HPLC同时测定槐角中的芦丁和槐角苷

目的 采用HPLC法同时测定槐角中芦丁和槐角苷的含量.方法 采用Diamonsil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸-乙腈(38:57:5),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为260 nm.结果 杂质峰出峰时间快,芦丁与槐角苷的出峰时间适中,分离度好;两者0.125～2.000μg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系.芦丁、槐角的苷平均回收率分别为98.18%、97.33%,RSD分别为1.48%、1.92%(n=6).结论 所建方法适用于槐角中芦丁和槐角苷含量的同时测定.     

陕西产槐角药材不同产地和不同药用部位中槐角苷的含量测定

目的比较陕西产槐角不同产地、不同药用部位(果实、果肉、种子)中槐角苷的含量。方法采用单因素优选槐角提取条件,RP-HPLC法测定,以Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-乙腈-10mL.L-1冰醋酸(40∶5∶55)为流动相;流速:1.0mL.min-1,检测波长:260nm;采用外标法峰面积计算含量。结果槐角在20倍量体积分数65%乙醇下加热回流3次,每次1h,提取的槐角苷含量最高。槐角苷在0.01～0.06mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为98.4%,RSD为2.1%。不同产地槐角药材中槐角苷的含量在7.25%～8.74%之间,以陕西渭南地区的含量最高;不同药用部位果肉中槐角苷含量高于种子。结论该方法操作简便快捷,可作为槐角药材质量的检测手段之一,其结果可为陕西产槐角药材的选材、质量评价以及进一步开发利用提供依据。     

高效液相色谱法测定槐角中槐角苷的含量

目的:建立HPLC法测定槐角中槐角苷的含量。方法:采用YWG ODS C18柱(250 mm×4.6mm,10μm),以甲醇-乙腈-0.07％磷酸溶液(12:20:68)为流动相,流速为0.9 mL·min-1,紫外检测波长为260 nm。结果:槐角苷在8-120 μg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=9)为101.1％,RSD<2.9％。结论:本方法简便、准确,可为评价槐角质量提供依据。     

RP-HPLC法测定槐角丸中柚皮苷的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定槐角丸中柚皮苷含量的方法。方法色谱柱:ZORBAX SB-C18柱,流动相:甲醇-1%冰醋酸(37.5∶62.5);检测波长283nm;柱温:35℃。结果柚皮苷进样量在0.1012～0.7591μg(r=0.99999)范围内线性关系良好;平均回收率为97.0%,RSD为0.62%。结论该方法简便、快速、准确,适用于槐角丸中柚皮苷的含量测定。     

复黄片总鞣质、总黄酮及槐角苷的含量测定

目的建立复黄片中总鞣质、总黄酮及槐角苷的含量测定方法。方法以没食子酸和槐角苷为对照品,UV法测定复黄片中总鞣质及总黄酮的含量,检测波长分别为760和260nm。HPLC法测定复黄片中槐角苷的含量,采用Agilent TC-C18(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-磷酸缓冲盐,采用梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;检测波长为254nm。结果复黄片中总鞣质、总黄酮及槐角苷的线性范围分别为1.04~5.20(r=0.999 5),4.15~9.34(r=0.999 5)和21.34~74.69μg·mL~(-1)(r=0.999 4),加样回收率分别为99.62%,100.20%和100.70%,平均含量分别为23.81,133.02和9.99mg·片~(-1)。结论该方法简便易行,结果准确、可靠,可用于控制复黄片的质量。     

RP-HPLC法同时测定槐角丸中柚皮苷和黄芩苷的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定槐角丸中柚皮苷和黄芩苷含量的方法.方法:色谱柱:ZORBAX SB-C18柱,流动相:甲醇-1％冰醋酸(37.5:62.5);检测波长280nm;柱温:35℃.结果:柚皮苷、黄芩苷进样量分别在0.1012 ～ 0.7591μg(r=0.99999)、0.2050～1.5378μg(r=0.99999)范围内线性关系良好;平均回收率分别为97.0％、96.4％,RSD分别为0.62％、0.66％.结论:该方法简便、快速、准确,适用于槐角丸中柚皮苷、黄芩苷的含量测定.     

HPLC法测定槐角丸中黄芩苷的含量

目的:建立槐角丸中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定槐角丸中黄芩苷的含量.流动相:甲醇-水-磷酸(45:55:0.2),检测波长:315nm.结果:平均回收率为98.30%RSD=0.84%.结论:本法简便,灵敏,准确,可很好的控制槐角丸的内在质量.     

HPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中槐角苷及染料木素

目的:建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱方法测定大鼠血浆中槐角苷及其苷元染料木素。方法:血浆经过乙酸乙酯提取,以大豆苷元为内标,采用Zorbax SB-C18(2.1 mm×30 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.001%甲酸铵溶液(加氨水调节pH至7.5)(45∶55),流速0.2 mL·min-1;质谱条件为电喷雾离子源(ESI源),负离子模式检测,扫描方式为多反应监测(MRM),定量离子对为m/z 252.9→223.7(大豆苷元)、m/z 431.1→267.6(槐角苷)、m/z 268.8→132.8(染料木素)。结果:槐角苷浓度在1.072～536 ng·mL-1,染料木素浓度在1.068～534 ng·mL-1的范围内线性关系良好(r>0.995);日间和日内精密度RSD均小于10%,低、中、高3个浓度的提取回收率在85%～97%之间。结论:本法可用于大鼠血浆中槐角苷和染料木素的测定及其药代动力学研究。     

HPLC波长切换法考察60Co辐照对地榆槐角丸中5种有效成分的影响

摘 要 目的：考察60Co辐照灭菌对地榆槐角丸中5种有效成分含量的影响。 方法: 采用HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;波长：210 nm、278 nm、230 nm、403 nm;柱温：30℃,进样量：10 μl,比较有效成分槐角苷、黄芩苷、梓醇、芍药苷、羟基红花黄色素A辐照前后含量的变化,并将所得数据用SPSS 22.0软件分析。 结果: 地榆槐角丸中的梓醇、芍药苷、羟基红花黄色素A、槐角苷、黄芩苷分别在0.02～0.37 μg、0.04～0.59 μg、0.11～1.68 μg、0.21～3.29 μg、0.61～9.74 μg范围内线性良好,平均加样回收率分别为101.28%,102.34%,98.42%,99.91%,100.47%,RSD分别为1.15%,1.37%,1.08%,1.63%,1.71%(n=9)。辐照剂量不超过6 kGy时,各组分含量变化无统计学意义（P＞0.05）,辐照剂量为8 kGy时,芍药苷和羟基红花黄色素A含量在辐照前后变化显著（P＜0.05）。 结论: 所建立的地榆槐角丸活性成分测定方法可作为质控方法。在60Co辐照剂量不超过6 kGy时,5种有效成分含量变化不显著,可为地榆槐角丸辐照灭菌手段提供参考。     

原位生物转化法提高槐角中染料木素的含量

目的 旨在开发一种生物转化工艺,将槐角中的槐角苷等糖苷转化为活性更高的染料木素,从而提高槐角的中药使用价值。方法 用米根霉（Rhizopus oryzae）LJH3菌株的粗酶液生物转化处理槐角,考察了料液比、体系pH、槐角粒径大小和转化时间对提高槐角中染料木素含量的影响。结果 米根霉LJH3的粗酶液转化处理槐角,染料木素含量可显著提高。在较优的转化条件下,即料液比5:100,体系pH 5.0,槐角粒径0.2 mm,30℃条件下转化32 h,染料木素含量提高到36.3 mg?g-1,较未转化时的含量提高了14.5倍。结论 利用米根霉LJH3的粗酶液原位生物转化槐角,染料木素的含量大幅度提高,转化工艺具有方法简单和产率高的优点,有较好的工业化应用价值。     

HPLC测定槐角总黄酮水解产物中的染料木素

目的 采用HPLC测定槐角总黄酮水解产物中染料木素的含量.方法色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),柱温28℃,流动相为甲醇-水(60∶40),流速1 mL· min-1,榆测波长260 nm.结果染料木素0.02～0.20μg与内峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为...     

槐角及其炮制品中芦丁含量比较研究

采用TLC、UV光谱对槐角生品及三种炮制品成分进行定性分析;并以芦丁为指标对其进行了含量测定。定性定量结果表明:生品与炒黄品成分及含量基本相同,而密制品与炒炭品含量及成分有较大变化。     

槐角丸中槐角的TLC鉴别及黄芩苷含量测定的研究

槐角丸系收载于中国药典１９９５年版一部的品种,由槐角、黄芩等６味药组成,具清肠疏风、凉血止血之功效［１］。因槐角在处方中是君药,故本文研究了槐角中芦丁的ＴＬＣ鉴别方法,通过净化处理,使芦丁与其他相近的黄酮类成分得到了较好的分离;黄芩在处方中为佐药,且目前市场上黄芩质量参差不齐,为了严格控制其质量,本文增加了黄芩苷的含量测定,结果证明该方法重复性好,回收率高,有实际意义。１　仪器与试药ＳＰ８８００高效液相色谱仪;Ｓｐｅｃｔｒａ２００型ＵＶ－Ｖｉｓ检测器;ＳＰ４４００型积分仪。甲醇为色谱纯,冰醋酸为…     

