化妆品中23种香料类致敏成分的高效液相色谱法测定

建立了同时测定化妆品中23种香料致敏成分的高效液相色谱法。样品经乙腈超声提取15min,以8000r/min离心5min,取上清液过滤后测定。采用Aglient ZORBAX SB-C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱, 以乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器多波长检测(200、210、240、290nm)。23种致敏成分的定量限分别为1.25、2.5、5.0、10.0μg/kg,线性范围内相关系数均大于0.99。在1倍定量限、2倍定量限,10倍定量限浓度的添加水平下平均回收率为80%-110%,相对标准偏差为0.5%-9.3%。该方法简单、准确、快速,适用于化妆品中23种致敏成分的测定。     

高效液相色谱法测定皮革中致敏性分散染料

建立了皮革中致敏性分散染料的检测方法。采用超声波辅助甲醇对样品进行萃取,萃取温度70℃、时间30min,萃取液经聚四氟乙烯滤膜过滤后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)进行测定。当标样的浓度为0.5~10mg/L时,线性相关系数≥0.999,检出限5.0mg/kg,空白样品的加标回收率为≥60%。     

高效液相色谱法测定甜梦胶囊中4种成分

目的 建立高效液相色谱-波长切换法同时测定甜梦胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、淫羊藿苷、朝藿定C、橙皮苷的含量。方法 以Thermo Hypersil Gold AQ为色谱柱,选用乙腈（A）-0.2%甲酸（B）为流动相,梯度洗脱;毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测波长为260 nm,淫羊藿苷、朝藿定C检测波长为270 nm,橙皮苷检测波长为283 nm;流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷进样量在0.0406～0.6893μg(r=0.9996)、橙皮苷进样量在0.0607～0.8415μg(r=0.9999)、朝藿定C进样量在0.0354～0.5415μg(r=0.9999)、淫羊藿苷进样量在0.0262～0.3939μg(r=0.9999)范围内有良好的线性关系;平均回收率分别为98.86%,98.29%,98.87%,99.12%,RSD均在2.0%以内。结论 此法准确、可靠、分离度高,重复性较好,可为甜梦胶囊的质量标准提供理论依据。     

高效液相色谱法测定肉桂醛生物转化体系中10种苯基香料

建立一种同时测定微生物转化肉桂醛体系中10种天然苯基香精香料(苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、苯乙醇、苯乙酮、肉桂醇、肉桂醛、肉桂酸、3-苯丙醇和3-苯丙醛)的高效液相色谱分析方法。试样经无水乙醇提取,离心,过滤后进样。色谱分析采用SunFireTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶乙腈∶水∶冰醋酸=28.4∶18∶53.6∶0.04(体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,紫外检测器检测。10种待测物在2.00 mg/L^318.60 mg/L范围内线性关系良好(0.9987≤R2≤0.9996),方法检出限(method detection limit,LOD,S/N=3)为0.36 mg/L^1.16 mg/L,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为92.13%~102.90%,RSD为0.62%~4.01%。该方法可用于微生物转化肉桂醛合成天然苯基香料的生物反应体系的成分分析,也可用于生物转化肉桂醛合成天然香料的菌种选育工作中。     

高效液相色谱法同时测定美白祛斑类化妆品中的8种激素

目的:建立美白祛斑类化妆品中8种糖皮质激素的高效液相色谱分析方法。方法:以甲醇为溶剂对样品进行超声提取,以LUBEX Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和水为流动相,流速为1.0m L/min,检测波长为241nm,柱温为40℃。结果:各激素成分在0.03579~0.8636μg范围内与其各对应分峰面积呈线性关系,相关系数大于0.999,平均回收率为97.68%~108.95%,RSD为0.27%~3.2%。结论:本方法操作简单,分析时间短,重复性好,可作为美白祛斑类化妆品中多种激素的分析方法。     

高效液相色谱法同时测定蛹虫草中四种核苷类活性成分

采用超声波提取,建立了高效液相色谱法同时测定蛹虫草中四种核苷类活性物质的分析方法。优化了色谱条件选用Diamosil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水-甲醇梯度洗脱,检测波长260nm,虫草素、腺苷、鸟苷及尿苷在此条件下得到了很好的分离。该方法灵敏度高、定量准确、重现性好、回收率高(97.1%~98.3%),其测定RSD范围为1.19%~4.62%(n=5)。     

