离子色谱法测定奶粉中氯化胆碱、钠、钾、镁、钙的含量

建立离子色谱定量测定奶粉中钠、钾、氯化胆碱、镁、钙的方法,应用IonPac CS-12A（250 mm×4 mm）阳离子交换柱,淋洗液为20 mmol/L MSA,等浓度淋洗,流速为1.0 mL/min,电导检测器检测,方法检出限为0.5～10 mg/kg。6次测定平行样,相对标准偏差2.3%～4.7%,5种阳离子加标回收率74.7%～93.5%,该方法具有准确、操作简便等特点,可用于奶粉中钠、钾、氯化胆碱、镁、钙的检测。     

一种新的连续流动注射分析法快速测定食品及葡萄酒中的总糖

采用空气气泡间隔-连续流动注射分析的新技术建立了一种快速测定食品总糖的方法。88℃条件下用HCl使样品水解成单糖,水解后的单糖经过透析器净化,除去颗粒物、蛋白质或者生成有色基团的大分子,然后在碱性条件下新亚铜复合物Ⅱ被还原性单糖(果糖、葡萄糖)在88℃热浴中还原形成新亚铜螯合物Ⅰ,在450nm波长处测定吸光度。分析速率可达40样/小时。方法以果糖、葡萄糖混合标准溶液做工作曲线,该法在0～5g/L范围内线性范围良好,相关系数r^2=0.999,方法相对标准偏差在0.008%～0.64%之间,食品基质总糖测定结果与GB 5009.8-2016相比结果相对标准偏差在1.24%～3.32%之间,葡萄酒基质测定结果与国标GB/T 15038-2006相比,相对标准偏差在0.8%～5%之间。本法测定结果与国标测定方法无显著性差异。因此该方法适合于食品中总糖的快速测定,大大缩短了分析时间,减少了手工滴定带来的人为操作误差。     

离子色谱-质谱联用法检测咖啡豆中的典型单糖和小分子寡糖

建立了离子色谱-质谱联用技术测定咖啡豆中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、木糖、甘露糖、果糖、核糖的分析方法。将样品粉碎后加入去离子水超声提取,经Carbopac~(TM)PA20(3*150mm)色谱柱分离,以EGC(自动淋洗液发生器)在线产生KOH为淋洗液,梯度淋洗,流速0.38mL/min,抑制器采用外加水模式,采用柱后补液法(Na~+源),串联质谱进行检测。结果表明,在一定的质量浓度范围内,上述单糖和小分子寡糖的色谱峰面积与质量浓度呈线性相关,线性相关系数(r)均大于0.999,样品的加标回收率均落在88.0~97.7%范围内,相对标准偏差均在2.36~3.70%之间(n=6)。该方法充分解决了含碳量不同的糖之间的假阳性问题,方法简便、快速、准确,可推广应用于咖啡豆中典型单糖和小分子寡糖的同时测定。     

梯度淋洗离子色谱法测定食品中的糖类

用梯度淋洗离子色谱法测定了糖类,如葡萄糖、果糖、乳糖、棉子糖和麦芽糖。对测定条件、枪测器的施加电压、淋洗液的组成和流速进行了讨论。用两种不同的淋洗液A(1M NaOH)、B(0.15M NaOH)对糖类进行梯度分离,以会电极脉冲安培检测器检测。该法比单淋洗分离测定不仅缩短了测定时间,而且能得到更高的灵敏度,用这种方法测定了黄酒和桔子中的糖类,得到良好的结果。     

酱油中肌苷和肌苷酸的高效液相色谱法分析

采用高效液相色谱法对酱油中的肌苷和肌苷酸进行了定量分析,使用Polaris NH2色谱柱(200mm×4.6mm,5μm)、Phenomenex NH2预柱(4mm×3.0mm),以水(含0.6%KH2PO4,pH6.4)-乙醇为流动相,进行梯度淋洗,检测波长248nm.肌苷、肌苷酸分别在3～90 mg/L呈线性关系,样品加标平均回收率分别为98.9%、94.2%,相对标准偏差为1.1%～1.9%.实验证明,该方法适用于酱油中肌苷、肌苷酸的分析.     

