离子色谱法检测婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖的方法研究

<正>低聚半乳糖（GOS）作为一种新型功能食品添加剂在食品加工业中的应用非常广泛,可应用于婴幼儿食品、乳制品、饮料、焙烤食品、糖果等产品中,尤其在婴幼儿配方奶粉中的应用较多。本文以同批次低聚半乳糖原料作对照品,采用离子色谱-脉冲安培检测法对婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖的含量进行了测定。该方法简便、高效、准确,为婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖的检测提供了一个全新的研究方向。     

IC指纹图谱测定婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖

建立指纹图谱法测定低聚半乳糖含量的方法,利用离子色谱构建低聚半乳糖指纹图谱,分析得到特征组分,测定婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖含量。结果表明:当称样量为1.0 g时,检出限为2.5 g/kg,定量限为5.0 g/kg,线性范围为4.0 g/kg~64.5 g/kg,回收率在94.0%~106.7%之间,相对标准偏差为1.2%~2.8%,表明指纹图谱法的准确度和精密度满足婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖含量测定的需要。     

半制备高效液相色谱-离子色谱法检测婴幼儿配方食品中低聚半乳糖的含量

优化并建立了半制备高效液相色谱法分离和收集、离子色谱法测定婴幼儿配方食品中低聚半乳糖的方法。本实验以乳粉、特殊医学配方奶粉和液态奶为实验对象,利用半制备高效液相色谱法分别收集婴幼儿配方食品中的二糖和三糖及聚合度(Degree of polymerization,DP)3以上的糖,再利用β-半乳糖苷酶水解收集到的聚合度3及3以上的糖组分,利用离子色谱法测定酶解后的半乳糖和葡萄糖的含量,通过计算得到样品中低聚半乳糖的含量。半制备高效液相色谱馏分固定相为Ag+色谱柱(200 mm×10 mm),流动相为100%超纯水,流速0.3 mL/min,进样量100 μL,柱温80℃;离子色谱条件固定相为Carbo Pac PA-1色谱柱(250 mm×4 mm),流动相为0.5 mol/L的氢氧化钠溶液、0.5 mol/L的乙酸钠和超纯水梯度洗脱,柱温30℃,进样量25 μL。测定的异乳糖、葡萄糖、半乳糖、1,6-β-D-半乳二糖和1,3(4)-β-D-半乳二糖线性范围在1.0～30.0 μg/mL,相关系数在0.9985～0.9999,回收率在82.80%～87.67%,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)≤5%。该方法结果准确,能够满足检测要求,前处理操作简单,便于大批量样品的检测。     

高效液相色谱法测定低聚半乳糖的含量

研究了高效液相色谱法测定乳制品及糖浆中低聚半乳糖含量的方法。以水和乙腈为流动相,用氨基柱将葡萄糖,半乳糖和乳糖与其他物质分离,用示差折光检测器检测,定量。通过计算低聚半乳糖酶解成的半乳糖含量,来对低聚半乳糖定量。葡萄糖,半乳糖,乳糖和低聚半乳糖的相对标准偏差分别为2.72%、4.16%、1.16%、4.26%。此法的线性相关系数为0.9990～0.9995,回收率达到95%～110%。此法能快速准确的测定低聚半乳糖的含量。     

奶粉中硫氰酸钠检测方法的对比与讨论

以市售婴幼儿配方奶粉为样本,选用离子色谱法(IC)与紫外分光光度法(UV)分别检测其中硫氰酸钠含量,硫氰酸钠含量在6.1～51 mg/kg之间。离子色谱法的检测值普遍高于紫外分光光度法的检测值,偏高范围在101%～110%之间。离子色谱法更能准确体现婴幼儿配方奶粉中硫氰酸钠含量。     

牛乳中原生低聚半乳糖的酶法合成及响应面优化

主要探讨了利用牛乳中的乳糖直接合成原生低聚半乳糖的可行性,同时低聚半乳糖(GOS)的合成量还能支持到膳食纤维(以低聚半乳糖计≥1.5%)宣称的工艺和配方。进一步,在探索酶法合成低聚半乳糖的过程中,主要通过单因素试验设计和响应面试验设计讨论了β-半乳糖苷酶添加量、牛乳中初始乳糖含量和反应时间对低聚半乳糖的合成量的影响。结果表明,在β-半乳糖苷酶添加量0.09%±0.01%、牛乳中初始乳糖含量6.0%±0.2%、反应时间4.5±0.5 h的条件下, GOS合成量达到2.07%±0.15%。试验结果可有效运用于新型乳品开发。     

柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖含量

建立了柱前衍生测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖的高效液相色谱法。样品经乙酸调节pH到4.5,使用淀粉葡萄糖苷酶和β-半乳糖苷酶酶解、2-氨基苯甲酰胺衍生。经色谱柱分离,荧光检测器检测。通过响应曲面设计优化衍生关键因素水平：衍生剂浓度、衍生温度与衍生时间。定量化合物3"-半乳糖基乳糖在10.0~100 mg/L范围内线性良好(R²为0.9993)。在低聚半乳糖添加水平为2.5、10.0、40.0 g/kg时,回收率在92.5~102.7%之间,RSD(n=6)在3.69~6.69%之间,方法检测限为0.8 g/kg,定量限为2.5 g/kg。本方法操作简单、回收率高和重现性好,可使用3"-半乳糖基乳糖对婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖进行定量分析。     

国内外婴儿配方奶粉中营养成分的比较与分析

通过收集国内外婴幼儿配方奶粉营养标签数据,并对其进行t检验分析、主成分分析(PCA)和马氏距离评分(MD)等分析后,从而获得国内外婴儿配方奶粉营养标签的异同,以及婴儿配方奶粉与中美0～6个月婴儿每日营养推荐量的相似程度。其结果发现,国内外婴幼儿配方奶粉的在能量上无显著差异,国内配方奶粉营养标签上蛋白质含量均高于国外配方奶粉。基于主成分分析与马氏距离评分可得出国内外婴儿配方奶粉均能满足婴儿每日推荐量营养素摄入量。但国内奶粉中功能性组分如乳铁蛋白、酪蛋白磷酸肽(CPP)、低聚果糖(FOS)+低聚半乳糖(GOS)和DHA均显著低于国外奶粉(P0.05)。因此,国内配方奶粉功能性组分的强化需要进一步完善,并提出科学依据。     

低聚半乳糖生产技术研究

<正>低聚半乳糖(Galactooligosaccharides,GOS)是以乳糖为原料,通过β-半乳糖苷酶的转糖苷作用制得。在自然界中,低聚半乳糖微量存在于动物乳汁中,是一种具有天然属性的功能性低聚糖。低聚半乳糖具有促进双歧杆菌的增殖、改善脂质代谢、提高免疫力等多种功能特性,已成为食品科学的研究热点,并广泛应用于乳制品、婴幼儿配方食品、保健食品等多个领域。日本是全世界低聚糖最发达的国家低聚半乳糖的产量居世界第二位。我国从20世纪90年代开始     

荧光标记-酶识别-高效液相色谱法测定婴儿配方乳粉中反式低聚半乳糖

目的 建立荧光标记-酶识别-液相色谱法的婴儿配方乳粉中反式低聚半乳糖(trans- galactooligosaccharides, TGOS)的测定方法。方法 利用还原氨化反应将奶粉中的TGOS进行荧光标记, 利用β-半乳糖苷酶专一性水解TGOS的特性识别样品中的荧光标记TGOS, 采用高效液相色谱-荧光检测器进行分离检测, 通过分析β半乳糖苷酶处理与非酶解处理组样品色谱图中各相同聚合度TGOS保留时间区间的峰面积差异, 计算TGOS含量, 并用液相质谱联用法进行了验证。结果 在本研究色谱条件下, 乳糖和另外3种低聚半乳二糖实现了分离, 通过质谱验证表明, 低聚麦芽糖(DP2~DP6)与各聚合度TGOS呈现规律性出峰顺序。昆布三糖和实验中各聚合度TGOS的摩尔灵敏度无显著差异(P>0.05)。在0.032~0.321 μmol添加范围内, 荧光标记昆布三糖摩尔量和色谱峰面积呈现出良好的线性关系(r=0.9992)。以已知含量的TGOS糖浆做加标实验, 回收率为90.0%~99.1%, 满足实验要求。结论 该方法能实现高乳糖含量样品中乳糖和TGOS的色谱分离, 适用于高乳糖含量样品中TGOS的定性定量检测。