高效液相色谱法同时测定8 种丛生竹竹叶中香豆素类成分

竹叶用体积分数80%乙醇为提取溶剂进行快速微波辅助萃取,采用高效液相色谱法测定样品中10 种香豆素类化学成分（茵芋苷、东莨菪苷、东莨菪内酯、伞形酮、6,7-二甲氧基香豆素、香豆素、补骨脂素、花椒毒素、5,7-二甲氧基香豆素、茴芹内酯）。标准品连续5 次进样和在3 d内多次进样,峰面积的相对标准偏差均不高于3.47%。对2 属8 个丛生竹竹种（梁山慈竹、牡竹、龙竹、勃氏甜龙竹、硬头黄竹、黄金间碧玉竹、粉单竹和青皮竹）竹叶样品分析,共检出5 种香豆素类化合物,含量在2.07～67.54 mg/kg之间。黄金间碧竹中总香豆素含量最高,为103.77 mg/kg,梁山慈竹中总香豆素含量最低,为27.32 mg/kg。簕竹属组的4 种竹叶香豆素总体含量水平明显高于牡竹属组。     

高效液相色谱法同时测定紫花地丁中6 种活性成分

目的：建立超声辅助萃取-高效液相色谱法分离紫花地丁中秦皮乙素、咖啡酸、芦丁、柚皮素、木犀草素和芹菜素6 种活性成分及其含量测定的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离6 种成分;流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速0.8 mL/min,紫外检测波长340 nm,柱温35 ℃。结果：6 种成分在15 min内均达到基线分离,线性关系良好（r≥0.999 1,n=6）,平均回收率均在102.13%～104.68%（相对标准偏差小于1.20%,n=3）。结论：本实验采用超声波法提取,并对提取条件进行探讨,得出最佳条件为超声时间30 min、超声功率120 W、固液比1∶100（g/mL）、甲醇体积分数60%。同时该研究表明该方法简单、快速、经济、可靠,可用于紫花地丁的品质监控。     

高效液相色谱法同时测定虎杖中五种活性成分

本文建立了虎杖中五种活性成分:虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚的高效液相色谱分析方法。色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)和水(B),梯度洗脱程序为:0~40 min,15.0~50.0%A;40~60 min,50.0~90.0%A。柱温为40℃,检测波长为290 nm,流速为1.0 mL/min。五种成分线性良好(R0.999),保留时间相对标准偏差(RSD)介于0.14~1.67%,峰面积RSD介于0.96~2.96%,加标回收率介于96.8~104.7%。优化了虎杖的提取条件,最佳条件为60%乙醇超声提取30 min。对10批虎杖样品分析结果表明:虎杖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄苷是虎杖乙醇提取物中两种含量最高的活性成分,含量范围分别为9.80~20.42 mg/g和5.56~24.45 mg/g。白藜芦醇和大黄素的含量范围分别为1.07~5.94 mg/g和3.79~17.85 mg/g,而大黄素甲醚含量为0.57~1.69 mg/g。该高效液相色谱法重复性好、精密度高,可用于虎杖中五种活性成分的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中11种功效成分

建立高效液相色谱同时测定保健食品中11种功效成分的高通量分析方法。样品前处理采用甲醇-水-磷酸溶液提取,对油脂样品则采用甲醇-水-磷酸溶液与正己烷液液萃取除脂。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-2 g/L辛烷磺酸钠溶液(加入1 m L磷酸)作为流动相,流速1.0 m L/min,梯度洗脱,用二极管阵列检测器串联荧光检测器检测,外标法峰面积定量。VB2在0.25~25 mg/L、VB6在0.5~20 mg/L、烟酸、烟酰胺在1~100 mg/L、其余5种功效成分在0.5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999 1~1.000 0。在样品中待测成分含量约0.5、1倍和2倍3个水平的添加回收率为86.4%~110%之间,相对标准偏差为0.21%~11.7%。方法的定量限:烟酸、烟酰胺为20 mg/kg,其余9种功效成分方法的定量限为10 mg/kg。     

高效液相色谱法同时测定淮山中6种活性成分

建立一种新的同时测定淮山中尿囊素、去氢表雄酮和4种单体酚的高效液相色谱检测方法,采用Agilent1260 Unitary C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-冰醋酸-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm,可实现目标活性成分的有效分离和测定,标样浓度均为1 mg/g,平均加标回收率为90.78%,相对标准偏差为0.86%～2.12%,最低检出限为0.025～0.065 mg/L。运用该条件测定5个品种淮山中6种活性物质的含量。结果表明, 5种淮山中尿囊素是含量较多的物质,白色4号中儿茶素、苯甲酸、芦丁和去氢表雄酮含量最高,白色8号中尿囊素和丁香酸含量最高。     

反相高效液相色谱法测定葡萄酒中23种氨基酸的研究

采用2,4-二硝基氟苯衍生化法衍生葡萄酒中的游离氨基酸,以反相高效液相色谱法对葡萄酒中23种氨基酸进行了测定,方法简单、迅速,39min即可完成23种氨基酸的分离,精密度及回收率实验结果令人满意.     