离子色谱法测定废水中的铵根与焦磷酸盐

建立了一种离子色谱测定废水中的焦磷酸盐和氨氮化物的方法。将采集的样品经过RP柱、Na柱以及0.22μm滤膜的处理后进样分析。其中焦磷酸根采用的是IonPac AG11-HC(4×50mm)+IonPac AS11-HC(4×250mm)离子交换柱,以1mL/min的KOH淋洗液等度淋洗。而铵根离子则利用IonPac CG12(4×50mm)+IonPac CS12(4×250mm)离子交换柱,以1mL/min甲磺酸的淋洗液等度淋洗。该方法测得的结果相对标准偏差均小于1.9%,加标回收率在88.5~103.8%之间。     

离子色谱-串联质谱用于净水树脂中14种胺类固化剂迁移量方法的建立及应用

欧盟最新指令新法规(EU)No.10/2011对胺类物质的迁移限量进行了规定。本文研究饮用水净化树脂中14种胺类固化剂的迁移量检测方法,选用高容量阳离子交换柱IonPac CS17(2mm)进行分离,以甲烷磺酸(MSA)为淋洗液,采用梯度淋洗。淋洗液经过抑制器后直接进入质谱(ESI-MS),正离子模式进行检测。建立了一种同时测定树脂中14种胺类固化剂迁移量的离子色谱-串联质谱方法。该方法的加标回收率为76.5%¹04.8%,相对标准偏差(RSD)为0.94%104.8%,相对标准偏差(RSD)为0.94%¹0.7%,该方法简便快速,可用于树脂中胺类固化剂迁移量的同时测定。     

瓶装水中痕量溴酸盐检测方法的比对—离子色谱法与快速检测法

本文建立了测定水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并与快速检测方法进行了比对实验。离子色谱法采用CIC-200型离子色谱仪,Shodex IC SI-52 4E型分析柱(250 mm×4.0 mm)分离,淋洗液为3.6 mM Na2CO3,流速0.7 mL/min,柱温为45℃,进样300μL;该方法在10～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),最低检出限为7.0μg/L,样品加标回收率为70.96%～97%,相对标准偏差小于4%(n=6)。快速检测方法采用GDYS-104SI溴酸盐快速检测仪,样品经微波浓缩5倍后比色测定。本文分别采用上述两种方法对市售的16种瓶装水中的溴酸盐进行检测和结果比对。结果表明两种方法的检测数据基本吻合,均能满足现有标准的检测要求。     

直接电导检测离子排斥色谱法测定酱油中的有机酸

研究了直接电导检测离子排斥色谱法分离测定酱油中多种有机酸.以Shim-pack SCR-102H柱为分离柱,选用对甲苯磺酸和乙腈为淋洗液,考察了淋洗液浓度、色谱柱温度及淋洗液中乙腈含量对分离和测定有机酸的影响.通过实验确定最佳的色谱条件2 mmol/L p-甲苯磺酸乙腈(v/v,91/9)淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温50℃.方法对所测有机酸的检出限在0.06～1.05 mg/L之间,相对标准偏差在3.3%以下(n=5),加标回收率在96.5%～100.6%之间.     

气相色谱-质谱联用法测定植物组织中糖与糖醇

糖醇类物质广泛存在于植物组织中,是重要的初生代谢物,具有提供能量、清除自由基以及调节植物细胞渗透压等生理功能,其含量的变化直接反映了植物组织的生理状况。本研究以植物组织中含量极少的核糖醇作为内标物,采用气相色谱 质谱（GC/MS）选择离子监测（SIM）模式法测定枸杞样品根系和叶片中果糖（Flu）、葡萄糖（Glu）、半乳糖（Gal）、纤维醇（Ino）、甘露醇（Man）、山梨醇（Sor）、蔗糖（Suc）等7种常见的糖和糖醇含量。结果表明,除果糖的检出限为5.5 mg/L外,其他均在0.11 mg/L以下,相对标准偏差介于2.3%~4.9%之间。在枸杞组织中的应用检测表明,枸杞根中果糖、蔗糖和葡萄糖含量是叶子的2倍以上,而半乳糖和纤维醇的含量相当。     

高效液相色谱法检测红酒中的苯甲酸和山梨酸

建立了高效液相色谱-紫外检测器法对红酒中的苯甲酸和山梨酸进行测定的方法。该方法采用Agilent Eclipse XDB-C18液相色谱柱,0.02mol／L乙酸铵：甲醇（95：5）流动相,在250nm波长下经紫外（VWD）检测器在12分钟内即可完成检测。试验结果表明,该方法样品加标回收率为90％“106％,相对标准偏差为0．65％（苯甲酸）和0．33％（山梨酸）;苯甲酸的栓出限为0．057mg／L,山梨酸的检出限为0．049mg／L。本方法操作简单、准确、快速、灵敏度高,适用于红酒中的苯甲酸和山梨酸的测定。     

高效液相色谱法测定三嗪环

建立了一种测定三嗪环的高效液相色谱法,固定相为碳十八硅烷键合硅胶,流动相为0.8%的溴化四庚基胺-乙腈溶液︰磷酸盐缓冲溶液︰柠檬酸盐缓冲液︰水（体积比为500︰55︰5︰440）,检测波长254nm。在0.05～10mg/mL范围内三嗪环的线性关系良好,相关系数R=0.9994,相对标准偏差为1.31%,加标回收率在99.4%～102.7%之间。     

