平菇及其培养料中5种拟除虫菊酯类农药的残留消解动态

在确证平菇培养料中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药多残留分析方法的基础上,研究供试拟除虫菊酯类农药在平菇和培养料中的消解动态规律。结果表明:5种供试拟除虫菊酯类农药在平菇和培养料中的消解半衰期分别为3.01～5.06、25.48～54.59d。平菇培养料的灭菌会显著减少其中拟除虫菊酯类农药的残留量,降解率达18.80%～61.16%。平菇在含有联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类农药的培养料中栽培42、62、83、103d后,培养料中供试农药残留量仍较高,分别为1.29～7.40、1.55～6.81、0.32～1.78、0.14～1.76mg/kg,同步采集的平菇子实体中均未检测到供试农药的残留量。因此,平菇培养料中供试拟除虫菊酯类农药残留不会向平菇子实体转移,对食用菌产品质量安全的影响较小。     

平菇和榆黄蘑中吡唑醚菌酯残留动态研究

利用液相色谱仪建立吡唑醚菌酯在平菇和榆黄蘑中残留分析方法,测定吡唑醚菌酯在平菇和榆黄蘑及培养料中的消解动态规律。结果表明:吡唑醚菌酯在平菇和榆黄蘑及培养料中的消解半衰期分别为2.8、2.9 d和14.1 d。培养料灭菌会减少吡唑醚菌酯的残留量。平菇和榆黄蘑及在含有吡唑醚菌酯的培养料中栽培90 d后,培养料中供试农药残留量0.68 mg/kg,在收获期同步采集的平菇和榆黄蘑子实体中均未检测到吡唑醚菌酯的残留量。因此,培养料中吡唑醚菌酯残留不会向平菇和榆黄蘑子实体转移,对食用菌产品质量安全的影响较小。     

多菌灵和灭蝇胺在平菇及培养料中的残留及消解动态

目的研究多菌灵和灭蝇胺农药在平菇和培养料中的消解动态规律。方法在大棚中开展平菇及其培养料残留消解动态实验,采用超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)检测平菇和培养料中的农药残留量。结果在培养料中低浓度(1 g/kg)和高浓度(1.5 g/kg)的多菌灵消解半衰期分别为35.4 d和40.1 d,低浓度(0.25 g/kg)和高浓度(0.375 g/kg)灭蝇胺的消解半衰期分别22.5 d和24.2 d。平菇培养料的灭菌会显著减少其中多菌灵和灭蝇胺农药的残留量,低浓度和高浓度的灭蝇胺降解率分别为17.52%和8.04%,低浓度和高浓度的多菌灵降解率分别为43.17%和62.87%。平菇在含有灭蝇胺农药的培养料中栽培,同步采集的平菇子实体中均未检测到灭蝇胺的残留量;平菇在含有多菌灵农药的培养料中栽培,同步采集的平菇子实体中多菌灵的残留量在0.394 mg/kg以上。结论平菇培养料中灭蝇胺农药残留不会向平菇子实体转移,对食用菌产品质量安全的影响较小;平菇培养料中多菌灵农药会向平菇子实体转移,且影响平菇菌丝生长,建议慎用多菌灵。     

蔬菜中拟除虫菊酯残留ELISA快速检测试剂盒的研制

<正>拟除虫菊酯是一类人工合成的杀虫剂,包括醚菊酯、苄氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等20种农药,因其杀虫谱广且效果好而被广泛用于防治农业害虫,在蔬菜、果树害虫防治等方面取得了较好的效果。目前,拟除虫菊酯类农药已成为我国使用量最大的农药种类之一,但是由于使用面积大、应用范围广、接触人群多、生物毒性强、高残留且具有富集性及难以降解等特殊性质,拟除虫菊酯农药残留也已成为一种严重的环境污染问题,因其导致的中毒现象     

超高效液相色谱-串联飞行时间质谱法测定绿茶中9种拟除虫菊酯类农药

目的建立绿茶中9种拟除虫菊酯农药残留量检测的方法。方法采用超高效液相色谱电喷雾串联飞行质谱对9种拟除虫菊酯进行定量和裂解途径研究。结果样品经QuEChERS方法处理后上机,正离子模式下氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、四溴菊酯易形成[M+NH_4]~+加合离子,苯醚氰菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯易形成[M+H]~+加合离子。采用一级母离子定量,9种拟除虫菊酯1～20μg/L范围内线性关系良好(r~20.99);9种拟除虫菊酯的最低检出限均为1μg/kg;2～10μg/kg范围内回收率为85.2%～106.3%;相对标准偏差(RSD)≤6.1%。结论方法简便、高效适用于绿茶中拟除虫菊酯类农药残留的快速筛查。     