用高效液相色谱法测定化妆品中4种维甲酸类物质

本文建立了化妆品中4种维甲酸类物质(他扎罗汀tazarotene、异维A酸isotretinoin、维A酸tretinoin、阿达帕林adapalene)的高效液相色谱检测方法。样品以乙腈为提取剂,提取离心后,用二极管阵列检测器检测、外标法定量。4种物质在4-1000mg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2为0.9999;在空白样品中添加三个浓度水平的标准品,回收率在90%-102%之间,相对标准偏差均小于5%(n=3);最低检测限为1.0mg/kg,定量限为4.0mg/kg。此方法操作简便、分析时间短、稳定性好、选择性好、灵敏度高,为化妆品中维甲酸类物质的测定提供了参考。     

高效液相色谱法测定免疫功能型保健食品中8种功效成分

目的 建立高效液相色谱法同时测定免疫功能型保健食品中8种功效成分(左旋肉碱、L-茶氨酸、天麻素、吡啶甲酸铬、咖啡因、淫羊藿苷、菊苣酸、10-羟基-α-癸烯酸)的分析方法.方法 样品用70％甲醇超声提取,采用C18色谱柱分离,以甲醇-磷酸二氢钾(0.1％磷酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,外标法定量.结果 左旋肉碱、L-茶氨...     

超高效液相色谱法同时测定芦荟保健食品中8种蒽醌类成分的含量

建立了快速测定芦荟保健食品中8种蒽醌类成分含量的方法.采用Agilent Eclipse XDB-C18(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,检测波长为360 nm和430 nm,柱温为35℃.结果 表明,8种葸醌类待测成分在20 mi...     

高效液相色谱法测定不同采收期余甘子叶中5种酚酸类成分含量变化

目的：建立同时测定不同采收期余甘子叶药材中5种酚酸类成分含量的方法,研究其变化规律,确定最佳采收期。方法：利用高效液相色谱法测定不同采收期余甘子叶药材中表没食子儿茶素、柯里拉京、诃子联苯酸、鞣花酸和诃子酸的含量并计算5种酚酸类成分的积累总量。色谱柱为Inertsil ODS-3 C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,使用二极管阵列检测器全波长扫描,流速为1.0 mL·min^-1,进样量为10μL。并用SPSS 24.0软件进行主成分分析,选取了3个主成分,计算综合得分。结果：上述5种酚酸类成分线性关系良好,相关系数均大于0.998。平均加样回收率介于98.30%～101.22%,RSD为0.43%～2.66%。不同采收期余甘子叶中5种酚酸类成分含量存在一定差异。含量分别为0.2317～1.5074、1.9517～4.6593、2.5105～6.3325、2.2440～5.3386、13.5570～39.1897 mg·g^-1。不同采收期5种酚酸类成分总含量变化为7月>5月>8月>6月>1月>9...     

高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药

建立高效液相色谱-柱后衍生测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药残留的方法。样品中的氨基甲酸酯类农药经乙腈溶剂超声提取后,CARB/NH_2固相萃取柱净化,高效液相色谱-柱后衍生法进行定量分析。结果表明在一定浓度范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,其线性相关系数为0.999 2~0.999 8,加标回收率在79%~91%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%~4.9%,方法检出限为0.002 mg/kg~0.005 mg/kg。     

超高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定化妆品中对羟基苯乙酮含量的分析方法。方法样品前处理以甲醇为溶剂,超声30 min,采用色谱柱Atlantis~?d C_(18)分离,以甲醇-水(25:75,V:V)为流动相,流速为0.2 mL/min,检测波长为275 nm,经UPLC检测;同时对提取剂和提取时间、流动相比例、检测波长等条件进行优化。结果对羟基苯乙酮浓度在0.4376~21.83μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,膏霜、乳、液等不同剂型样品回收率高,平均回收率分别为99.89%、99.83%和100.24%,RSD分别为0.75%、0.65%和0.46%。方法检出限为1.38μg/g。结论该方法简单、快速、准确,可适用于化妆品中对羟基苯乙酮含量的测定。     

高效液相色谱法测定蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

建立了固相萃取.高效液相色谱柱后衍生荧光检测蔬菜中涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威,三羟基克百威,涕灭威,克百威,甲萘威及异丙威等8种氨基甲酸脂类农药残留的分析方法.本文对测定氨基甲酸酯农药残留的分离条件,提取溶剂,洗脱溶剂,净化材料和基质效应进行了优化试验.结果显示,8种氨基甲酸脂类农药在0.1～1.0 mg/L的浓度范...     

高效液相色谱法测定废毕赤酵母中氨基酸成分

巴斯德毕赤酵母外源基因表达系统是近年来发展的一种优秀的真核表达系统，目前已有几百种蛋白在该系统中得到了表达。随着部分蛋白逐渐被应用到工业生产中，其生产中产生的废毕赤酵母的处理将越来越受到人们的重视。本文对实验研究产生的废毕赤酵母中的氨基酸成分进行了分析，为废毕赤酵母的综合处理提供了一条重要思路。