF-NH₂-MSNs处方,测定包封率、载药量、粒径、多分散指数(polydispersity index,PDI)和ζ电位。X粉末衍射法分析芒果苷在MF-NH₂-MSNs粉末中的存在状态,考察MF-NH₂-MSNs在模拟胃肠液中的释药行为,并拟合体外释药模型。SD大鼠ig给予MF-NH₂-MSNs粉末后采血,测定血药浓度,考察口服药动学行为并计算主要药动学参数。结果 MF-NH₂-MSNs最佳处方为NH₂-MSNs与芒果苷比例1.7:1,芒果苷质量浓度为0.54 mg/mL,搅拌时间为11.28 h。MF-NH₂-MSNs包封率为(92.34±1.04)%,载药量为(33.76±0.17)%,平均粒径为(204.18±8.66)nm,PDI值为0.120±0.014,ζ电位为(11.47±0.81)mV。芒果苷在MF-NH₂-MSNs粉末中以无定型状态存在,在模拟胃肠液中体外释药具有缓释特征,释药过程符合Weibull模型:lnln[1/(1-M_t/M_∞)]=1.032 0 lnt-1.625。口服药动学显示,MF-NH₂-MSNs半衰期(t_1/2)增加至(4.19±0.87)h,血药浓度(C_max)增加至(1 506.77±404.80)ng/mL,相对口服生物利用度提高至4.02倍。结论 MF-NH₂-MSNs增加了芒果苷累积释放度,显著促进口服吸收。     

不同显色剂对牛膝总皂苷含量测定的影响

目的: 考察不同显色方法对紫外-可见分光光度法测定牛膝总皂苷含量的影响。 方法: 采用紫外-可见分光光度法测定牛膝总皂苷含量,分别用5种方法进行显色,显色剂方法A为5% 香草醛-冰乙酸:高氯酸:冰乙酸(2:8:50),方法B为5% 香草醛-冰乙酸:高氯酸:乙酸乙酯(2:8:50),方法C为高氯酸,方法D为浓硫酸-甲醇(7:3),方法E为香草醛-浓硫酸(2:58)。以吸光度为指标,通过单因素试验考察显色时间和显色温度。 结果: 方法C和D在400~800 nm处无最大吸收;方法E最大吸收波长544 nm,但吸光度数值太小,不适合标准曲线测定;方法A和B均适合牛膝总皂苷含量的测定,最大吸收波长分别为(548±1),(554±1) nm,方法A峰型、加样回收率均优于方法B。显色时间15 min,显色温度60 ℃。 结论: 方法A为牛膝总皂苷的最佳显色方法。     

乳酸钠林格注射液中乳酸钠含量的RP-HPLC测定法

 目的：建立乳酸钠林格注射液中乳酸钠含量的RP-HPLC测定方法。方法：采用UV扫描法;反相高效液相色谱法：以YWG-C₁₈为分析柱,基质液(取注射用氯化钠6.0 g,注射用氯化钾0.3 g,注射用氯化钙0.2 g加水至1000 ml)为流动相,使用外标法。结果：乳酸钠最大吸收波长为(206±1) nm。其线性范围0.4516～5.645 g·L^-1,r=0.9999。两浓度平均加样回收率±RSD分别为(101.4±1.51)%,(100.5±0.81)%(n=6)。结论：方法简便、快速、准确,可作为样品的检测方法。     

HPLC柱切换法测定人血浆及尿中洛美沙星浓度

 目的：建立洛美沙星人血浆及尿药浓度HPLC柱切换测定法。方法：LiChropred RP2(30 mm×4 mm,25～40 μm)预处理柱，水为预处理流动相。Shimpack CLC-ODS分析柱(150 mm×6 mm,5 μm),分析流动相为甲醇-0.2 mol/L醋酸铵(pH 2.0)(32∶68测血浆,34∶66测尿)，紫外检测波长290 nm。结果：洛美沙星血浆及尿最低检测浓度分别为0.1 mg/L及5 mg/L,线性范围0.125～6 mg/L及50～1 000 mg/L,平均净化回收率74.2%±2.29%及89.3%±1.52%。结论：用于测定8名健康志愿者口服洛美沙星制剂400 mg后血浆及尿药浓度，结果良好。     

人血浆中加兰他敏的HPLC测定及药动学研究

 目的建立加兰他敏血药浓度测定方法并进行了药动学研究。方法采用HPLC-UV检测法测定血药浓度，检测波长224 nm。血样加1 mol·L_-1 NaOH碱化后用醋酸乙酯-正己烷(1∶1)萃取；色谱柱：Hypersil C18(200 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：乙腈-水-四氢呋喃(60∶910∶30)(pH2.6)，1 L流动相含有1.8 g庚烷磺酸钠,1 mL三乙胺；流速：1.0 mL·min_-1。结果血药浓度线性范围2.5～160.0 ng·mL_-1(r=0.9998，n=7)，血浆最低检测浓度为1.25 ng·mL_-1，低、中、高3种浓度平均回收率分别为：(106.35±5.76)%，(105.41±7.30)%，(100.19±5.81)%。20名受试者单次po10 mg氢溴酸加兰他敏主要的药动学参数分别为t1/2(8.68±1.87) h,t_max(0.88±0.61) h,c_max(69.72±14.73) ng·mL_-1,AUC_0～30(519.57±94.79) ng·h·mL_-1，AUC_0～∞(571.91±102.54) ng·h·mL_-1。结论该法为加兰他敏药动学研究提供了一种检测方法。     

