电感耦合等离子体质谱法测定预混矿物质中的碘

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定预混料矿物质中碘元素。方法样品经5%氨水超声提取,通过电感耦合等离子体质谱仪,以103Rh作为在线内标,对样品溶液进行测定。结果在碘浓度为0～200μg/L的范围内,线性关系良好,线性方程为Y=8.173×10~(-4)X+1.991×10~(-4),相关系数r为0.9993。对预混料样品加入低、中、高3个梯度进行加标测定,回收率在88.6%～101.0%之间,相对标准偏差小于2.3%(n=3)。结论该方法准确、便捷、回收率良好,适用于不同预混料矿物质中碘含量的测定。     

电感耦合等离子体-质谱法测定居民肉类膳食中碘的方法研究

建立测定肉类膳食中碘的电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS),并对我国14个省份居民肉类膳食进行测定。方法 样品用四甲基氢氧化铵-双氧水溶液在60℃超声提取3h,冷冻脱脂、甲酸沉淀蛋白后,以¹²⁸Te为内标元素,ICP-MS法测定肉类膳食中碘含量。结果 方法线性范围为1～200μg/L,r=0.9998,检出限2.3μg/kg,RSD≤5.7%(n=7),加标回收率为80.0%～96.6%。结论 该方法高效、可行,适用于肉类膳食中碘的测定,为居民肉类膳食中碘含量监测工作提供技术支持。     

电感耦合等离子体-质谱法测定食用藻类植物中的碘含量

建立测定海带、裙带菜、发菜、海苔、紫菜、石莼等食用藻类植物中碘含量的电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)。样品用质量分数25%四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液在密闭玻璃瓶中于90℃条件下提取3h,取上清液稀释上机,以碲作为内标,经ICP-MS测定。方法的线性范围为10～500μg/L,相关系数为r=0.9999。对裙带菜做添加回收实验,回收率在80%～120%之间,RSD小于5%,方法检出限为0.50mg/kg。本方法操作简单、灵敏度高、快速,适用于食用藻类植物中碘含量的批量化检测。     

碘离子选择电极浓度直读法测定小麦中的碘含量

利用碘离子选择电极,在H2CO3NaHCO3为总离子强度调节剂、Na2SO3为还原保护剂、双液接饱和甘汞电极为参比电极的条件下,采用浓度直读法测定小麦中碘含量。结果表明:碘离子浓度在1.0×10-2～1.0×10-6mol/L范围内线性关系良好,该方法的回收率为95.4%～105.0%,相对标准偏差(RSD)<2%,可以用于小麦中碘含量的测定。     

一次性纸杯中挥发性酚的超声波提取方法探讨

目的 建立一次性纸杯中挥发性酚的超声波提取方法.方法 氢氧化钠溶液作提取液,超声波提取后4-氨基安替比林光度法测定.结果 最佳提取酸碱度为pH=12,最佳提取温度为50℃,最佳提取时间为40～50 min.相对标准偏差(RSD)在1.7%～3.5%之间,回收率在93.7%～101.3%之间.结论 该方法简单、准确、快速,可用于一次性纸杯中挥发性酚的常规检测.     

碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

目的 建立碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量。方法 样品经5% 四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液于85 ℃±5 ℃提取3小时,离心后取上清液上机,以铼作为内标,经电感耦合等离子体质谱仪测定。结果 在0.5～50 μg/L的线性范围内,回归方程呈现良好的线性关系,r=0.9997。该方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg,回收率为94%～102%之间,RSD小于10%。结论 该方法操作简单,灵敏度高,适用于食品中碘含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮料、啤酒及果汁中的碘

目的 建立饮料、啤酒及果汁中碘的电感耦合等离子体质谱检测方法.方法 采用四甲基氢氧化铵和过氧化氢提取样品,通过电感耦合等离子体质谱法测定,以碲(128Te)为内标;射频(RF)功率:1380W;载气流速1_08 L/min;碘m/z 127.结果 方法的线性范围0～400μg/L,相关系数(r)优于0.9990,方法检出限为0.25μg/L,加标回收率为88.8%～106.3%,相对标准偏差(RSD)<5%.结论 所建方法灵敏度高、简便快速、准确,适用于饮料、啤酒及果汁中的碘测定,既适用于一般市售饮料,同时也可作为碘强化饮料中碘舍量的测定方法.     

