纳米Fe3O4磁流体的制备及表征

采用化学沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,并以聚乙二醇为改性剂,蒸馏水为载液,制备出固体质量分数为10%的纳米Fe3O4磁流体.用XRD研究Fe3O4纳米粒子的结晶情况;用FT-IR研究聚乙二醇改性前后Fe3O4粒子表面官能团的变化;用TEM研究Fe3O4颗粒的粒径大小及改性情况;用VSM研究Fe3O4粒子的磁性能.结果表明,制备的纳米Fe3O4为立方晶型,平均粒径在15 nm左右,聚乙二醇物理吸附在Fe3O4表面,Fe3O4颗粒几乎没有磁滞,具有超顺磁性.     

聚(丙烯酸-丙烯酸羟乙酯)/Fe3O4磁流体的制备及表征

用聚(丙烯酸-丙烯酸羟乙酯)[P(AA-co-HEA)]处理纳米Fe3O4粒子,制备了以配位键结合的分散稳定的磁流体。用凝胶渗透色谱(GPC)和核磁共振谱(NMR)对P(AA-co-HEA)的分子量和共聚物两组分的含量进行了表征,用透射电镜(TEM),红外光谱(FT-IR),紫外-可见光谱(UV-v is)和磁性能测量系统(M PM S)对P(AA-co-HEA)/Fe3O4复合材料进行了表征。结果表明:处理后的Fe3O4粒子粒径为10 nm左右,共聚物中丙烯酸组分通过配位键结合在Fe3O4粒子表面,悬浮液分散稳定并且具有对外磁场快速响应的特点,其复合材料还具有超顺磁性的特性。     

水基Fe3O4磁流体的制备和磁光特性

以FeSO4·7H2O(AR),Fe(NO3)3·9H2O(AR),NH3·H2O(AR)为原料,用水热法制备纳米Fe3O4粒子;通过选用合适的分散剂来克服磁性颗粒的沉降,采用超声波分散的方法,制备在重力场和磁场中稳定性好的磁流体.研究了影响水基Fe3O4磁流体性能的主要因素,得到最佳条件:Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O的量比为1.75,水热反应温度为160℃,反应时间为5h,1.5gFe3O4分散于100mL水中所需分散剂的用量为0.75mL.所制备的产物经XRD和粒度仪检测,结果表明:产物为单一相的Fe3O4,水基Fe3O4磁流体体系的粒径在100nm以下.     

醇-水共热法制备Fe3O4磁流体--一种制备Fe3O4磁流体的新方法

本文采用酵—水共热法制备了稳定的Fe304磁流体并研究了其工艺条件。应用透射电镜、X射线衍射仪、古埃磁天平对Fe3O4磁性颗粒的粒径、形貌、磁性等进行了表征，并分析了实验条件对制备的影响。     

基于反滴加-共沉淀法的水基Fe3O4磁流体制备及性能表征

用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米微粒,并用聚乙二醇(PEG)为表面活性剂进行表面修饰,制备稳定的水基Fe3O4磁流体,考察加料方式、铁盐浓度、表面活性剂用量等条件对Fe3O4纳米微粒粒径的影响,并用红外光谱及X射线衍射表征磁性颗粒的化学成分和晶体结构.结果表明:加料方式是影响产物粒径和磁性的重要因素,反滴法制备的磁流体粒径更小,磁性更强;铁盐浓度越高,磁流体粒径越大;随PEG质量浓度增大,磁流体粒径先减小后增大;n(Fe3+)=n(Fe2+)=0.3 mol/L,c(PEG)=50 g/L为最适宜的反应条件;未经包覆的Fe3O4纳米粒子平均粒径为15 nm,PEG包覆后粒径约为20 nm,呈现出核-壳结构.     

基于正交法的磁性Fe3O4纳米颗粒制备工艺选择

采用化学共沉淀法以FeCl3·6H2O,FeCl2·4H2O为原料,氨水为沉淀剂,进行了9组正交试验,探索制备Fe3O4纳米颗粒磁性能的影响因素,利用振动样品磁强计(VSM)和透射电镜(TEM)对磁粉进行表征,利用正交表极差分析找出了最佳制备工艺条件:即A2B1C3D2,去离子水用量为200 mL(Fe3+为0.1 mol/L);表面活性剂用量为1 mL;氨水30 mL;[Fe3+]/[Fe2+]=1.75时Fe3O4颗粒饱和磁化强度为62.70 emu/g.     

