原子荧光光谱法测定铟锭中砷含量的不确定度评定

采用原子荧光光谱法对铟锭中的砷元素进行测定，分析了影响测量不确定度的主要因素，对测量重复性、工作曲线拟合、标准溶液配制、样品称量、回收率、样品消解6个不确定度因素进行了评定，阐述合成标准不确定度及扩展不确定度。结果显示，影响不确定度的主要因素是工作曲线拟合和测量重复性，次要因素是标准溶液配制和回收率，影响最小的因素是样品称量和样品消解。按照JJF 1059.1—2012的规定对不确定度分量进行合成，最终计算出扩展不确定度为0.000 02%,铟锭中砷含量测定结果的表示方式为0.000 21%±0.000 02%。     

土壤中全钾的不确定度评定

对土壤中的全钾进行测定,分析了不确定度来源,建立了数学模型,对称样量、标准溶液配制、校准曲线拟合、样品溶液定容体积、重复性实验产生的不确定度分量进行评定,最后计算出了合成标准不确定度和扩展不确定度。应在测试中重视曲线拟合和标准溶液配制过程,减小不确定度分量,从而提高数据质量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中重金属含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中铬、铜、砷、铅等重金属元素的含量,建立了不确定度评定模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析,主要为样品称量、试液的定容体积、待测元素的含量、样品消解、标准溶液的配制、样品测量重复性等6个方面。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,结果表明:铬和铅的测量不确定度来源主要为样品的消解过程,铜的测量不确定度来源主要为样品测定过程中标准曲线的拟合,砷的测量不确定度来源主要为样品测定过程中标准曲线的拟合和样品的消解过程。铬、铜、砷、铅的合成标准不确定度依次为0.264、0.128、0.102、0.127 mg/kg,扩展不确定度依次为0.528、0.256、0.204、0.254 mg/kg。     

火焰原子吸收光谱法测定大米中锌含量的不确定度评估

对火焰原子吸收光谱法测定大米中锌含量的不确定度评估。由评估的结果可以看出:消解过程的不确定度分量是最大的,其次是标准工作曲线的拟合和测试样品重复测定引入的不确定度分量,仪器的稳定性也有—定的影响。在实际的分析过程中,可以改进样品的消解方法和提高检测分析人员的技术水平,从而可提高检测数据的准确性。当测试样品中锌含量为6....     

原子吸收法测定飞灰浸出液中铅的不确定度评定

对原子吸收法测量垃圾焚烧飞灰毒性浸出液中铅含量的不确定度进行评定。分析了测定过程中不确定度来源主要包括分析过程中使用的玻璃器皿﹑标准溶液﹑标准曲线﹑试液定容体积﹑样品消解及测量重复性等引入的不确定度分量。建立了数学模型,并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度,得出了影响测定结果的几种重要因素。     

微波消解-火焰原子吸收法测定葡萄酒中铜不确定度的评定

采用微波消解-火焰原子吸收光度法测定葡萄酒中铜的含量,依据GB 5009.13-2017、CNAS-GL006建立分析方法和数学模型,以此分析该方法不确定度的来源。通过对标准溶液及样品前处理过程引入的各不确定度分量来源的分析、计算和合成,结果表明,对测量结果不确定度主要的影响因素为标准曲线拟合。经过最终合成评定,葡萄酒中铜含量的结果可表示为(0.70±0.04)mg/L,k=2。     

空气中铅原子吸收分光光度法的不确定度评定

参照国家职业卫生标准探讨火焰原子吸收光度法测定工作场所空气中铅及其化合物测量结果的不确定度评定方法,建立数学模型并对各分量进行计算。标准溶液配制、样品消解定容体积、消解过程、平行样测定、采集样品引入的不确定度分别为0. 52%、0. 169%、0. 183%、0. 15%、2. 90%;合成相对标准不确定度为3. 0%,测定铅浓度为(0. 0096±0. 06) mg/m~3(k=2)。因此,测定工作场所空气中铅及其化合物不确定度的主要来源是采样仪器,应加强采样过程的质量控制。     

原子荧光法测定化探样品中的锑不确定度评定

详细介绍了氢化物原子荧光光谱法测定化探样品中的锑的不确定度的评定,详尽分析了方法测试过程中引入的不确定度的来源,提出了测定结果的主要影响因素.通过评定,证明此方法不确定度分量的主要来源为:1样品制备过程的不确定度;2校准曲线计算的不确定度;3标准配制过程的不确定度;4重复性测定的不确定度.其中,校准曲线计算的标准不确定度最大,样品制备过程中的样品消解带来的不确定度次之,其他方面带来的不确定很小.     