GC-MS法分析蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺等4种农药残留及基质效应探讨

建立了GC-MS法同时测定蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺、氟虫腈、哒螨灵、苯醚甲环唑4种农药残留的方法。农药经过乙腈提取,NH2/Carbon复合固相萃取小柱净化,HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）弹性石英毛细管柱分离后,用GC-MS选择离子模式进行测定及基质匹配标准溶液外标法校准。农药在0.10 mg/kg的添加水平时,4种农药的回收率为87.2%～108.7%,RSD（n=5）为2.2%～6.9%,检出限为2.6～14.9μg/kg。方法适用于蔬菜、水果、食用菌中多种农药残留的测定要求。     

商南茶叶中微量硒的提取与测定

采用正交设计[L16（45）]试验,研究了茶叶中微量硒的提取和测定条件。在此基础上建立了铁氰化钾-盐酸存在下用微波消解-流动注射-氢化物发生-原子荧光光度法测定茶叶中微量硒的新方法。该方法的回归方程为y=62.91x-0.3529,R=0.9996,线性范围为0～20μg/L,检出限为0.01μg/L,相对标准偏差为2.7%（n=11）。用此方法测定了5种商南茶叶中的微量硒,回收率96.5%～103.4%,相对标准偏差2.9%～4.1%（n=7）,结果令人满意。     

超高效液相色谱串联质谱法同时分析饲料中29种兽药

建立一种同时测定饲料中29种兽药残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液（1＋1）提取和Oasis HLB固相萃取柱净化,采用C18色谱柱（2.1mm×50mm,1.7μm）分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、硝基呋喃类共计29种兽药残留。29种兽药在0.01-5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99;以0.01mg/kg,0.05mg/kg,0.5mg/kg,2.0mg/kg 4个浓度水平进行添加回收实验,29种药物平均回收率72.2%-94.9%,相对标准偏差2.03%-13.23%,方法检出限为0.01mg/kg或0.05mg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于饲料中29种兽药残留的同时检测。     

高效液相色谱法测定凉茶中绿原酸、新橙皮苷、甘草酸的含量

目的：建立凉茶中绿原酸、新橙皮苷、甘草酸的高效液相色谱测定方法。方法：采用ZORBAX SB-C18柱（4.6×250 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min;进样量10μL。结果：绿原酸、新橙皮苷、甘草酸的线性范围均为0.10～50mg/L,样品的平均加标回收率范围分别为90.1%-94.0%、97.8%-115%、78.7%-91.9%,相对标准偏差分别为0.60%、1.16%、0.67%。该方法操作简便、快速、准确,应用于凉茶中绿原酸、新橙皮苷、甘草酸的分析,取得了较好的结果。     

原子荧光光谱法测定电子电气产品中的六价铬和测定方法标准化研究

样品中的六价铬用甲苯/碱液提取,提取碱液过阳离子交换柱,六价铬直接流出,流出液经适当稀释后,以原子荧光光谱仪测定其含量。优化了工作参数条件,方法回收率在90.5%～99.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于5%。实际样品比对分析结果表明,方法具有良好的准确度,适用于电子电气产品中六价铬的分析。介绍了原子荧光光谱法测定六价铬方法的国家标准和国际标准的制定情况。     

双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷

用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷,不必通过化学氢化物发生,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,500μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为5～20μg/L,检出限为0.36μg/L(信噪比S/N=3),20μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号(面积)的相对标准偏差(RSD)为2.22%,海水样品的加标回收率为95.7%～108%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,可用于海水中砷的分析测定。     

利用国产离子色谱抑制器建立单泵柱切换系统

建立以国产离子色谱抑制器为基础的简化的离子排斥-离子交换柱切换系统,成功测定了高浓度弱酸基体中的痕量无机阴离子。与传统的柱切换系统相比,本系统只用一个泵;同时充分发挥了国产抑制器应用在单泵柱切换系统具有体积小、耐压性强、抑制作用好等优点。利用本系统,优化色谱条件,成功测定了酒石酸和柠檬酸中的氯离子、硫酸根离子和硝酸根离子,降低了方法的检出限(0.4～1.6μg/L,S/N=3),并获得了理想的回收率(78.2%～112.9%)。     

小麦粉及小麦粉制品中溴酸盐的测定

建立离子色谱法测定小麦粉及其小麦粉制品中溴酸盐的测定方法。采用的色谱柱为戴安的AS19（250×4.6mm）,淋洗液（流动相）为KOH溶液。用纯水提取样品中溴酸根离子（BrO3-）,经RP（C18）柱除去样品中得有机物,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子（Cl-）,采用离子交换色谱-电导检测器测定,外标法定量,经测试溴酸盐在0.05～2.0μg/mL范围内,线性良好,线性方程为y=1.435x-0.031,相关系数R=0.9998,添加浓度在1.60mg/kg～4.80mg/kg范围内,平均回收率在97.5%～98.4%之间。