聚丙烯酸/Fe3O4纳米复合材料的制备及性能研究

将聚丙烯酸(PAA)溶液与纳米Fe3O4粒子共混制得PAA/Fe3O4磁性纳米复合材料。用透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)、热重分析仪(TGA)、动态超显微硬度仪(DUHMT)和磁性能测量系统(MPMS)对材料进行了表征。结果表明,复合材料中Fe3O4粒子的平均粒径约为10 nm且能较好分散;PAA可通过羧基中的氧原子与Fe3O4中的Fe原子以配位键方式相结合,进而形成一定的交联网络结构;复合材料的热稳定性由于这种特殊相互作用的存在而提高;随着Fe3O4含量的增加,复合材料的压痕深度降低,弹性和硬度增加;复合材料在300 K时表现出超顺磁性。     

水热法制备纳米Fe3O4的研究

本实验以尿素、铁盐、亚铁盐等为原料,采用水热法制备了纳米Fe3O4．通过一次回归正交设计研究和讨论了表面活性剂SDS用量、反应温度、反应时间、尿素用量对产物粒径的影响,并通过快速登高法寻优得到了最优工艺条件：表面活性剂SDS用量0．4g、反应温度118℃、反应时间2．1h,尿素用量10g．在最优条件下制备的产物经XRD、TEM和激光粒度分析仪检测得知,产物大部分为球形Fe3O4。平均粒径27nm．     

Fe3O4纳米粉体的制备与表征

化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4粉体,采用无水乙醇和水按体积比6:1作为溶剂,研究了溶剂中乙醇同时作为溶剂和分散剂对纳米Fe3O4粉体制备的作用.考查了氢氧化钠、氢氧化钾等强碱和氨水作为沉淀剂对纳米Fe3O4粉体制备的影响;pH值对产物的影响;Fe3+与Fe2+的摩尔比对产物的影响.采用X射线衍射仪、高分辨透射电镜、差热分析仪及傅立叶红外仪等对产品的成分、形貌及热效应等进行了表征.结果表明制得的立方晶体纳米Fe3O4粉体平均粒径在20nm之内,而且粒径分布比较均匀.     

纳米Fe3O4包覆结构及其磁流体稳定性

采用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4粉体,通过机械球磨的方法研究阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸纳(SDBS)的用量对纳米Fe3O4的包覆结构及其磁流体分散效果的影响。对制得的样品经过XRD,HRTEM,FT-IR和XPS等进行表征。在50 mL水溶液中,当纳米Fe3O4质量为10 g,pH为4.5和球磨时间为5 h时,SDBS最佳用量为0.8 g;SDBS以化学和物理吸附在尖晶石结构的Fe3O4纳米颗粒表面,形成了Fe-O-S化学键使得纳米颗粒表面的包覆结构很难被打破,制得的磁流体具有较强的稳定性。     

Fe3O4/SiO2磁性微球的制备研究

报道了Fe3O4/SiO2纳米复合材料的可控合成方法.研究并探讨了乙醇-水体系配比及氨水和硅酸四乙酯的用量对纳米粒子形貌的影响,利用柠檬酸作分散剂,控制反应条件对Fe3O4纳米粒子进行表面修饰改性后,又对其进行SiO2包覆.然后运用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外（IR）对合成的纳米微粒的粒径、结构进行了表征.实验结果表明,产物为粒径均匀的单分散Fe3O4/SiO2复合纳米粒子,平均粒度约为100 nm.     

磁性纳米复合光催化剂Bi2O3/Fe3O4的制备及其光催化活性研究

以纳米Fe3O4磁粉为载体,采用溶胶－沉淀法成功地制备了Bi2O3/Fe3O4磁性纳米复合光催化剂.用SEM和XRD对其形貌和结构进行表征,并以偶氮染料甲基橙溶液的光催化降解,来评价Bi2O3/Fe3O4磁性纳米复合光催化剂的光催化活性.结果表明,Bi2O3比较均匀地包覆在Fe3O4粒子的表面,在合成过程中Fe3O4的结构和大小几乎没有发生变化.该复合光催化剂具有较高的光催化活性,在500 W Xe灯照射60 min后,使甲基橙的降解率达到91.5%,并具有可利用其磁性回收重用的特点,应用前景广泛.     