ICP-MS测定硫酸铵中镍和铜含量的不确定性评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硫酸铵中金属元素镍(Ni)和铜(Cu)含量。通过分析测定流程,确定不确定度的来源,并计算各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度。结果显示ICP-MS法测定硫酸铵中镍和铜含量的扩展不确定度为Ni 0.145 ng/mL,Cu 0.134 ng/mL。测定结果的不确定度来源于方法回收率、供试品定容、标准溶液配制、标准曲线拟合和重复性引入的不确定度占主要因素,而供试品称样量的影响几乎可以忽略不计。     

硫氰酸盐光度法测定钼矿石样品中WO_3的不确定度评定

对用硫氰酸盐光度法测定钼矿石中WO_3的不确定度进行评定,根据结果计算公式建立数学模型,讨论了天平称样、样品定容、标准的系列配制、工作曲线的拟合、重复性测定等对WO_3测量结果引入的不确定度分量,并评估了WO_3标准不确定度和扩展不确定度。     

AFS测定锌精矿中汞含量的不确定度评定

对氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定锌精矿中的汞含量的过程进行了分析。不确定度的主要来源主要为标准溶液的配制、样品称量、定容及重复测定。当锌精矿中汞含量为0.056%时,测量结果表示为0.056（1±0.0839）%。     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中铅及其不确定度评定

通过建立数学模型,对电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中的铅的进行不确定度评定。分析并计算了各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,方法测量不确定度主要由曲线校正和样品测试重复性引入,而定容体积和称样过程的不确定度可忽略不计。     

火焰原子吸收光谱法测定岩矿中金含量的测量不确定度评定

采用《测量不确定度评定与表示指南》,以火焰原子吸收光谱法测定岩石矿样中的金含量为例,对测量结果进行不确定度评定。分析了不确定度的重要来源,包括样品制备,标准工作溶液,工作曲线拟合,试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度分量组成。当金平均含量为2．98×10^-6±0．36×10^-6（k=2）,评定其扩展不确定度为0．36×10^-6。     

水浴振荡碱消解-火焰原子吸收法测定土壤中六价铬

建立了水浴振荡碱消解-火焰原子吸收法测定土壤中的六价铬的方法.称取经风干、研磨并过0.15 mm孔径筛的土壤样品2.0 g(精确至0.01 g)置于150 mL锥形瓶中,加入25.0 mL碱性提取溶液,再加入400 mg氯化镁和0.5 mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液,用聚乙稀薄膜封口,置于水浴恒温振荡器中.常温振荡...     

快干制版涂料的研制

采用马来酸酐与松香直接制备马来树脂作成膜剂,马来酸酐的加成量为15%(ω)所制得的树脂最适宜用作该涂料的成膜剂。实验表明,制备的修版涂料对35~45℃下由盐酸和氯化铜组成蚀刻液具有防腐性能,能被5%(ω)氢氧化钠溶液溶解。成份为马来树脂、混合溶剂、分散黑染料的涂料,混合溶剂按丙酮、二甲苯与二丙二醇二甲醚的溶积比为2∶1∶1时,溶解能力、涂层质量及涂料的表干时间都较为理想。     

客舱漆的燃烧试验

按照《运输类飞机适航标准》（CCAR-25）要求,应对民用机客舱漆进行燃烧试验。介绍了燃烧试验的试验设备、试样制备、试验步骤和试验报告等方面的要求。     

异辛酸铬中铬的测定

比较分析了异辛酸铬的2种消解方法即湿法消解和干法消解。实验结果表明,湿法消解是通过将样品溶剂蒸干、硫酸炭化、硝酸消化等方法,使样品变成三价铬溶液;干法消解是用合适的有机溶剂稀释样品,精确吸取适量的样品稀释溶液,通过干燥、炭化和干法灰化,再选择适当浓度的硫酸溶解样品等合适的化学处理方法来制备样品试验溶液。在酸性溶液中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,用硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬含量。2种方法所得结果误差0.2%。     

涂料中可溶性Pb、Cr含量测定结果误差原因分析

研究并详细讨论了涂料样品制备与样品前处理过程中,各个因素对可溶性Pb、Cr含量测定结果的影响。结果表明:漆膜的厚度、粒径、提取液的酸度、温度等因素对结果的测定有较大的影响,应当对这些因素予以控制以提高实验室间结果一致性。     

微波消解-原子吸收法快速测定汽油中的锰铅铁

提出了微波消解-原子吸收法测定汽油中锰、铅、铁的分析方法。汽油样品用硝酸和少量高氯酸(混酸)做溶剂经过60℃水浴预处理后。在密闭容器中进行消解,样品溶解完毕泄压后,定容,用原子吸收仪器自有的快速序列分析功能的同时测定锰、铅、铁的含量,快速高效。同时考察了微波消解称样量、溶剂用量及共存离子对分析结果的影响,其标准样品的测定结果与标准值一致。本法适应于汽油中锰、铅、铁的测定。     

Neue Möglichkeiten der Oberflächenuntersuchung für die Lackforschung mittels der Raster-Elektronenmikroskopie

New Possibilities of Surface Investigation in Paint Research with electron-Microscopic Scanning A direct surface investigation of paint layers and material of the background is possible with the help of electron-microscopic scanning. With a simple procedure of sample preparation, it produces 20 to 50000 times enlarged pictures with plastic appearance having exceptionally good depth sharpness at a resolving power of 30 nm. The said procedure eliminates a few drawbacks of light microscopy, namely those related to depth sharpness and to sample preparation, as encountered in conventional transmission electron microscopy. Possibilities of extracting a few data for pigments in paint layers with the help of electron-microscopic scanning investigation are indicated.