纳米二氧化钛导电粉制备研究

采用化学共沉淀方法,以掺杂Sb的SnO2(ATO)包覆纳米二氧化钛,制备纳米二氧化钛导电粉.研究制备条件对纳米二氧化钛体积电阻率的影响,利用SEM、XRD和XRF分析产物的表面形貌、成分与含量.实验得出较佳的制备条件为:反应温度70～80℃,SnCl4·5H2O的质量分数为60%,SbCl3的质量分数为6%,pH值为2,加料时间2.5 h,煅烧时间2 h,煅烧温度600℃.     

湿化学法制备ATO/TiO2导电复合粉体包覆机制的研究

采用湿化学共沉淀法,通过在TiO2颗粒表面包覆Sb掺杂SnO2（ATO）制备ATO/TiO2导电粉.运用TG-DSC、XRD、XPS、SEM、BET和电导率等手段对ATO/TiO2导电粉进行了表征.研究结果表明：锡锑混合物xSn（Sb）O2·yH2O以非晶态的形态靠范德华力与静电引力吸附在TiO2表面,煅烧过程中,xSn（Sb）O2·yH2O脱去结晶水吸附或鍵合在TiO2表面.随着TiO2颗粒表面包覆层ATO厚度逐渐增加,ATO/TiO2粉体的电导率逐渐增加.     

煅烧温度对ATO/TiO_2粉体表面晶化及电导率的影响

用湿化学法在TiO2颗粒表面包覆ATO制得ATO/TiO2复合导电粉;运用TG-DSC、XRD、XPS、SEM、和电导率测试等手段对ATO/TiO2导电粉进行了表征.结果表明：煅烧温度对SnO2的晶化程度、Sb的价态、ATO/TiO2导电粉的导电性产生影响.电导率-温度（lnσ-T）关系呈抛物线（100～900℃）：上坡段（150～400℃）,温度增加,无定形SnO2逐渐晶化,电导率增加,导电性上升,溶入SnO2的Sb3＋→Sb5＋转变,载流子浓度加大,包膜层多孔结构逐渐致密化;底部平台（400～600℃）,SnO2晶化结束,Sb3＋→Sb5＋转变趋于完成,电子散射趋于最低,电导率最大,导电性达到最佳;下坡段（600～900℃）,Sb3＋→Sb5＋转变发生逆转,TiO2基体颗粒长大,锐态型向金红石型转变,破坏包膜结构,电导率上升,导电性恶化.     

利用纳米铝和沉淀法制备纳米α-Al2O3粉体

以Al(NO3)3·9H2O、氨水和纳米铝粉为原料,采用液相沉淀法制备出Al(OH)3溶胶,经过真空抽滤和高温煅烧获得了纳米α-Al2O3粉体.研究了反应体系pH值、纳米铝粉添加和煅烧温度对Al(OH)3溶胶质量以及Al2O3晶型转化温度的影响.结果表明,反应体系pH值为9时可以获得团聚少、分散性好的Al(OH)3溶胶,添加摩尔分数为3%的纳米铝粉作为籽晶可以使α-Al2O3的转变温度降至1000℃左右.实验获得的纳米α-Al2O3粉体粒度分布均匀,无明显团聚,近似球形,平均粒径约为20 nm.     

聚丙烯/掺锑二氧化锡纳米复合导电纤维的结构与性能研究

首先采用溶液成型的方式制备PP/ATO复合材料,然后将其进行熔融纺丝制备复合导电纤维,采用扫描电镜（SEM）、广角X-衍射（XRD）及热失重仪（TGA）分析了复合纤维的结构,测试了复合纤维的导电性能。结果表明：纳米ATO在PP基体中分散良好;纳米ATO的加入可以有效地提高PP纤维的导电性能,当其质量分数为7.5%时,复合纤维的电导率可达10-6S/cm;ATO的加入没有改变PP的结晶形态,复合材料的结晶形态仍属于a晶型;PP/ATO复合纤维的热稳定性与纯PP相比明显提高。     

TiO_2粉末制备及煅烧工艺研究

以市售钛白粉为原料,NH4HCO3为沉淀剂,开发了一种适合大规模制备纳米TiO2粉体的液相沉淀法,研究了煅烧温度对纳米TiO2粉体的晶型、晶粒尺寸及形貌的影响。研究表明:随着煅烧温度升高,纳米TiO2粉体结晶度提高,粒径增大。温度高于700℃,部分锐钛矿型纳米TiO2转化为金红石型;550℃低温煅烧获得近球形锐钛矿相纳米TiO2粉体,粉末粒径分布均匀,平均粒径约为10 nm,微观组织性能良好。     

水热沉淀法制备ZnO纳米粉体

采用水热沉淀法工艺制备出粒径小、粒度均匀、高品质的纳米氧化锌,粉体颗粒分散性好,纯度高,平均粒度为74nm.通过正交实验分析了工艺过程中各因素对粉体制备的影响,进行了XRD、TEM、IR、BET测试,对样品结构、组成、粒度、大小进行分析和表征;讨论了络合物浓度、煅烧温度以及保温时间等对粉体粒径的影响.制备纳米氧化锌的最佳工艺条件为:ZnSO4浓度0 25mol·L-1;氨水与ZnSO4的络合比为1∶1 5;煅烧温度350℃;保温时间1h.对水热沉淀法制备的纳米氧化锌粒子在液相中成核与生长机理进行了初步探讨.     