两株拟除虫菊酯类农药降解菌的分离鉴定及其降解能力的研究

通过富集培养、梯度驯化方法,以拟除虫菊酯类农药降解率为指标,从菜园耕地土壤中分离筛选到两株可广谱降解拟除虫菊酯类农药的降解菌Q-7和G-04。经形态学观察、生理生化实验及16S rRNA基因序列分析,菌株Q-7鉴定为蜡样芽胞杆菌(Bacillus cereus),菌株G-04鉴定为地衣芽孢杆菌(Bacillus licheniformis)。两株降解菌都具备较强的拟除虫菊酯类农药耐受性,可在同时含高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、联苯菊酯,且累积浓度为640 mg/L的培养基中生长。两株降解菌能同时降解初始浓度分别为50 mg/L的高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯和联苯菊酯,接种培养72 h后,菌株Q-7对高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、联苯菊酯的降解率分别为48.31%、64.31%、33.46%、26.52%,菌株G-04的相应降解率为66.94%、45.04%、29.40%、26.40%。研究结果表明,菌株Q-7和菌株G-04具备广谱降解拟除虫菊酯类农药的能力,可作为修复拟除虫菊酯类农药污染环境的优良微生物资源。     

联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯在马铃薯中的稳定性研究

目的对4种拟除虫菊酯类农药联苯菊酯,氯氟氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯在马铃薯中的稳定性进行评估。方法通过在马铃薯基质中加入梯度为0.02、0.05、0.08μg/g的4种农药标准溶液,放置于常温(20℃)、4℃和 18℃环境中,间隔一段时间对其农药残留进行检测。结果联苯菊酯在马铃薯基质中的稳定性好,放置50 d残留量仍可保持在90%～110%之间,其余3种拟除虫菊酯类农药稳定性较差,在不同环境中储藏2个月后残留量降低至10%～80%之间。结论本研究提示氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯稳定性低,在农产品储藏过程中会降解,可作为低毒农药使用。同时在各级实验室间比对和考核过程中,应对上述参考物质的稳定性进行严格考察。     

枸杞中拟除虫菊酯类农药残留水平及累积暴露评估

目的检测枸杞中的农药残留水平,并对拟除虫菊酯类农药的累积暴露风险进行评估,为是否需要制定枸杞中最大残留限量提供依据。方法收集40份不同来源不同产地的枸杞样品,对332种农药残留进行测定,其中包括15种拟除虫菊酯类农药。采用危害指数(HI)法对通过枸杞摄入拟除虫菊酯类农药产生的急性和慢性累积风险进行评估。结果通过方法学验证得出此方法适用于枸杞中拟除虫菊酯类农药的测定。结果显示4种拟除虫菊酯农药检出率均高于25%,分别为氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯。采用HI法进行累积暴露评估,得出拟除虫菊酯类农药的急性和慢性危害指数分别为0.497和0.016。结论枸杞在拟除虫菊酯类农药的累积摄入风险虽然较小,但由于其检出率较高,应持续保持对样品的监控,并考虑制定相应的最大残留限量值。     

气相色谱法测定酸奶中4种拟除虫菊酯农药的残留

采用液液萃取法提取、气相色谱电子捕获(ECD)检测器对4种拟除虫菊酯农药(联苯菊酯、氯氟氢菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯)在酸奶体系中的残留进行测定。结果表明,4种拟除虫菊酯农药以0.50,0.75和1.00 mg/L的3个添加水平时的检出限范围是0.004~0.013 mg/L,标准曲线的相关系数大于0.999。前处理方法简单,GC分析时间为37 min,4种农药在酸乳中的添加回收率为82.49%~111.66%。该方法快速、灵敏度高、各项指标均满足4种拟除虫菊酯在酸奶体系中残留检测的要求。     

基于电化学技术的Ⅱ型拟除虫菊酯分子印迹膜的研制

拟除虫菊酯类农药残留造成的安全问题已受到越来越广泛的关注,开发快速检测技术可为农副产品中拟除虫菊酯类农药残留的监控提供技术支持。本实验以邻氨基酚为功能单体,以Ⅱ型拟除虫菊酯农药结构类似物间苯氧基苯甲酸为模板分子,采用循环伏安法电聚合技术在玻碳电极表面聚合形成可检测含间苯氧基苯甲酸结构的Ⅱ型拟除虫菊酯农药的分子印迹膜,用于Ⅱ型拟除虫菊酯类农药的检测研究。5 min可完成对农药的响应,其响应电流变化值与一定浓度范围内的溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.991、0.992、0.992、0.990,精密度分别为2.20%、2.80%、2.50%、2.12%,检出限在0.01mg/kg~0.30 mg/kg之间。对加标红桔、贡桔和椪柑样品进行检测,准确性高。