固相萃取-超高效液相色谱法快速检测辣椒面中刚果红

目的：建立测定辣椒面中刚果红染料含量的超高效液相色谱方法。方法：采用氨水-乙醇（30∶70,V/V）提取剂,超声加热辅助提取3 次,合并提取液、浓缩后过HLB固相萃取小柱,以5 mL 1%甲酸-甲醇溶液淋洗、5 mL10%氨水-甲醇溶液洗脱,收集洗脱液、氮吹浓缩后定容测定。使用BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相：A为乙腈,B为10 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱;流速0.4 mL/min;检测波长498 nm;柱温40 ℃。结果：回收率为72%～96%,方法检出限为0.029 0 mg/kg,相对标准偏差为2.16%～5.97%（n=6）,线性方程相关系数达到0.999 9。结论：本方法简便、快速、准确、灵敏,适用辣椒面中刚果红染料含量的测定。     

超声萃取-ICP-MS法测定紫菜中碘的含量

本次检测的目的是测定紫菜中碘的含量,并采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,建立了一种优化的超声萃取法测定紫菜中碘的含量。结果显示,该方法简单、可靠,线性关系好,检出限低。在最优条件下,该方法定量线性范围为0.1～0.5mg/L,相关系数r=0.998,方法回收率为86.5%～101.2%,精密度在5%以下,方法检出限为0.028mg/kg。因此得出结论,该方法为超声萃取-ICP-MS法测定紫菜中碘的含量提供了参考依据。     

原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中总砷的3种前处理方法比较

目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法3种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果的影响。方法　用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值：(27±6 )mg/Kg]进行前处理和总砷衍生萃取,分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定。结果　AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到0.999。结果显示3种前处理应用于AFS和ICP-MS测定紫菜中总As符合标准物质总As参考值范围的包括：硝酸微波消解后ICP-MS测定总砷为26.45 mg/Kg;硝酸：双氧水=3:2, V/V微波消解后ICP-MS测定总砷为27.85 mg/Kg;硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后AFS测定总砷为27.84 mg/Kg;硝酸湿法消解后ICP-MS测定总砷为24.63mg/Kg;硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后ICP-MS测定总砷为28.04 mg/Kg;干灰化法后AFS测定总砷为27.62 mg/Kg;干灰化法后ICP-MS测定总砷为26.49mg/Kg。结论　不同的前处理方法、仪器对紫菜样品中总As的测定结果不同。3种前处理后均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As,平均值24.63 mg/Kg ~28.04 mg/Kg,RSD2.8%~5.6%,回收率90.1%~106.5%。干灰化法平均值27.62 mg/Kg,RSD6.7%,回收率99.2%~100.9%,可用于AFS测定紫菜中总As。湿法消解采用硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V此介质最为理想,总As平均值27.84 mg/Kg,RSD1.8%,回收率101.5%~105.6%;微波消解后AFS测定总As为8.92、12.31、12.25 mg/Kg,远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围,不适合用于测定紫菜样品中总的As。     

测定食盐碘含量及其影响因素研究

用碘离子选择性电极测定食盐中碘含量并对影响因素进行探讨。在Na2SO3作还原剂,双盐桥甘汞电极作参比电极的条件下,引入表面活性剂,使碘离子的浓度在2.0×10-7mol/L~1.0×10-2mol/L范围内的对数与响应电位值呈良好的线性关系。试验结果显示:碘盐中的碘含量为27.22 mg/kg,均达到国家标准,同时讨论温度、时间等对碘含量的影响。碘的回收率在94.99%～106.3%之间,相对标准偏差RSD≤3.23%。     