溶胶-凝胶法制备GdBCO超导粉体

采用溶胶-凝胶法制备GdBCO超导粉体.以Gd2O3,CuO和BaCO3为原料.柠檬酸为螯合剂,用氨水调节pH值为6～7,可以得到性能较好的蓝黑色溶胶.溶胶经过凝胶化后获得干凝胶,将干凝胶在不同的温度下进行煅烧而获得GdBCO超导原粉.XRD分析表明煅烧后的GdBCO超微粉在不同的温度下获得不同的相,其中1000℃烧结得到的是Gd-123相,同时TG-DTA分析结果也表明,1000℃为GdBCO超导粉体的最佳煅烧温度.     

煅烧温度对ATO/TiO2粉体表面晶化及电导率的影响

用湿化学法在TiO2颗粒表面包覆ATO制得ATO/TiO2复合导电粉;运用TG-DSC、XRD、XPS、SEM、和电导率测试等手段对ATO/TiO2导电粉进行了表征.结果表明:煅烧温度对SnO2的晶化程度、Sb的价态、ATO/TiO2导电粉的导电性产生影响.电导率-温度(lnσ-T)关系呈抛物线(100～900℃):上坡段(150～400℃),温度增加,无定形SnO2逐渐晶化,电导率增加,导电性上升,溶入SnO2的Sb3+→Sb5+转变,载流子浓度加大,包膜层多孔结构逐渐致密化;底部平台(400～600℃),SnO2晶化结束,Sb3+→Sb5+转变趋于完成,电子散射趋于最低,电导率最大,导电性达到最佳;下坡段(600～900℃),Sb3+→Sb5+转变发生逆转,TiO2基体颗粒长大,锐态型向金红石型转变,破坏包膜结构,电导率上升,导电性恶化.     

导电凹凸棒土的制备

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀的方法在凹凸棒土表面包覆了二氧化锡掺杂锑形成的导电层.运用XRD和TEM对样品进行了表征.研究了水解pH、水解温度、氧化锡的包覆率、m(SnCl4·5H2O)/m(SbCl3)、反应时间和热处理条件对导电凹凸棒土体积电阻率和颜色的影响.制备导电凹凸棒土的合适条件是:pH 1.0～2.0,m(SnCl4·5H2O)/m(SnCl3)=10～15,反应温度70～75℃,加料时间1.5h,包覆率70%,煅烧温度550℃,煅烧时间3h.XRD表明,掺锑二氧化锡为四方相金红石结构.TEM显示,在凹凸棒土表面形成了导电包覆层.     

均匀沉淀法制备纳米MgO

以硝酸镁和尿素为原料,聚乙二醇为分散剂,用均匀沉淀法合成了氢氧化镁,并将其煅烧制得纳米MgO.讨论了反应温度、反应时间、反应物配比对氢氧化镁产率的影响.确定了合成氢氧化镁工艺;用视比容分析方法确定了制备纳米MgO煅烧工艺;并通过SEM对纳米MgO的形貌进行了分析,得到了平均粒径为50 nm分散较好的纳米MgO.实验合成氢氧化镁的最佳条件为:反应温度125℃;反应时间5h;反应物配比(尿素/Mg(NO3)2.6H2O)为6:1;最佳煅烧工艺为:温度500℃,时间2h.     

焙烧态MgAl-CO3双羟基层状金属化合物去除水中痕量高氯酸盐

用共沉淀法制备了不同配比的MgAl-CO3双羟基层状金属化合物,焙烧后制得焙烧态水滑石。考察了MgAl-CO3双羟基层状金属化合物及其焙烧产物对水中痕量高氯酸根离子的吸附性能,研究了初始浓度、pH值、温度、粒径、共存阴离子等对去除效能的影响,计算得到了有关动力学参数。结果表明:550℃焙烧态水滑石(n(Mg2+)/n(Al3+)=3)对ClO4-的吸附效果最好,且符合准二级反应动力学方程和Freundlich等温吸附模型。焙烧态水滑石对溶液的pH值具有一定的缓冲作用,在较宽的pH范围均可广泛应用。但是在强酸条件下水滑石会发生溶解;强碱条件下OH-会与ClO4-形成吸附竞争。     

CuSO4／SiO2在合成苯甲醛甘油缩醛中的应用

通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO4／SiO2催化剂,用XRD、低温N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4／SiO2在合成苯甲醛甘油缩醛上的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、原料物质的量比、反应时间、环己烷体积等因素对产品收率的影响。结果表明：CuSO4高度分散在SiO2表面上形成中等酸强度、高表面积的中孔固体酸催化剂,并在苯甲醛和甘油的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂制备的最佳条件为：焙烧温度550℃,CuSO4的负载量为15％,反应的最佳条件为：n（苯甲醛）：n（甘油）=1：1．1,催化剂质量为反应物总质量的1％,环己烷体积为10mL,反应时间2．0h。在最佳条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达92．5％。     