槐角丸的研究进展

槐角丸始载于《太平惠民和剂局方》.其处方组成为槐角（炒）、防风、地榆（炭）、当归、黄芩、枳壳（炒）等6味药，被多版《中国药典》收载。具有清肠疏风，凉血止血的功效，用于肠风便血，痔疮肿痛的治疗，疗效确切。本文主要从临床应用、不良反应方面综述槐角丸的最新研究状况。 1临床应用 1．1幼儿肛裂 幼儿肛裂是指5岁以下儿童病程超过15日，以排便肛痛、便秘或伴有少许便血为主诉，     

以槐角为原料制备染料木素的工艺研究

目的制定一种以槐角为原料,适用于工业化生产制备染料木素的最佳工艺。方法以槐角为原料,采取正交实验,确定最佳的槐角苷提取工艺;在单因素考察的基础上,采取正交实验,确定槐角苷水解得到染料木素的最佳条件。结果槐角中槐角苷的最佳提取工艺是:80%乙醇、煎煮120 min、8倍量、提取3次;槐角苷最佳酸解工艺是:用2.5 mol.L-1盐酸乙醇液酸解,料液比为1∶15,酸解温度为90℃,酸解时间为2.5 h。结论该方法经济适用,是可用于大批量生产的制备方法。     

浓缩槐角丸质量标准的研究

目的：对浓缩槐角丸进行质量标准研究.方法：采用薄层色谱法对浓缩槐角丸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩苷进行含量测定.结果：该方法的线性范围为0.15～1.5μg;平均回收率为96.80%（RSD=1.46%,n=5）.结论：该方法重现性好,能有效地控制浓缩槐角丸的质量.     

反相高效液相色谱法测定槐角丸中黄芩苷的含量

目的：用高效液相色谱法测定槐角丸中黄芩苷的含量，以控制该制剂的质量。方法：以C18化学事胶柱分离黄芩苷，以甲醇－水－醋酸（45：55：1）为流动相，以274nm为检测波长进行测定。结果：黄芩苷峰与其它组分峰的分离度为2．9，理论塔板数以黄芩苷峰计算为20180；方法的平均回收率为98．4％（n=5)；5次独立测定的相对偏差为RSD＝0．90％。黄芩苷浓度在0.25-2.5μg范围内，与峰面积呈良好的线性关系。结论：用反相高效液相色谱法测定槐角丸中黄芩苷含量结果准确，重现性好。     

中药槐角中槐角苷超声提取工艺的分析

目的研究中药槐角中槐角苷的提取工艺,筛选超声提取技术最佳的提取工艺。方法先分别进行单因素条件确定超声提取工艺的影响因素以及相应的水平。利用正交实验筛选出现理想的提取工艺条件。结果根据正交设计表进行试验,可以得出最佳的工艺条件为:A3B4C2D1,即提取的温度在50℃,提取时间为65min,提取液量为80mL,提取溶剂种类为甲醇。槐角苷的提取率为22.1%。结论而且正交实验所得出的实验条件具有可操作性,条件合理收率较高,因此该工艺条件较理想,值得推广使用。     

银杏叶提取物中掺伪标志物槐角苷检查方法的研究

目的：对银杏叶提取物中疑似掺伪的标志物槐角苷检出方法进行研究。方法：超高效液相色谱柱为ACQUITY UPLC BEH Shield RP18（ 2.1mm×100mm,1.7μm）;高效液相色谱柱为Shield RP18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长260nm。结果：高效液相色谱在2.2～43.9ng范围内呈良好的线性关系（r＝1.000 0）,加样回收率为101.5%,其RSD为2.1%;超高效液相色谱在0. 40～6.5ng范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加样回收率为104.0%,其RSD为1.6%。结论：所建方法前处理简便易行,采用超高效液相色谱法测定迅速,节能环保,适合于应急快速检验;采用高效液相色谱法通用性好,适合常规检验;两种方法均有很好的重复性,可作为银杏叶提取物中槐角苷的补充检验方法。     

治痔胶囊与槐角丸体外抑菌活性比较

目的 比较治痔胶囊与槐角丸的体外抑菌活性. 方法 采用琼脂稀释法,观察治痔胶囊与槐角丸溶液对6种常见细菌生长的抑制作用. 结果 治痔胶囊对常见的6种细菌均有抑菌作用,对金黄色葡萄球菌、变形杆菌、乙型链球菌的最低抑制浓度(minimal inhibitory concentration,MIC)为0.062 5 g&#8226;mL^-1,对铜绿假单胞菌的MIC为0.125 g&#8226;mL^-1,对大肠埃希菌的MIC为0.25 g&#8226;mL^-1,对肠球菌的的最低抑菌浓度为0.5 g&#8226;mL^-1.槐角丸对金黄色葡萄球菌、变形杆菌的生长有抑制作用,对两者的MIC均为0.125 g&#8226;mL^-1,槐角丸对另外4种细菌生长均无抑制作用. 结论 治痔胶囊比槐角丸具有更广的抗菌谱和更强的抑菌能力.