超声辅助酸提取-ICP-MS快速测定水产品中多种重金属

应用超声辅助酸提取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立了快速测定水产品中多种金属(铅、汞、锰、镉、铜、锌、硒)的分析方法。实验中优化了酸浓度、超声温度、超声时间对各种金属提取的影响,结果表明,在20%硝酸浓度、超声水浴温度55 ℃、超声时间20 min的条件下,均能较好地提取水产品大虾和扇贝中多种金属。在最佳实验条件下,实际海产品虾和贝中7种金属加标回收率在85.1%～107.8%,相对标准偏差RSD为1.9%～9.8%,与国标法测试结果相对偏差均在10%以下。超声辅助酸提取-ICP-MS能够快速、准确地检测水产品中上述7种金属含量,可将样品前处理时间缩短至30 min左右。     

气相色谱法测定食盐中的碘含量

目的建立气相色谱法测定食盐中碘含量的分析方法。方法在酸性条件下,食盐中的碘在过氧化氢的氧化作用下,与丁酮生成衍生物碘丁酮,气相色谱的分离,电子捕获检测器(election capture detector,ECD)检测。探究衍生剂的用量、衍生时间,并对未加碘食盐和强化碘食盐进行检测及方法间比对。结果在10～120μg/L线性范围内回归系数r=0.9998,检出限为0.002 mg/kg(S/N≥3),定量限为0.006 mg/kg(S/N≥10),相对标准偏差RSD范围为1.5%～3.2%(n=6),加标回收率在91.3%～112.8%之间。与氧化还原滴定法进行方法间比对,单一样本t检验分析无显著性差异。结论该方法操作简单快捷,结果灵敏度高、准确度和精密度好,适用于食盐中碘含量的测定。     

ICP-MS法测定乳粉中总碘两种前处理方法的比较

对ICP-MS测定配方乳粉中碘含量的两种前处理方法沉淀法和微波消解法进行了比较研究,对比两种前处理方法的方法线性范围、检出限、精密度和方法准确性等数据,结果表明微波酸消解前处理,在弱碱性条件下用ICP-MS测定灵敏度高、精密度好,回收率在85%~110%之间。该方法操作简单便于推广,适用于乳制品中总碘含量的测定。     

香肠中红色2G的HPLC法及UPLC-MS/MS检测

建立香肠中红色2G色素的高效液相色谱法(HPLC)测定和确证的超高压液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)。以0.662mol/L氨水为提取液,样品均质提取两次,离心后用C18柱净化,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,流动相为乙酸-乙酸铵缓冲液-甲醇(55:45,V/V),等度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为530nm,阳性结果用UPLC-MS/MS确证。HPLC-DAD法在0.0212～1.06mg/L范围内,红色2G的峰面积与其相应浓度呈现良好相关性,r＞0.999,方法测定限为0.106mg/kg,在空白样品中添加已知浓度的红色2G色素,平均回收率在79.0%～86.5%之间,相对标准偏差(RSD)在3.19%～5.06%之间。UPLC-MS/MS法的测定限为0.005mg/kg,平均回收率在75.5%～80.2%之间,RSD在3.62%～9.97%之间。该方法可用于香肠中红色2G的检测及确证。     

顶空–气相色谱法测定芝麻和茶叶中环氧乙烷的残留量

环氧乙烷常用于食品杀菌剂,且极易在食品中造成残留,目前我国暂无可用于食品中环氧乙烷含量测定的相关标准。为解决进出口食品中环氧乙烷残留量测定问题,建立了顶空–气相色谱法测定食品中环氧乙烷的残留量的快速方法。对芝麻、茶叶等食品基质中环氧乙烷的提取条件参数进行正交优化,结果表明：使用二甲基乙酰胺溶剂超声提取方法最佳,提取温度对环氧乙烷的回收率影响最为显著,超声功率和时间次之,最佳提取条件为温度40℃,超声功率200 W,时间30 min,回收率最高为89.25%。使用HP-PLOTQ气相色谱柱,在载气最佳流速为2 mL/min时环氧乙烷的分离效果最好,且峰形对称无拖尾。在方法测定条件下,环氧乙烷在0.01～1.0mg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.999,相对标准偏差RSD≤2.96%,总体回收率介于76.9%～91.6%之间,能够满足食品中环氧乙烷含量检测的要求。该方法实验流程简单,可快速对食品中的环氧乙烷进行检测及定量。     