PEI修饰磁性Fe3O4纳米粒的制备和表征

 为了制备性能良好的聚乙烯亚胺（PEI）修饰的磁性Fe3O4纳米粒,以及为进一步开展体内外生物学效应分析奠定基础,采用化学共沉淀法制备PEI修饰的磁性Fe3O4纳米粒。PEI-Fe3O4纳米粒的制备包括磁性Fe3O4纳米粒的制备和PEI修饰磁性Fe3O4纳米粒两部分,采用4因素2水平的正交实验对各因素进行优化,得到较佳的制备工艺。反应过程中用过量氨水保持pH值为9.3~9.7,Fe2+与Fe3+的物质的量比为1:1.75,PEI水溶液的质量百分数为20%,反应温度始终保持为85℃,机械搅拌速率为1400r/min。采用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射分析仪（XRD）、振动样品磁强计（VSM）、热重分析仪（TGA）对磁性纳米粒的物化特征进行表征。结果表明,制得的磁性PEI-Fe3O4纳米粒为接近圆形或椭圆形粒子,具尖晶石结构,粒径约9.4nm,磁含量为82.3%,饱和磁化强度为61.962emu/g,矫顽力几乎为0,具超顺磁性,稳定性和分散性良好。     

微乳-水热法制备粒径均匀的纯相纳米Fe3O4

通过将反相微乳法与水热法相结合,制备出了纯度高、粒径均匀的Fe3O4纳米粉。该方法克服了微乳法制样纯度不高和水热法制样晶粒尺寸难以控制的缺点。通过调节微乳体系中水与表面活性剂的比例,在一定程度上实现了纳米颗粒尺寸的控制。     

Fe_3O_4@Au核壳结构的制备及在苯乙烯环氧化中的研究

以FeCl3·6H2O为铁源,乙二醇为还原剂,聚乙二醇为表面活性剂,在200℃水热条件下制备平均粒径约为300 nm的介孔Fe3O4.以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为偶联剂对Fe3O4进行改性,室温超声下用柠檬酸钠将Au3+还原为Au0,制备了Fe3O4@Au核壳材料.利用扫描电镜(SEM),N2-吸附-脱附等温线,X射线衍射(XRD),傅里叶变换红外对核壳材料进行表征,结果表明,比表面为95.56 m2/g、孔径为5.67 nm,Fe3O4表面被金均匀涂层,其具有较好的光催化环氧化选择性.     

Fe3O4亚微米空心球的制备与表征

没有表面活性剂存在的情况下,采用溶剂热法制备了一系列粒径均匀、分散性良好的Fe3O4亚微米空心球,并对其粒径、形貌和磁性进行了系统的研究。结果表明随着反应时间延长,Fe3O4亚微米粒子逐渐形成空心结构。该实验采用的方法不仅消除了表面活性剂的影响,而且设备和操作简单,具有良好的实验教学效果,可以作为应用化学专业无机功能材料方向的综合性实验项目。     

肿瘤热疗用Fe3O4磁性纳米粒子的生物相容性研究

研究用于肿瘤热疗的自制Fe3O4磁性纳米粒子的生物相容性.采用MTT试验评价其浸提液体外细胞毒性;溶血试验评价其有无溶血作用;小鼠腹腔注射Fe3O4磁性纳米粒子无菌生理盐水混悬液以测定其LD50;微核试验评价其有无致畸、致突变作用等.MTT结果显示该材料对L-929细胞毒性为0~1级,均属对细胞无毒性范畴;溶血试验中Fe3O4磁性纳米粒子的溶血率为0.514%,远小于5%,表明实验用Fe3O4磁性纳米粒子无溶血作用;昆明小鼠腹腔注射该材料混悬液,其LD50为7.57g/kg体重,其95%的可信区间为6.18~9.27g/kg体重,属实际无毒范畴,且具有较广的安全值范围.微核试验结果表明该材料对小鼠骨髓微核形成率与阴性对照组相比无显著差异,而与阳性对照CTX组相比有显著差异,可以认为该材料无致畸或致突变作用.从实验目前的研究结果来看,自制的Fe3O4磁性纳米粒子具有良好的生物相容性,在肿瘤磁流体热疗方面具有良好的应用前景.     

Dy3+掺杂对Fe3O4纳米粒子磁性能的影响

为提高Fe3O4纳米粒子的磁性能,研究了Dy3 掺杂对Fe3O4纳米粒子宏观磁性及粒径的影响。适量的掺杂可使Fe3O4粒子的粒径增大,饱和磁化强度提高。过量的掺杂不会引起粒径的进一步增大,但会引起饱和磁化强度的下降。在反应温度为55℃,搅拌转速900 r/min,反应时间1.5 h,掺镝量为12.17%的条件下,用化学共沉淀法制备出平均粒径为18.6 nm、饱和磁化强度可达168.73 mT的镝铁氧体粒子。