乙二胺四乙酸配位螯合法制备钴铝尖晶石蓝色颜料

提出一种可以在较低温度下焙烧制备出钴铝尖晶石蓝色颜料的方法.以六水合硝酸钴、九水合硝酸铝为主要原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为配位螯合剂,通过EDTA配位螯合钴、铝得到有机配合物前驱体,经过焙烧制备钴蓝颜料.通过X射线衍射和国际照明委员会的色度图谱分别对所制备样品的物相和呈色进行研究表征.主要考察了钴铝比、反应体系pH值、焙烧温度等工艺条件对铝酸钴尖晶石相的完整性和颜料呈色的影响.研究结果表明,焙烧温度对颜料的物相完整性和呈色的影响最大,钴铝比和反应过程中的pH值对颜料的物相完整性和呈色的影响其次;当钴铝比比值大于或等于1∶2.5时,前驱体经700℃和900℃热处理制备出的尖晶石相颜料分别呈灰蓝色和钴蓝色;钴铝比比值低于1∶2.5时,在上述同样温度下制备出的尖晶石相颜料呈灰蓝色;pH值低于9时,不能形成紫红色的透明前驱体溶液.制备钴铝尖晶石蓝色颜料的最佳工艺参数是钴铝比为1∶2.5,pH值为9～10,900℃温度下保温时间为2h.     

Fe2O3／Al2O3催化剂制备条件对其催化降解含聚丙烯酰胺废水活性的影响

以Fe2O3为活性组分,γ—Al2O3为载体,采用浸渍法制备了Fe2O3／Al2O3催化剂,并将其用于催化降解模拟聚丙烯酰胺（PAM）废水考察了催化剂制备条件对催化活性的影响,得出最佳制备工艺条件为：以Fe（NO3）3水溶液为浸渍液、活性组分负载量20％、焙烧时间3h、焙烧温度500℃在温度为60℃、pH=7．0、催化剂加入量为2g／L,H2O2的质量浓度为0．6g／L的条件下对质量浓度为400mg／L聚丙烯酰胺废水进行降解,反应90min后废水中聚丙烯酰胺相对分子质量降解率最高可达90％以上,CODcr去除率达86％,显示出了较高的催化活性．Fe2O3／Al2O3催化剂经过多次重复使用,催化活性基本没有降低,使用寿命长．     

氨氮生物硝化过程影响因素研究

NH3-N是源水和回用水的重要水质指标且控制十分严格．但由于其浓度比较低，生物脱氮过程中硝化菌的种类及动力学特性与高浓度氨氮系统不同，pH，温度和基质可利用性的影响规律可能也有不同．利用富集培养的硝化细菌就温度、pH和碱度对高、低浓度氨氮硝化的影响进行了研究．结果表明：低浓度氨氮硝化的温度系数（θ=1．105）大于高浓度（θ=1．099），温度对低浓度氨氮硝化的影响较高浓度大；偏碱性的环境更有利于低浓度氨氮硝化的进行，高浓度氨氮在pH-8或Alk／N-9．19左右时硝化速率达到最大，而低浓度氨氮最大硝化速率发生在pH=9或Alk／N=38．39左右．这3个影响因素对高浓度氨氮硝化过程中NH2-N的累积都有显著影响．但和温度相比，pH和碱度是影响低浓度氨氮硝化过程中NH2-N生成的主要因素．     

Dissolution kinetics of malachite in ammonia/ammonium sulphate solution

The dissolution kinetics of malachite was investigated in ammonia/ammonium sulphate solution. The effects of ammonia and ammonium sulphate concentration, pH, leaching time, reaction temperature, and particle size were determined. The results show that the optimum leaching conditions for malachite ore with a copper extraction more than 96.8% are ammonia/ammonium concentration 3.0 mol/L NH₄OH + 1.5 mol/L (NH₄)₂SO₄, liquid-to-solid ratio 25:1 mL/g, leaching time 120 min, stirring speed 500 r/min, reaction temperature 25 °C and particle size finer than 0.045 mm. The dissolution process of malachite with an activation energy of 26.75 kJ/mol is controlled by the interface transfer and diffusion across the product layer. A semi-empirical rate equation is obtained to describe the leaching process and the reaction orders with respect to concentration of ammonia and ammonium sulphate are 2.983 0 and 0.941 1, respectively.     

CuSO4／SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

通过溶胶-胶凝法和浸溃法制备了CuSO4／SiO2固体酸催化剂,用XRD、N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4／SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、催化剂用量、酮醇摩尔比等因素的影响。结果表明,CuSO4／SiO2固体酸催化剂在环己酮和乙二醇的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂刺备和缩舍反应的最佳条件为：焙烧温度为,500℃、CuSO4的负载量为20％、酮醇摩尔比为1：1．2、催化剂的用量1．1g,在此条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达99．1％。