HPLC同时测定羊组织中氯氰碘柳胺和雷复尼特的残留量

建立一种同时测定羊组织中氯氰碘柳胺和雷复尼特残留量的检测方法,样品经乙腈提取;色谱柱为5C18-AR-Ⅱ(250 min×4.6 mm,5μm);柱温为35℃;紫外检测波长设在282nm;流动相为甲醇/0.1%甲酸水溶液(95:5,V/V);流速1.0 mL/min;进样量50 μL.氯氰碘柳胺样品回收率为71.81%～96.73%,相对标准偏差(RSD)为1.69%～7.80%;雷复尼特样品回收率为70.08～95.82%,相对标准偏差(RSD)为1.62%～7.19%;二者的线性规范分别为50～1000μg/ks和25～500μg/kg.结果表明该方法简便,准确,灵敏度高,是快速检测和监测羊组织中氯氰碘柳胺和雷复尼特残留可以借鉴的分析方法.     

水产品中甲基汞检测方法的优化与讨论

建立使用盐酸超声波辅助提取HPLC-ICP-MS联用技术测定水产品及制品中甲基汞的分析方法。水产品及制品用5 mol/L盐酸提取,超声水浴提取60 min。流动相A为0.01 mmol/L乙酸铵+0.3%L-半胱氨酸(p H 3.0),流动相B为甲醇, V (流动相A)︰V (流动相B)=97︰3。使用C18反相高效液相色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)等度洗脱,202Hg为ICP-MS的检测离子,可6 min实现2种形态汞的完全分离。该方法的线性范围为0～10 ng/m L (r≥0.999 8),检出限为0.9μg/kg,加标回收率为80.8%～100%, RSD为0.80%～4.55%(n=6)。该方法分离时间短、准确、简便、可行、易于操作,在实验室检测方面具有一定的应用价值。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定曼陀罗中的消旋山莨菪碱、东莨菪碱与(-)-莨菪碱

建立一种气相色谱-质谱联用法同时测定消旋山莨菪碱、东莨菪碱与()-莨菪碱的方法。方法 曼陀罗经2 mol/L盐酸超声提取30 min后过滤,滤液用浓氨水调节pH≈9后用三氯甲烷提取3次,挥干定容后上机测定。结果 消旋山莨菪碱、东莨菪碱与()-莨菪碱在0.1～0.5 mg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r²)为0.998 1～0.999 5,在0.2～0.4 mg/ml两个浓度水平的加标回收率为76.7%～119.0%,RSD为0.8%～7.3%,检出限为0.1～1.0 μg/kg。结论 本方法简单、快速、可靠,能够满足曼陀罗中消旋山莨菪碱、东莨菪碱与()-莨菪碱的检测分析。     

火麻仁油总酚含量福林酚测定法的优化

对火麻仁油的多酚提取及福林酚（Folin-Ciocalteu,FC）分光光度法测定总酚含量的条件进行优化,优化后的方法为：吸取0.5 mL 80%乙醇溶液加入到0.25 mL油样中,在室温下（25℃）混匀,以4 000 r/min离心15 min,提取3次后合并上相定容至1.5 mL。以没食子酸为标准品绘制标准曲线,火麻仁油多酚提取液中加入0.1 mol/L福林酚试剂3.5 mL,反应10 min后加入7.5%碳酸钠溶液2.5 mL,暗处反应1 h并于765 nm处测定吸光度。对优化方法以没食子酸为标准品进行评价,结果表明没食子酸浓度在10 μg/mL～80 μg/mL与吸光度的线性关系良好（r2=0.998 6）,该方法测得加标回收率为（104.41±1.98）%,同一样品重复测定6次的相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为2.20%,0～3 h内测定吸光度的RSD为0.92%,重复性和稳定性良好,可作为火麻仁油的酚类油脂伴随物含量的有效的分析测定方法。