紫外分光光度法测定西藏野生和人工种植喜马拉雅紫茉莉中总黄酮含量△

目的：探讨西藏野生和人工种植喜马拉雅紫茉莉中总黄酮含量的测定方法。方法：以硝酸铝、亚硝酸钠及氢氧化钠为显色剂,利用紫外分光光度计测定西藏野生和人工种植喜马拉雅紫茉莉中总黄酮的含量。结果：最佳检测波长为352urn,芦丁浓度在16-80μg·mL^-1范围内时,吸收度与浓度呈良好的线性关系,回归方程为Y=21．262952x＋0．006124（r=0．9991）,平均回收率为100．92％,RSD为2．10％。结论：采用紫外分光光度法测定西藏野生和人工种植喜马拉雅紫茉莉中总黄酮的含量简便易行,结果稳定可靠。     

高效液相色谱法测定血液中头孢噻肟钠的浓度

 目的 为头孢噻肟钠在体内的血药浓度分析提供检测方法。方法 采用HPLC测定头孢噻肟钠血药浓度,4.6 mm×250 mm,10 μm,YWG-C₁₈色谱柱,以3,5-甲苯二酚为内标,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钠-甲醇(75∶25),用氨水调pH4.5,检测波长254 nm。结果 头孢噻肟钠线性范围为10～500 μg·mL^-1(r＝0.998 6)最低检测浓度为0.5 μg·mL^-1,平均回收率为(92.95±0.62)%;日内、日间RSD均小于2%。结论 本方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于头孢噻肟钠血药浓度测定。     

反相高效液相色谱法测定骆驼蓬总碱片中去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的含量

 目的：建立RP-HPLC法测定骆驼蓬总生物碱片中去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱含量的方法。方法：以甲醇-0.01 mol·L-1硫酸铵溶液-二乙铵(60∶40∶0.4,用磷酸调pH至(3.8±0.1)为流动相，进样量20 μl，分别在320，372 nm处用RP-HPLC法测定去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的含量。结果：去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱分别在浓度为2～25 μg·ml-1的范围内与峰面积成良好的线性关系。方法的回收率分别为(101.8±1.8)%和(101.3±1.4)%。结论：该法简便，准确，可靠。     

阿苯达唑纳米球大鼠体内药动学

 目的研究阿苯达唑聚氰基丙烯酸正丁酯纳米球在大鼠体内的药动学。方法采用RP-HPLC,以甲苯咪唑(MBZ)为内标测定大鼠灌胃给予阿苯达唑混悬液和阿苯达唑纳米球后血浆中的阿苯达唑,阿苯达唑亚砜(ABZSX),阿苯达唑砜(ABZSN)的浓度:色谱条件为十八烷基硅胶填充柱;流速:0.9 mL·min^-1;柱温:室温;流动相:乙腈-0.25 mol·L^-1醋酸钠缓冲液(pH5.0) (45:55),计算药动学参数。结果在血浆检测中阿苯达唑的浓度很低或几乎没有检测到。大鼠灌胃给阿苯达唑纳米球后,ABZSX t_max为(4.917±1.88)h,t_1/2β为(35.47±2.94)h,相对生物利用度为320.5%.ABZSN的t_max为(6.59±1.97)h,相对生物利用度为180.9%。结论动物口服阿苯达唑纳米球后,增加药物的胃肠道吸收,延长代谢产物ABZSX和ABZSN在体内的驻留时间,提高生物利用度。     

PITC柱前衍生HPLC测定柴胡炮制前后17种氨基酸含量

目的:建立一种同时测定鳖血柴胡中17种氨基酸含量的方法,为该药材的质量控制提供参考。方法:以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生试剂,采用Prevail C18色谱柱,流动相[乙腈-水(4∶1)]-[乙酸钠缓冲溶液(p H 6.5)-乙腈(97∶3)]梯度洗脱,检测波长254 nm,测定柴胡炮制前后氨基酸的含量。结果:17种氨基酸在32 min内可良好分离;样品平均加样回收率93.4%~107.1%,RSD 1.8%~3.9%。结论:与其他柱前衍生测定氨基酸含量的方法相比,该方法具有可操作性强、成本低、易推广等优势,可作为柴胡及其炮制品中氨基酸的含量测定方法。