离子液体改性沸石吸附水溶液中Cr(VI)的研究

利用离子液体十六烷基-3-甲基咪唑氯化物对天然沸石进行表面改性,并将改性沸石用于水中Cr(VI)的吸附,研究离子液体浓度、反应时间、p H等条件对Cr(VI)吸附性能的影响,采用X射线衍射和红外光谱对离子液体改性沸石进行表征。结果表明,咪唑离子浓度不大于0.3 mol/L的低浓度离子液体改性的沸石对Cr(VI)的吸附作用不明显,咪唑离子浓度大于0.9 mol/L的离子液体改性的沸石对Cr(VI)具有好的吸附效果;酸性条件有利于改性沸石对Cr(VI)的吸附;咪唑离子浓度为0.6、0.9 mol/L的离子液体改性的沸石吸附Cr(VI)平衡的时间分别为240、8 min。     

QCS/TBT有机/无机杂化膜对Cr(Ⅵ)的吸附动力学和热力学

以季铵化壳聚糖(QCS)为主体膜材料,钛酸正丁酯(TBT)为无机前躯体通过溶胶-凝胶法制备了吸附除Cr(VI)吸附杂化膜,考察了该杂化膜对Cr(VI)的吸附效果,并对吸附过程进行了动力学、热力学的数学拟合。结果表明:Cr(VI)的最佳吸附条件是pH=3,吸附时间为3.5h,吸附动力学行为符合二级动力学速率方程模型;热力学吸附过程符合Freundlich等温方程,焓变△H、熵变△S和吉布斯自由能△G的计算结果表明:杂化膜对Cr(VI)的吸附是自发的吸热过程。     

改性凹凸棒土吸附剂去除水中的Cr(VI)

以凹凸棒土为载体,合成了乙二胺(EDA)改性凹凸棒土(ATP)吸附剂EDA/ATP复合材料。采用FTIR、TGA对吸附剂进行表征,同时将其应用于对水中Cr(VI)的吸附,研究了溶液初始浓度、吸附时间、溶液pH、Cl?与PO₄3?阴离子浓度对吸附的影响。FTIR和TGA结果表明乙二胺已成功接枝到凹凸棒土表面。吸附实验表明,25℃时EDA/ATP复合材料对Cr(VI)的最大吸附容量为153.78 mg·g?1,吸附在800~900 min内达到平衡,吸附符合Freundlich吸附等温模型和拟二级动力学模型;在初始溶液pH为2~10条件下,随着pH的增加,吸附量先增加再降低,pH为3时,吸附量最大;Cl?对吸附影响较小,PO₄3?对吸附的影响较大,当PO₄3?浓度达到20 mmol·L?1时,Cr(VI)最大吸附量下降了83 mg·g?1;实验表明EDA/ATP可作为一种潜在处理水中Cr(VI)的吸附剂。      

高效液相色谱法测定头孢拉定制剂方法的改进

目的:改进头孢拉定制剂含量测定方法。方法:高效液相色谱条件:以Shim—Pack CLC—ODS(250mm×4.6mm)为色谱柱;柱温为35℃;流动相为水—甲醇—3.86％醋酸钠溶液-4％醋酸溶液(1364:500:30:6);流速为0.8mL·min~(-1);检测波长为254nm。结果:头孢拉定峰形良好,分离度和柱效满足药典要求,保留时间由原来的21.32min缩短至8.06min,提高了分析速度,含量测定结果与中国药典无显著差异。结论:该方法快速、准确、能更好地适用于常规检验工作和大批量生产时的质量控制。     

减压膜蒸馏分离含Cr(VI)水溶液的实验研究

采用标称孔径为 0 .2 2 μm的聚偏氟乙烯微孔膜 ,对减压膜蒸馏法分离Cr(VI)水溶液进行了实验研究 ,探讨了进料浓度和pH值对膜分离性能的影响 .得到的最佳工艺条件为 :冷侧真空度 0 .0 96MPa、进料温度 6 0℃、进料流速 6 0L/h .在该工艺条件下膜具有良好的分离性能 ,此时 ,膜通量为 34.52kg/ (m2 ·h) ,截留率为 99.2 5% .结果表明 ,Cr(VI)水溶液经减压膜蒸馏技术处理后 ,能达到 0 .5mg/L的国家Cr(VI)控制浓度排放标准 .     

HPLC及SEP-PAK C_(18)小预柱法测定复方甘草片中吗啡的含量

本文介绍了用SEP—PAK C_(18)小预柱固相萃取技术和反相高效液相色谱法测定复方甘草片中微量吗啡含量的方法。对固相萃取条件进行了研究,选择出以10％甲醇溶液为淋洗溶液,以70％甲醇溶液为洗脱溶液。这样基本消除了干扰组分对测定的影响,色谱图背景吸收小,基线平稳。色谱柱为μBondapak C_(18)柱,以0.1mol/L NaH_2PO_4溶液—甲醇(5:1)为流动相,检测波长为280nm。平均回收率为(101.2±1.5)％,RSD小于2％。该方法简便、快速、准确,重现性好,可用于药品质量控制。     

“蓝皮”胶原吸附剂对于Cr(Ⅵ)的吸附特征研究

将皮革废料蓝皮皮屑加工改性成为胶原吸附剂,研究了其对水体中的Cr(VI)的吸附特性。结果表明:蓝皮胶原吸附剂吸附量为40～170mg/g;最适pH为3,使用温度为283～333K;Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)几乎不干扰吸附剂对于Cr(Ⅵ)的吸附。研究表明:蓝皮胶原吸附剂可以达到以废治废的目的。     

分光光度法连续测定镀铬液中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

研究了一种应用分光光度法对镀铬液中Cr(Ⅲ) 和Cr(Ⅵ)含量进行连续测定的化验方法.用Cr(Ⅵ)与DPCI的络合显色反应,在不同波长下对 Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)含量进行连续测定.确定了测定体系的各个参数,研究获得了一种不必将Cr (Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分离即可对二者进行连续分光光度测定的快速分析方法,测定结果准确、操作简单.     

卡尔•费休库仑法测量气体水分的研究

卡尔·费休库仑法是一种测定水分含量的经典方法,具有较高灵敏度和准确度,在气体水分含量测定领域具有一定的应用潜力。本文采用比较法研究卡尔·费休库仑法测量气体水分的准确度,即将湿度发生器产生的稳定湿气分别提供给经校准过的精密露点仪和卡尔·费休库仑法水分仪进行测定。研究起始漂移值和进样量等因素对测量结果重复性的影响,结果表明降低起始漂移值和增大进样量能提高测量结果的重复性;研究卡尔·费休试剂中甲醇含量对反应的影响,结果表明甲醇含量越低,示值误差越大;研究露点在-60~-16℃范围内卡尔·费休法的准确度,结果表明,在水分含量较高的范围(露点:-50.5~-19.9℃)内,卡尔·费休法露点示值误差较小0.4~2.6℃;在水分含量较低(露点:-58.1℃)时,卡尔·费休法露点示值误差为-5.9℃。上述研究结果对卡尔·费休库仑法用于气体水分含量的测定具有一定参考意义。     

铬酸盐转化膜中铬(Ⅵ)和铬(总)的玫瑰桃红褪色光度法测定

Zn,Cd镀层表面的铬酸盐转化膜中Cr(Ⅵ)和Cr(总)含量的准确测定对镀层的抗腐蚀性能影响较大,为此,用玫瑰桃红R褪色光度法对其测定进行了研究.在硫酸介质中,沸水浴加热条件下,Cr(Ⅵ)能氧化玫瑰桃红R,使其褪色,且褪色程度(ΔA)与Cr(Ⅵ)的量在一定范围内成正比关系.据此,建立了测定铬酸盐转化膜中Cr(Ⅵ)和Cr(总)的新方法.铬的浓度在0～8.0 μg/mL范围内,符合比尔定律.表观摩尔吸光系数为1.71×104 L/(mol*cm).本法灵敏度较高,重复性好,操作简便,用于镀锌、镀镉板表面铬酸盐转化膜中Cr(Ⅵ)和Cr(总)含量的测定,结果较理想.     

硅藻土原位生长Nb2O5纳米棒及表面Cr(VI)吸附转化行为研究

以活化铌酸为铌源, 草酸铵为沉积剂, 十二烷基苯磺酸钠为模板剂, 采用水热法在硅藻土表面原位生长Nb₂O₅纳米棒。采用SEM、TEM、XRD、BET、FT-IR和XPS等分析方法对样品进行表征, 反应14 h后, Nb₂O₅纳米棒长度为500~700 nm, 直径为25~35 nm; 硅藻土原位生长Nb₂O₅纳米棒样品比表面积为157 m²/g。研究了样品对Cr(VI)的吸附与光还原行为, 可见光条件下对Cr(VI)吸附量可达220 mg/g; 紫外光条件下, 可将表面吸附的Cr(VI)转变为Cr(III), 样品经过5次循环使用后, 对Cr(VI)(100 mg/L)降解率仍能保持在93%左右。样品可对重金属污染废水中Cr(VI)进行吸附与毒性降解一体化去除。     

高效液相色谱法测定妥布霉素的含量

本文采用高效液相色谱法测定妥布霉素的含量,以Waters Nova-pak C_(18)为固定相,水—冰醋酸—甲醇—乙腈(40:5:30:25 v/v)配制的庚烷碘酸钠溶液(0.02mol/L)为流动相,在330nm处测定,线性范围0.1～0.6mg/ml,r=0.9988。方法简便、快速,重现性良好。     

单斜相ZrO_2纳米粒子的制备及在含Cr(VI)废水处理中的应用

以乙二醇为分散剂,利用水热法合成了单斜相长方体ZrO2纳米粒子,并将其用于模拟环境水样中Cr(VI)的吸附,研究吸附酸度、吸附时间、溶液的浓度和ZrO2纳米粒子的用量对Cr(VI)吸附效果的影响。当Cr(VI)初始pH为4.0,初始浓度为10mg/L时,ZrO2纳米粒子的用量为20mg,吸附2h后,吸附率能达到94%;当ZrO2纳米粒子的用量为45mg时,吸附率能达到99%,结果表明,水热法合成的单斜相长方体ZrO2纳米粒子对Cr(VI)具有很好的吸附效果,能显著降低其浓度。     

水热法制备炭球—活性炭复合材料

以商品活性炭和葡萄糖为原料, 采用水热合成方法, 在活性炭表面和孔内合成纳米炭球, 制得富含含氧官能团的炭球—活性炭复合材料. 通过低温液氮(N₂/77K)吸附测定了炭球—活性炭复合材料的比表面积和孔容、孔径分布. 以SEM观测材料表面形貌. 采用FTIR、XPS分析复合材料的表面官能团结构. 以水相中无机Cr(VI)的去除测试材料的吸附性能. 结果表明：葡萄糖水热处理后在活性炭表面生成炭球, 活性炭孔隙结构降低, 炭球尺寸和分布受葡萄糖溶液浓度影响较大, 活性炭表面生成以—OH为主的含氧官能团. 炭球—活性炭复合材料对Cr(VI)的单位质量和单位面积吸附容量最高分别为原料活性炭的近4倍和95倍.     

硫脲/海藻酸钠对Cr(VI)的吸附和光催化还原协同去除机制

光催化是一种高效去除溶液中的Cr(VI)的方法.相较于吸附法,其可以在短时间内将Cr(VI)还原Cr(III).对海藻酸钠(SA)进行化学改性,以戊二醛为交联剂,将硫脲接枝到SA上制备硫脲/海藻酸钠凝胶球(GTSA),探究在光照条件下其对溶液中的Cr(VI)的吸附和还原机制.相较于SA,GTSA对不同波长光的吸收能力大...     

用火焰原子吸收法测定铬酸盐转化膜中的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)

为研究铬酸盐转化膜中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)测定的新方法,用酚醛树脂对腐植酸交联固化,制备了颗粒状腐植酸吸附树脂;以火焰原子吸收法为检测手段,研究了该树脂对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的分离富集性能.用火焰原子吸收分光光度法进行测定,从而建立了腐植酸树脂分离富集、火焰原子吸收法测定铬形态的新方法,用于铬酸盐转化膜中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)含量的测定,结果满意.     

专利信息

一种含Cu、Mg、Zn、Mn和Cr的铝合金磁盘基片材料于1993年7月9日获日本专利,专利号为JP 93045659-B。 该合金的成分(wt％)为:Cu 0.01～0.03、Mg2～6、Zn0.05～2.0、Mn0.01～0.05、Cr 0.01～0.05。杂质元素分别为:Si0.1％、Fe0.1％、Ti0.02％,其它不可避免的杂质含量不大于0.02％。     

ICP-AES内标法测定不锈钢中Cr、Ni、Cu、Mn

本文采用王水溶样,酸化水稀释,ICP-AES内标法快速测定不锈钢中Cr、Ni、Cu、Mn的含量。研究了溶液的酸度、基体浓度以及内标线选择,确定了试样分析的最佳工作条件。方法回收率99～115％,RSD2.6—6.3％。标准参考物的分析结果与推荐值基本一致。     

电镀液中Cr(Ⅵ)含量的方波伏安法测定

为了建立镀铬液Cr(Ⅵ)含量的快速测定方法,研究了Cr(Ⅵ)的电化学行为.在0.1 mol/L的氨水缓冲溶液(pH=10.0)中,Cr(Ⅵ)于-1.45 V(vs SCE)出现一灵敏的方波伏安峰,峰电流ip的高低与Cr(Ⅵ)的浓度在(0.1～2.0)×103mg/L范围内呈现良好的线性关系,由此建立了快速测定环境中Cr(Ⅵ)含量的方波伏安法.结果表明,此方法具有较高的分析测试准确性和灵敏度,方法的回归方程为ip(μA)=0.287 0 0.642 4C(mg/L),相关系数为0.988 6,检出限为0.05 mg/L Cr(Ⅵ),标准偏差为2.8%.该方法应用于实际样品电镀铬液及其废液中Cr(Ⅵ)含量的测定,结果满意.     

壳聚糖/聚甲基丙烯酸甲酯电纺复合纤维膜的制备及吸附性能

运用静电纺丝技术制备了壳聚糖/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)复合纤维膜,红外测试表明,壳聚糖与PMMA之间存在氢键等弱相互作用;扫描电镜照片显示,随着壳聚糖含量的增加,复合纤维的直径减小,但串珠结构增多。复合纤维膜在pH值为2~6的水溶液中均具有较高的稳定性,浸泡240h后质量损失率均低于5%。研究了复合纤维膜对水溶液中Cr(VI)的静态吸附,紫外测试显示,复合纤维膜对Cr(VI)的去除率比同条件下的壳聚糖粉末高出近3倍。复合纤维膜易于回收再生,循环使用5次对Cr(VI)的去除率并无明显下降,有望作为吸附滤膜去除水溶液中的重金属离子。